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光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡(TEM)(Transmision
Electronic
Microscopy)光路圖比較光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子槍聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板掃描電子顯微鏡(SEM)
ScanningElectronMicroscope各種信號(hào)成像的分辨率(nm)掃描電子顯微鏡的成像原理與透射電子顯微鏡完全不同,它不用電磁透鏡放大成像,而是以類似電視攝影顯像的方式,利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像。當(dāng)掃描電子顯微鏡與其它分析儀器相組合后,就可以在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5
~
1050
~
200100
~
1000100
~
10005
~
10電子與樣品相互作用產(chǎn)生的各種信息各種信息的作用深度二次電子成像原理圖二次電子形貌像示意圖二次電子檢測(cè)器示意圖二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)路線原子序數(shù)和背散射電子產(chǎn)額之間的關(guān)系曲線背散射電子檢測(cè)器示意圖背散射電子成份像和形貌像的分離
場(chǎng)發(fā)射式電子槍比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度高出10~100倍,同時(shí)電子能量散布僅為0.2-0.3eV,所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場(chǎng)發(fā)射式電子槍,其分辨率可高達(dá)1nm以下。場(chǎng)發(fā)射電子槍可細(xì)分成三種:
冷場(chǎng)發(fā)射式(coldfieldemission,FE)
熱場(chǎng)發(fā)射式(thermalfieldemission,TFE)肖特基發(fā)射式(Schottkyemission,SE)掃描隧道顯微鏡(STM)
Scanning
Tunneling
Microscope量子勢(shì)壘:勢(shì)壘:電子(質(zhì)量為m,能量為E)具有“隧穿”勢(shì)壘的確定幾率:薛定諤運(yùn)動(dòng)方程:
在勢(shì)壘兩邊加上一個(gè)偏壓V
隧道電子獲得額外能量eV
能夠隧穿的電子數(shù)依賴于勢(shì)壘兩側(cè)的電子布居數(shù)隧道電流(TunnelingCurrent)metal1metal2insulatorz
將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極,當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時(shí)(通常小于1nm),在外加電場(chǎng)的作用下,電子會(huì)穿過(guò)兩個(gè)電極之間的勢(shì)壘流向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應(yīng)。隧道電流
I是電子波函數(shù)重疊的量度,與針尖和樣品之間距離
S和平均功函數(shù)Φ有關(guān):
Vb是加在針尖和樣品之間的偏置電壓,平均功函數(shù),分別為針尖和樣品的功函數(shù),A為常數(shù),在真空條件下約等于1。掃描探針一般采用直徑小于1mm的細(xì)金屬絲,如鎢絲、鉑―銥絲等;被觀測(cè)樣品應(yīng)具有一定導(dǎo)電性才可以產(chǎn)生隧道電流。
隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖與樣品表面之間距非常敏感,如果距離
S減小0.1nm,隧道電流
I將增加一個(gè)數(shù)量級(jí),因此,利用電子反饋線路控制隧道電流的恒定,并用壓電陶瓷材料控制針尖在樣品表面的掃描,則探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出了樣品表面的起伏。這種掃描方式可用于觀察表面形貌起伏較大的樣品,且可通過(guò)加在
z向驅(qū)動(dòng)器上的電壓值推算表面起伏高度的數(shù)值,這是一種常用的掃描模式。對(duì)于起伏不大的樣品表面,可以控制針尖高度守恒掃描,通過(guò)記錄隧道電流的變化亦可得到表面態(tài)密度的分布。這種掃描方式的特點(diǎn)是掃描速度快,能夠減少噪音和熱漂移對(duì)信號(hào)的影響,但一般不能用于觀察表面起伏大于1nm的樣品。STM操作模式恒電流模式恒高度模式Tipheightis~constant:anx-yscanrevealsatopographic‘image’ofthesurface.betterverticalresolutionslowerscanning–mayyieldoveralldriftinx-yscancanbeusedforsurfacesthataren’tatomicallyflatTipheightiskeptconstantandtunnelingcurrentismonitored.veryfastscans,reducesimagedistortionlowerverticalresolutionallowsstudyofdynamicprocessesSTM圖像在銅表面的鐵原子銅表面缺陷導(dǎo)致的駐波原子力顯微鏡(AFM)
AtomicForce
Microscope原子力顯微鏡(AFM)與掃描隧道顯微鏡(STM)最大的差別在于并非利用電子隧道效應(yīng),而是利用原子之間的范德華力作用來(lái)呈現(xiàn)樣品的表面特性。假設(shè)兩個(gè)原子中,一個(gè)是在懸臂(cantilever)的探針尖端,另一個(gè)是在樣本的表面,它們之間的作用力會(huì)隨距離的改變而變化,其作用力與距離的關(guān)系如圖所示,當(dāng)原子與原子很接近時(shí),彼此電子云斥力的作用大于原子核與電子云之間的吸引力作用,所以整個(gè)合力表現(xiàn)為斥力的作用,反之若兩原子分開有一定距離時(shí),其電子云斥力的作用小于彼此原子核與電子云之間的吸引力作用,故整個(gè)合力表現(xiàn)為引力的作用。原子與原子之間的距離與彼此之間能量的大小也符合Lennard–Jones公式:括號(hào)中前一項(xiàng)表示系統(tǒng)能量升高,說(shuō)明原子間存在排斥作用,后一項(xiàng)表示系統(tǒng)能量降低,表示吸引作用。原子力顯微鏡的系統(tǒng)就是利用微小探針與待測(cè)物之間交互作用力,來(lái)呈現(xiàn)待測(cè)物的表面之物理特性。所以在原子力顯微鏡中也利用斥力與吸引力的方式發(fā)展出兩種操作模式:
(1)利用原子斥力的變化而產(chǎn)生表面輪廓為接觸式原子力顯微鏡(contactAFM),探針與試片的距離約數(shù)個(gè)?。
(2)利用原子吸引力的變化而產(chǎn)生表面輪廓為非接觸式原子力顯微鏡(non-
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