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水化學(xué)與水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)踐2:離子色譜分離測(cè)定水中常見陽離子13地質(zhì)工程離子色譜
利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法
色譜:用于分析的一種分離技術(shù)離子型物質(zhì):在水溶液中電離,具有+或–電荷的元素陰離子:CL-,NO2-,SO42-,CrO42-陽離子:Na+,NH4+,Ca2+,F(xiàn)e3+慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液
電力冷卻水/HPW
鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)
食品/飲料酒/飲料/糖果飲料中有機(jī)酸
造紙./紙漿
紙漿液?處理水張紙和液體中的離子
農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等
土壤中離子
醫(yī)學(xué)血液/尿尿中草酸
化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液化妝品液體中的陰離子
制藥化學(xué)/液體化學(xué)品中的重金屬應(yīng)用領(lǐng)域領(lǐng)域環(huán)境./污染
雨水/河水/大氣/污水
雨水中離子城市用水
自來水/水源自來水中消毒副產(chǎn)物樣品應(yīng)用
化學(xué)品
設(shè)備提取物/聚合物
環(huán)氧類粘合劑中的陰離子
電子/半導(dǎo)體
高純水?晶片沖洗水高純水中的離子型雜質(zhì)
金屬/鋼材
表面處理液?鍍槽?冷卻水電鍍槽中的抗壞血酸
離子色譜的基本流程圖淋洗液泵色譜柱檢測(cè)器泵液分離檢測(cè)記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣
離子色譜的特點(diǎn)(戴安產(chǎn)品)不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性經(jīng)過稀釋、過濾后可以測(cè)定多種樣品多價(jià)態(tài)可氧化元素(NO2-&NO3-,SO32-&SO42etc.)不同價(jià)態(tài)離子(Fe3+&Fe2+,
Cr3+&Cr6+etc.)可單獨(dú)測(cè)定某種離子.(通常為同時(shí)測(cè)定)離子色譜的基本構(gòu)成樣品進(jìn)樣:樣品環(huán)進(jìn)樣分離:離子交換分離檢測(cè):電導(dǎo)檢測(cè)(抑制型)開始分析廢液樣品淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢液淋洗液至分離柱定量環(huán)進(jìn)樣(LOAD)(INJECT)樣品環(huán)分離的方式離子排斥:離解常數(shù)和疏水性離子對(duì)(RP):對(duì)離子對(duì)試劑的親和力
離子對(duì)化合物的疏水性離子抑制(RP):
在特定pH下的疏水性反相:疏水性離子交換:
離子價(jià)態(tài)和離子半徑分離陰離子Column:IonPac
AG12A/AS12A
Eluent:2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3
Flowrate:1.2mL/minDetection:Conductivity(ASRSRecyclemode)0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-Column: IonPacCS12A,CG12AEluent: 20mMMethanesulfonicacidFlowrate: 1.0mL/minDetection: Conductivity
(CSRSRecyclemode)分離陽離子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+μS電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定溶液流過電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率
可檢測(cè)大部分離子型化合物溶液至檢測(cè)池電極檢測(cè)池抑制器的作用廢液BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4~~RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)~~RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround:H2CO3(15μS)Conductivity電極-電極+離子交換膜離子交換膜淋洗液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)抑制器的結(jié)構(gòu)自分離柱
至檢測(cè)池排放
檢測(cè)池或再生液瓶Y+Na+
抑制器的工作原理(陰離子)X-:
樣品中的陰離子Y+:
樣品中的陽離子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+X-Na+CO32-(樣品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-
至檢測(cè)器H2CO3H+X-H+
+O2H2OH2
+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2廢液廢液電極(-)電極(+)純水或來自檢測(cè)器的流體
H+H+H+H+陽離子交換膜陽離子交換膜H2OH2OH+
+O2H2OH2
+OH-H2O廢液/氣體廢液H2OSO42-Y+X-H+MSA-(樣品e,淋洗液)OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-
H+
抑制器的工作原理(陽離子)
至檢測(cè)器H2OY+OH-X-:
樣品中的陰離子Y+:
樣品中的陽離子電極(+)電極(-)陰離子交換膜陰離子交換膜純水或來自檢測(cè)器的液體
離子色譜系統(tǒng)示意圖流動(dòng)相儲(chǔ)罐泵保護(hù)柱分析柱抑制器色譜工作站流路離子交換分離抑制電導(dǎo)檢測(cè)器數(shù)據(jù)采集和儀器控制進(jìn)樣器電導(dǎo)池05.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSCol
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