氣相色譜課件1

江蘇悅興藥業(yè)有限公司檢測中心張磊2014.11.181氣相色譜原理簡介主要內(nèi)容概述GC組成進樣系統(tǒng)色譜柱檢測器23色譜法根據(jù)流動相不同可以分為氣體——氣相色譜（gas

chromatography）液體——液相色譜（liquidchromatography）氣相色譜原理簡介概述什么是氣相色譜？

4概述氣相色譜原理簡介氣相色譜（GC）是一種把氣化的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對不同化合物的保留性能不同而使成分分離的試驗技術(shù)。概述

載氣→減壓→凈化→穩(wěn)壓→→色譜柱→檢測器→記錄儀

進樣氣相色譜原理簡介氣相色譜儀器組成氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)柱系統(tǒng)檢測系統(tǒng)控制系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)6氣相色譜原理簡介氣路系統(tǒng)氣相色譜的流動相：氣體，又稱載氣7常見的載氣：氫氣氮氣氦氣氬氣載氣的主要作用：是將樣品帶入GC系統(tǒng)進行分離，其本身對分離結(jié)果的影響很有限氣相色譜原理簡介8進樣系統(tǒng)GC進樣系統(tǒng)樣品引入裝置(如自動進樣器)&氣化室(進樣口)常用的GC進樣口填充柱進樣口分流/不分流進樣口程序升溫汽化進樣口閥進樣頂空進樣裂解進樣氣相色譜原理簡介9進樣系統(tǒng)分流/不分流進樣口分流狀態(tài)不分流狀態(tài)氣相色譜原理簡介10色譜柱填充柱（2-4mm直徑，1-10m長）毛細管柱（0.2-0.53mm直徑,25-100m）填充柱毛細管柱色譜柱氣相色譜原理簡介

?內(nèi)徑2～4mm?長度1～10m?常用柱材質(zhì)：不銹鋼和玻璃?主要應(yīng)用：氣體分析?優(yōu)點：不銹鋼柱不易損壞；載樣量大?缺點：分離效果低?長度25～100m?常用柱材質(zhì)：熔融石英?優(yōu)點：化學惰性好；檢測靈敏度高；分離效果好?缺點：易折斷；載樣量低11色譜柱介紹填充柱毛細管柱色譜柱氣相色譜原理簡介12色譜柱氣相色譜原理簡介13聚乙二醇色譜柱固定相的極性氣相色譜原理簡介14色譜柱最常用的柱：OV-1SE-54OV-17這三種柱子可以應(yīng)付85%以上的GC分析任務(wù)氣相色譜原理簡介15柱箱溫度對樣品分離的影響K(分配系數(shù))是熱力學常數(shù)，隨溫度變化。溫度越高，K值越小，因此保留時間越短，據(jù)此，可通過柱溫調(diào)節(jié)分離程度。色譜柱K=CL/CG氣相色譜原理簡介16色譜柱恒溫和程序升溫對分離的影響一般，柱溫比平均沸點稍高，當組分沸點分布寬時，用程序升溫氣相色譜原理簡介17作用：將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測量的電信號熱導檢測器，TCD(Thermalconductivitydetector)氫火焰離子化檢測器，F(xiàn)ID(Flameionizationdetector)電子捕獲檢測器，ECD(Electroncapturedetector)質(zhì)譜檢測器，MSD(Massspectrometricdetector)火焰光度檢測器，F(xiàn)PD(Flamephotometricdetector)原子發(fā)射檢測器，AED(Atomicemissiondetector)氮磷檢測器，NPD(Nitrogen-phosphorusdetector)指標：靈敏度、檢測限、線性范圍、相對響應(yīng)值、通用性

檢測器常用的檢測器氣相色譜原理簡介18FID工作原理有機物在火焰中電離形成離子流。在電場作用下，正離子移向收集極（負極），負離子和電子移向極化極，形成微電流。檢測器氣相色譜原理簡介19檢測器FID的特點：樣品必須可燃，靈敏度高，線性范圍寬對樣品產(chǎn)生破壞不能檢測惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、NO、SO2等靈敏度高，線性范圍寬氣相色譜原理簡介20檢測器靈敏度比較檢測器氣相色譜原理簡介日常維護心得體會1、遇到問題多交流、多動腦、勤動手2、合理運用一切資源3、良好的使用習慣是儀器長壽命的保證21氣相色譜原理簡介22

