GB/T 5195.8-2006螢石二氧化硅含量的測定

ICS73.080D52中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195.8—2006代替GB/T5195.8--1985、GB/T5195.9-1985螢石二氧化硅含量的測定Fiuorspar-Determinationofsilicondioxidecontent2006-08-16發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5195.8-2006本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5195.8—1985《氟石化學(xué)分析方法鋸藍分光光度法測定二氧化硅量》和GB/T5195.9—1985《氟石化學(xué)分析方法氫氟酸重量法測定二氧化硅量)。本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T5195.8-1985和GB/T5195.9－1985的修訂,與GB/T5195.8-1985和GB/T5195.9—1985比較·主要變化如下：-將標(biāo)題《氟石化學(xué)分析方法銀藍分光光度法測定二氧化硅量》、《氟石化學(xué)分析方法氫氟酸重量法測定二氧化硅量》改為《螢石二氧化硅含量的測定》增加了前言、規(guī)范性引用文件：本標(biāo)準(zhǔn)包括三個方法：鋸藍分光光度法是對GB/T5195.8-1985的修訂;氫氟酸重量法是對GB/T5195.9-1985的修訂;還原型鋸藍分光光度法為新制訂的方法.修改采用ISO5438：1993《還原型鋸藍光度法測定二氧化硅量》：鋸藍分光光度法與GB/T5195.8—1985比較，主要不同有：a）在方法提要中將鹽酸的濃度由“0.05～0.20N”改為"0.05M～0.20M"；調(diào)整酸度由“3N”改為“3M”：b增加了空白試驗，并調(diào)整了相應(yīng)的計算公式；試樣測定次數(shù)由原“分析時應(yīng)稱取三份試樣進行測定取平均值”改為“同一試樣，應(yīng)取兩份試料進行測定”；試驗樣品改為“樣品于瑪瑙研缽中研磨并全部通過0.063mm篩孔.并于105℃±2C干燥2h，干燥器中冷卻至室溫：氫氟酸重量法與GB/T5195.9—1985比較，主要不同有：）將原分析方法的測定上限由35.00%調(diào)整到40.00%：試試驗樣品改為“樣品于瑪瑙研缽中研磨并全部通過0.063mm篩孔,并于105℃±2C干燥2h.干燥器中冷卻至室溫：試樣測定次數(shù)由原“分析時應(yīng)稱取三份試樣進行測定取平均值”改為“同一試樣,應(yīng)取兩份試料進行測定”：（）增加了空白試驗·并調(diào)整了相應(yīng)的計算公式；還原型鉬藍分光光度法與ISO5438:1993《還原型鋸藍光度法測定二氧化硅量》比較.增加了方法九許差。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出本標(biāo)準(zhǔn)由治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寶山鋼鐵股份有限公司本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉小平、朱莉、王偉敏、徐元財。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T5195.8-1985、GB/T5195.9-1985

GB/T5195.8-2006黃石二氧化硅含量的測定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定瑩石中二氧化硅含量方法的原理、試劑、試樣、分析步驛、結(jié)果計算及允許差本標(biāo)準(zhǔn)包括三個方法：鑰藍分光光度法.測定范圍(質(zhì)量分數(shù))：0.10%～2.00%；重量法，測定范圍(質(zhì)量分數(shù))：1.50%～40.00%；還原型鋸藍分光光度法,測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.05%～4.00%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于螢石中二氧化硅含量的測定。2！規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而.鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法(GB/T2008—1987,neqISO3081:1986)鉬藍分光光度法3.1原理試樣以碳酸鈉-硼酸焙融,以稀鹽酸浸取，在0.05M～0.20M酸度下，使硅酸與鋸酸銨生成黃色硅相雜多酸.加人乙醇以提高方法的靈敏度和穩(wěn)定性。調(diào)整酸度為3M以消除磷、砷的干抗，用抗壞血酸將硅鋸黃還原成硅鋸藍。于于波長700nm處測量吸光度3.2試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和蒸留水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?.2.1無水碳酸鈉與四硼酸鈉：1十1。3.2.2乙醇。3.2.3鹽酸：1十1。3.2.4鹽酸：16十84。3.2.5酸銨溶液：100g/L.3.2.6抗壞血酸溶液：10g/L.用時現(xiàn)配3.2.7高錳酸鉀溶液：108/L。3.2.8二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2000g預(yù)先在1050℃灼燒5min并置于干燥器中冷至室溫的二氧化硅(基準(zhǔn)試劑)置于鉑柑竭中,用2.0g碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑)混勺，再覆蓋1.0g。蓋上柑竭蓋并稍留縫隙，置于高溫爐中,由低溫升至950C后熔融30min,取出.冷至室溫。將柑媧放入250mL聚四氟乙烯燒杯中,加入100mL水，加熱至微沸，待熔塊完全溶解后用水洗出柑揭及蓋，迅速轉(zhuǎn)人1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勻。再迅速轉(zhuǎn)入干燥的聚乙烯瓶中。