GB/T 4324.20-2012鎢化學(xué)分析方法第20部分：釩量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432420—2012

代替.

GB/T4324.20—1984

鎢化學(xué)分析方法

第20部分釩量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part20Determinationofvanadiumcontent—

:

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

鎢化學(xué)分析方法

第20部分釩量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

GB/T4324.20—2012

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

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年月第一版

20136

*

書號

:155066·1-47182

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T432420—2012

.

前言

鎢化學(xué)分析方法分為部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:

第部分鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測定氯化鉬藍(lán)分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y定重量法

———14:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測定重量法

———16:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測定燃燒電導(dǎo)法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———24:;

第部分氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測定脈沖加熱惰氣熔融熱導(dǎo)法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T432420。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學(xué)分析方法鉭試劑光度法測定釩量本部分與

GB/T4324.20—1984《》。

相比主要有如下變動(dòng)

GB/T4324.20—1984,:

改用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定釩量

———;

標(biāo)準(zhǔn)適用測定的樣品種類中增加了碳化鎢藍(lán)鎢偏鎢酸銨

———、、;

測定范圍改為

———0.0002%~0.01%。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T432420—2012

.

本部分起草單位北京有色金屬研究總院廣州有色金屬研究總院廈門金鷺特種材料有限公司

:、、。

本部分主要起草人李娜陳彩霞張卓莊艾春王津熊曉燕張淑彬莊瑩瑩

:、、、、、、、。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.20—1984。

Ⅱ

GB/T432420—2012

.

鎢化學(xué)分析方法

第20部分釩量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鎢粉鎢條碳化鎢三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢偏鎢酸銨仲鎢酸銨中釩量

GB/T4324、、、、、、、

的測定方法

。

本部分適用于鎢粉鎢條碳化鎢三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢偏鎢酸銨仲鎢酸銨中釩量的測定測定

、、、、、、、。

范圍為

0.0002%~0.01%。

2方法提要

試料用過氧化氫氨水溶解以鹽酸析出鎢酸分離基體使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀于推薦

、,。

的分析線波長處測量試液中釩的發(fā)射強(qiáng)度由工作曲線法得到釩的質(zhì)量濃度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測定

,,

結(jié)果

。

3試劑和材料

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31過氧化氫ρ

.(=1.10g/mL)。

32氨水ρ級

.(=0.90g/mL),MOS。

33鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

34鹽酸

.(1+19)。

35釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱取五氧化二釩w加入氫氧化鈉溶液

.:0.1785g[(V2O5)>99.9%],2mL

加熱至完全溶解加入硫酸酸化滴加數(shù)滴硝酸ρ蒸發(fā)至冒

(200g/L),。10mL(1+3),(=1.14g/mL)

白煙取下稍冷用少量水沖洗表面皿及杯壁再次冒硫酸煙驅(qū)盡硝酸稍冷移入容量瓶

,。,,,。,100mL

中以水稀釋至刻度混勻此溶液含有釩

,,。1mL1mg。

36釩標(biāo)準(zhǔn)溶液移取釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于容量瓶中加入鹽酸

.A:10.00mL(3.5),100mL,5mL

用水稀釋至刻度混勻此溶液