謝謝！23GC分析條件的選擇

1)色譜柱,固定液(相似相容原則)2)汽化溫度(高于柱溫5-10C)3)柱溫恒定溫度：稍高于沸點

程序升溫4)載氣流量5)進樣量

氣相色譜原理與技術(shù)GC分析技術(shù)24GC定性分析保留時間定性（已知物對照法）在相同色譜條件下，未知物的保留時間與標準物質(zhì)相同時，可以初步認為是同一物質(zhì)。改變色譜條件（分離柱、流動相、柱溫等）在樣品中添加標準物質(zhì)為了提高定性分析的可靠性，可以：定性分析氣相色譜原理與技術(shù)25保留指數(shù)（I）定性以正構(gòu)烷烴為參考標準，某一未知組分的保留行為用兩個相鄰的標準物質(zhì)（正構(gòu)烷烴）來標定：正構(gòu)烷烴：I=100nn為碳原子數(shù)其他物質(zhì)保留指數(shù)計算式n為參考正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)IA與文獻值對照定性。定性分析氣相色譜原理與技術(shù)26與其他儀器聯(lián)用定性將具有定性能力的分析儀器如紅外（IR）、核磁（NMR）、質(zhì)譜（MS）、原子光譜（AAS、AES等儀器）作為色譜儀的檢測器獲得比較準確的定性信息。由于保留值（保留時間、保留指數(shù)等）定性受溫度影響，因此應(yīng)嚴格控制溫度；當兩個化合物的保留值相同或相近時，容易出現(xiàn)錯判。定性分析氣相色譜原理與技術(shù)27GC定量分析定量依據(jù)：被測物質(zhì)的量與色譜峰面積（或峰高）成正比校正因子fi絕對校正因子絕對校正因子受實驗條件的影響，定量分析時必須與實際樣品在相同條件下測定標準物質(zhì)的校正因子。fi：定量校正因子Ai：峰面積Wi：被測物質(zhì)的量定量分析氣相色譜原理與技術(shù)28相對校正因子只與檢測器類型有關(guān)，與色譜條件無關(guān)。常用的標準物質(zhì)S有：苯（TCD）和庚烷（FID）等。fi

指某物質(zhì)i與一選擇的標準物質(zhì)s的絕對校正因子之比。

氣相色譜原理與技術(shù)定量分析相對校正因子291.歸一化法流出色譜柱組分的總量：X組分所占的百分含量:

歸一化法是將所有組分的峰面積Ai分別乘以它們的相對校正因子后求和，即所謂“歸一”

定量分析氣相色譜原理與技術(shù)前提條件是樣品中所有成分都能從色譜柱上洗脫，并能被檢測器檢測（出峰）。302.外標法

將某組分的峰面積與該組分標準峰面積直接比較定量?；虿捎脴藴是€法定量：優(yōu)點：不做校正因子,

不必全出峰缺點：實驗條件影響較大ACAxCx氣相色譜原理與技術(shù)定量分析313.內(nèi)標法比較標準物質(zhì)和被測組分的峰面積，從而確定被測組分的濃度。

由于標準物質(zhì)和被測組分處在同一基體中，因此可以消除基體帶來的干擾。而且當儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時，標準物質(zhì)和樣品組分都會受到同樣影響，這樣消除了系統(tǒng)誤差?；蚨糠治鰵庀嗌V原理與技術(shù)32內(nèi)標物應(yīng)滿足的要求：在所給定的色譜條件下具有一定的化學穩(wěn)定性；在接近所測定物質(zhì)的保留時間內(nèi)洗脫下來；與兩個相鄰峰達到基線分離；物質(zhì)特有的校正因子應(yīng)為已知的或者可測定；與待測組分有相近的濃度和類似的保留行為；具有較高的純度。定量分析氣相色譜原理與技術(shù)33定量分析氣相色譜原理與技術(shù)

無水乙醇79.37克，無水甲醇0.2572克，混勻待用。測得數(shù)據(jù)：水：h=4.60cm,W1/2=0.130cm;甲醇：h=4.30cm，W1/2=0.187cmf水

=0.55，f甲醇＝0.58計算：34環(huán)境水樣中芳香烴，殺蟲劑，除草劑，水中銻形態(tài)石油原油成分、汽油中各種烷烴和芳香烴