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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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GB/T 5009.105-2003黃瓜中百菌清殘留量的測定_第1頁
GB/T 5009.105-2003黃瓜中百菌清殘留量的測定_第2頁
GB/T 5009.105-2003黃瓜中百菌清殘留量的測定_第3頁
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ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.105-2003代替GB14878-1994黃瓜中百菌清殘留量的測定Determinationofchlorothalonilresiduesincucumber2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.105一2003前本標準代替(B14878—1994《食品中百菌清殘留量的測定方法》本標準與GB14878—1994相比主要修改如下:-修改了標準的中文名稱,標準中文名稱改為《黃瓜中百菌清殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位:河北農業(yè)大學植保系農藥殘留組、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所本標準主要起草人:石鍵、沈在忠。原標準于1994年首次發(fā)布,本次為第一次修訂

GB/T5009.105一2003黃瓜中百菌清殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了黃瓜中百菌清殘留量的測定方法本標準適用于使用過百菌清農藥的黃瓜的殘留量的測定本標準在黃瓜上的檢出限為0.12×10-g,檢出濃度為0.048mg/kg。2原理試樣中的百菌清經(jīng)提取、凈化后用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定,與標準比較定量。百菌清含有電負性較強的氯原子,采用電子捕獲檢測器定量測定,計算出百菌清的含量試劑3.1弗羅里硅土(60目~80目)。3.2無水硫酸鈉,分析純。3.3丙酮,分析純。3.4丁酮,分析純。3.5環(huán)已烷·分析純3.6磷酸·分析純。3.7百菌清標準溶液:精密稱取百菌清(chlorothalonil)標準品·用環(huán)己烷配成標準購備液·存放于冰箱中3.8百菌清標準使用液:將備液稀釋到0.12g/mL.存放在冰箱中備用。4儀器4.1氣相色譜儀,具有“NiECD.4.2旋轉蒸發(fā)器4.3組織熱碎機4.4層析柱,1cm(內徑)×20cm.4.5分液漏斗.250mL。4.6圓底燒瓶:150mL。5分析步驃5.1提取稱取25g(精確至0.001g)黃瓜勾漿,置于250mL錐形瓶中,加60mL丙酮及50%磷酸2mL,充分振搖2min,過濾.用20mL丙酮洗滌錐形瓶2次·濾液全部移人250mL分液漏斗中·并加入20g/L硫酸鈉溶液100mL,搖勾后用環(huán)己烷60mL提取三次,靜置分層后.提取液經(jīng)無水硫酸鈉漏斗干燥,減壓濃縮至5mL待凈化。5.2凈化將層析柱底部墊少許脫脂棉,依次裝入2cm無水硫酸鈉,7g弗羅里硅土.2cm無水硫酸鈉,敲實并成一平面。然后用15mL環(huán)己烷預淋層析柱.棄去預淋液。將濃縮

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