GB/T 5009.93-2003食品中硒的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.93一2003代替GB/T12399—1996,部分代替GB13105—1991品中硒自的測(cè)定食Determinationofseleniuminfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測(cè)定GB/T5009.93-2003中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-21497版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68533533

GB/T5009.93—2003前本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于AOAC3.102～3.107《食品中硒的測(cè)定》1984年第14版),本標(biāo)準(zhǔn)與AOAC3.102-3.107的一致性程度為非等效本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T12399—1996《食物中硒的測(cè)定》和GB13105—1991《食品中硒限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T12399—1996相比主要修改如下：將GB13105—1991中測(cè)定方法內(nèi)容納入本標(biāo)準(zhǔn)中;-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草;北京進(jìn)口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：毛紅、楊惠芬、田佩瑤、間軍、黃流生。本標(biāo)準(zhǔn)第二法由中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：王光亞、周瑞華、王淮洲、楊光坊、韓馳原標(biāo)準(zhǔn)于1996年發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.93-2003硒是人體必需的微量元素·但若攝入過(guò)多會(huì)對(duì)人體健康造成危害.為了控制人體硒的攝入量，制定了GB13105一1991《食品中硒限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,并配套研制了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12399—1996《食物中硒的測(cè)定方法》。鑒于1996版標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定方法操作繁項(xiàng)，所用試劑2.3-二氨基茶（2.3-diaminonaphthalene.簡(jiǎn)稱DAN)有一定毒性、且需進(jìn)口，故本次修訂中增加了快速、簡(jiǎn)便、淮確度、精密度好的氫化物原子熒光光譜法，作為第二法

GB/T5009.93—2003食品中硒的的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熒光法和氫化物原子熒光光譜法測(cè)定食品中硒的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中硒的測(cè)定第一法檢出限為3ng:線性范圍為0.01g～0.2g:第二法為0.5ng/mL線性范圍為0ng/mL～400ng/mLe第一法氫化物原子熒光光譜法2原理試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸(HCI)介質(zhì)中，將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,用硼氫化納(NaBH,)或硼氫化鉀(KBH.)作還原劑,將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(SeH.）.由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化·在硒特制空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài).在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3試劑3.1銷(xiāo)酸(優(yōu)級(jí)純)3.2高氯酸（優(yōu)級(jí)純)3.3鹽酸(優(yōu)級(jí)純）3.4混合酸：硝酸十高氯酸（4十1)混合酸3.5氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)。3.6硼氫化鈉溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鈉(NaBH,）溶于氫氧化鈉溶液(5g/L)中·然后定容至1000mL。3.7鐵氰化鉀(100g/L):稱取10.0g鐵氰化鉀(K,Fe(CN).）溶于100mL水中.混勺3.8硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱取100.0mg硒(光譜純)溶于少量硝酸中.加2mL高氯酸，置沸水浴中加熱3h～4h冷卻后再加8.4mL鹽酸,再暨沸水浴中煮2min.準(zhǔn)確稀釋至1000mL,其鹽酸濃度為0.1mol/L.此儲(chǔ)備液濃度為每毫升相當(dāng)于100g硒。3.9硒標(biāo)淮應(yīng)用液:取100g/mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL..定容至100mL.此應(yīng)用液濃度為1gg/mL.4儀器4.1原原子熒光光度計(jì)。4.2電熱板。4.3自動(dòng)控溫消化爐5分析步驃5.1試樣制備5.1.1糧食：試樣用水洗三次.于60℃烘干.用不銹鋼磨粉碎，儲(chǔ)于塑料瓶?jī)?nèi)，備用