標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 38812.1-2020是關(guān)于直接還原鐵中亞鐵含量測定的標(biāo)準(zhǔn),采用三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了樣品的制備、試劑的選擇與配制、實驗步驟以及結(jié)果計算等過程。
在樣品制備階段,首先需要將試樣進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?,包括但不限于破碎和研磨至一定粒度,以確保后續(xù)化學(xué)反應(yīng)能夠充分且均勻地發(fā)生。接下來,按照指定的比例稱取一定量的樣品,并將其溶解于適量的鹽酸溶液中,通過加熱促進(jìn)完全溶解,形成待測液。
對于試劑的要求十分嚴(yán)格,標(biāo)準(zhǔn)中列出了所需的各種試劑及其純度要求,如三氯化鐵溶液、硫酸-磷酸混合酸、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液等。這些試劑需按規(guī)定的濃度準(zhǔn)確配制,其中重鉻酸鉀溶液作為滴定劑時,其濃度必須經(jīng)過標(biāo)定以保證準(zhǔn)確性。
實驗操作主要包括以下幾個步驟:首先,在含有待測液的容器內(nèi)加入定量的三氯化鐵溶液,使溶液中的Fe2?被氧化成Fe3?;然后,向此溶液中加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,讓剩余的重鉻酸鉀與Fe3?作用;之后,用二苯胺磺酸鈉作為指示劑,以硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過剩的重鉻酸鉀直至終點顏色變化明顯為止。根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨溶液體積及濃度,可以計算出原樣品中亞鐵離子的含量。
整個過程中需要注意的是控制好溫度條件、反應(yīng)時間等因素,嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)給出的方法執(zhí)行每一步驟,這樣才能得到可靠的結(jié)果。此外,還應(yīng)定期校準(zhǔn)所使用的儀器設(shè)備,確保測量精度符合要求。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2020-06-02 頒布
- 2020-12-01 實施
文檔簡介
ICS7306010
D31..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T388121—2020
.
直接還原鐵亞鐵含量的測定
三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法
Directreducediron—DeterminationofironⅡcontent—Theotassium
()p
dichromatetitrimetricmethodafterdecompositionofsamplebyferricchloride
2020-06-02發(fā)布2020-12-01實施
國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布
國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T388121—2020
.
前言
直接還原鐵分為以下個部分
GB/T38812《》3:
亞鐵含量的測定三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法
———;
金屬鐵含量的測定三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法
———;
硅錳磷釩鈦銅鋁砷鎂鈣鉀鈉含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———、、、、、、、、、、、。
本部分為的第部分
GB/T388121。
本部分按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出
。
本部分由全國鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC317)。
本部分起草單位武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司廣西柳州鋼鐵集團(tuán)有限公司冶金工業(yè)信息標(biāo)
:、、
準(zhǔn)研究院
。
本部分主要起草人陳濤張衛(wèi)強(qiáng)阮志勇劉華余軼峰林輝許涯平趙綏曾海梅李文生張坤
:、、、、、、、、、、、
李宏萍高麗萍王磊楊利波
、、、。
Ⅰ
GB/T388121—2020
.
直接還原鐵亞鐵含量的測定
三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法
警示———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗本部分未指出所有可能的安全問題
。,
使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件
,。
1范圍
的本部分規(guī)定了三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法測定亞鐵含量
GB/T38812。
本部分適用于直接還原鐵中亞鐵含量的測定測定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)
,():1.00%~40.00%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682
數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T8170
實驗室玻璃儀器滴定管
GB/T12805
實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶
GB/T12806
實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管
GB/T12808
直接還原鐵和熱壓鐵塊取樣和制樣方法
GB/T24239
3原理
試料用三氯化鐵溶液溶解過濾分離后將濾上物在隔絕空氣的條件下用鹽酸和氟化鉀溶解在硫
,,,
磷酸介質(zhì)中以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點根據(jù)所消耗的重鉻酸
,。
鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計算出亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
。
4試劑及材料
在分析過程中僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合規(guī)定的三級及以上純度的水
GB/T6682。
41碳酸氫鈉固體
.,。
42鹽酸ρ約
.,1.19g/mL。
43磷酸ρ約
.,1.70g/mL。
44硫酸ρ約
.,1.84g/mL。
45氟化鉀溶液儲存于塑料瓶中
.,250g/L,。
46硫磷混合酸
.,15+15+70。
47三氯化鐵溶液
.,100g/L。
稱取三氯化鐵溶于水中混勻如溶液渾濁應(yīng)過濾后使用
100g1L,,,。
48硫酸亞鐵銨溶液
.,20g/
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