GB/T 5009.168-2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.168-2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定Determinationofeicosapentaenoicacidanddocosahexaenoicacidinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.168-2003前本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責起草單位：廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所；參加起草單位：廣東藥學(xué)院·廣州市衛(wèi)生防按站。本標準主要起草人：羅建波、黃偉雄、鄧平建、伊福海、黃聰.

GB/T5009.168-2003食品中的脂肪酸在營養(yǎng)學(xué)上十分重要，而富含于深海魚油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸（DHA)具有調(diào)節(jié)免疫，降血脂及改善智力等功效已為國內(nèi)外醫(yī)學(xué)實驗證實。為了對日益興起的各種深海魚油產(chǎn)品進行有效監(jiān)測，保障廣大消費者利益,有必要制定EPA.DHA的國家標準檢驗方法。

GB/T5009.168—2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定T范圍本標準規(guī)定了食品中二十碳五烯酸(簡稱EPA.下同)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA.下同)的測定方法。本標準適用于海魚類食品·魚油產(chǎn)品和添加EPA和DHA的食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量的測定。本方法檢出限0.1mg/kg.2原理油脂經(jīng)皂化處理后生成游離脂肪酸，其中的長碳鏈不飽和脂肪酸（EPA和DHA)經(jīng)甲酯化后揮發(fā)性提高。可以用色譜柱有效分離·用氫火焰離子化檢測器檢測，使用外標法定量。3試劑3.1正已燒：分析純，重蒸；3.2甲醇：優(yōu)級純；3.32mol/L氫氧化鈉-甲醇溶液：稱取8g氫氧化鈉溶于100mL甲醇中。3.42mol/L鹽酸-甲醇溶液：把濃硫酸小心滿加在約100g的氯化鈉上,把產(chǎn)生的氯化氫氣體通入事先量取的約470ml甲醇中,按質(zhì)量增加量換算,調(diào)制成2mol/L鹽酸-甲醇溶液,蜜閉保存在冰箱內(nèi).3.5二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸標準溶液：精密稱取EPA.DHA各50.0mg.加入正己烷溶解并定容至100mL·此溶液每毫升含0.50mgEPA和0.50mgDHA:4儀器氣相色譜儀4.1附有氫火焰離子化檢測器（FID)4.2索氏提取器4.3氯化氫發(fā)生系統(tǒng)(啟普發(fā)生器）4.4刻度試管(帶分刻度)：2mL、5mL、10mL.4.5組織熱碎機。4.6旋渦式震蕩混合器、4.7旋轉(zhuǎn)熱發(fā)儀。5試樣制備5.1海魚類食品：用蒸富水沖洗干凈晾干.先切成碎塊去除骨路，然后用組織搞碎機搞碎、混勻，稱取樣品50g置于250mL具塞碘量瓶中，加100mL～200mL石油醚(沸程30C～60℃C）,充分搖勾后.放置過夜，用快速濾紙過濾·減壓蒸揮干溶劑.得到油脂后稱重備用(可計算提油率)。5.2添加食品：稱取樣品10g置于60mL分液漏斗中，用6