GB/T 5195.8-2006螢石二氧化硅含量的測定

ICS73.080D52中華人民共和國國家標準GB/T5195.8—2006代替GB/T5195.8--1985、GB/T5195.9-1985螢石二氧化硅含量的測定Fiuorspar-Determinationofsilicondioxidecontent2006-08-16發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5195.8-2006本標準代替GB/T5195.8—1985《氟石化學分析方法鋸藍分光光度法測定二氧化硅量》和GB/T5195.9—1985《氟石化學分析方法氫氟酸重量法測定二氧化硅量)。本標準是對GB/T5195.8-1985和GB/T5195.9－1985的修訂,與GB/T5195.8-1985和GB/T5195.9—1985比較·主要變化如下：-將標題《氟石化學分析方法銀藍分光光度法測定二氧化硅量》、《氟石化學分析方法氫氟酸重量法測定二氧化硅量》改為《螢石二氧化硅含量的測定》增加了前言、規(guī)范性引用文件：本標準包括三個方法：鋸藍分光光度法是對GB/T5195.8-1985的修訂;氫氟酸重量法是對GB/T5195.9-1985的修訂;還原型鋸藍分光光度法為新制訂的方法.修改采用ISO5438：1993《還原型鋸藍光度法測定二氧化硅量》：鋸藍分光光度法與GB/T5195.8—1985比較，主要不同有：a）在方法提要中將鹽酸的濃度由“0.05～0.20N”改為"0.05M～0.20M"；調整酸度由“3N”改為“3M”：b增加了空白試驗，并調整了相應的計算公式；試樣測定次數(shù)由原“分析時應稱取三份試樣進行測定取平均值”改為“同一試樣，應取兩份試料進行測定”；試驗樣品改為“樣品于瑪瑙研缽中研磨并全部通過0.063mm篩孔.并于105℃±2C干燥2h，干燥器中冷卻至室溫：氫氟酸重量法與GB/T5195.9—1985比較，主要不同有：）將原分析方法的測定上限由35.00%調整到40.00%：試試驗樣品改為“樣品于瑪瑙研缽中研磨并全部通過0.063mm篩孔,并于105℃±2C干燥2h.干燥器中冷卻至室溫：試樣測定次數(shù)由原“分析時應稱取三份試樣進行測定取平均值”改為“同一試樣,應取兩份試料進行測定”：（）增加了空白試驗·并調整了相應的計算公式；還原型鉬藍分光光度法與ISO5438:1993《還原型鋸藍光度法測定二氧化硅量》比較.增加了方法九許差。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出本標準由治金工業(yè)信息標準研究院歸口。本標準起草單位：寶山鋼鐵股份有限公司本標準主要起草人：劉小平、朱莉、王偉敏、徐元財。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T5195.8-1985、GB/T5195.9-1985

GB/T5195.8-2006黃石二氧化硅含量的測定警告：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。圍本標準規(guī)定了測定瑩石中二氧化硅含量方法的原理、試劑、試樣、分析步驛、結果計算及允許差本標準包括三個方法：鑰藍分光光度法.測定范圍(質量分數(shù))：0.10%～2.00%；重量法，測定范圍(質量分數(shù))：1.50%～40.00%；還原型鋸藍分光光度法,測定范圍(質量分數(shù)):0.05%～4.00%。本標準適用于螢石中二氧化硅含量的測定。2！規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而.鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T2008散裝氟石取樣、制樣方法(GB/T2008—1987,neqISO3081:1986)鉬藍分光光度法3.1原理試樣以碳酸鈉-硼酸焙融,以稀鹽酸浸取，在0.05M～0.20M酸度下，使硅酸與鋸酸銨生成黃色硅相雜多酸.加人乙醇以提高方法的靈敏度和穩(wěn)定性。調整酸度為3M以消除磷、砷的干抗，用抗壞血酸將硅鋸黃還原成硅鋸藍。于于波長700nm處測量吸光度3.2試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和蒸留水或與其純度相當?shù)乃?.2.1無水碳酸鈉與四硼酸鈉：1十1。3.2.2乙醇。3.2.3鹽酸：1十1。3.2.4鹽酸：16十84。3.2.5酸銨溶液：100g/L.3.2.6抗壞血酸溶液：10g/L.用時現(xiàn)配3.2.7高錳酸鉀溶液：108/L。3.2.8二氧化硅標準溶液：稱取0.2000g預先在1050℃灼燒5min并置于干燥器中冷至室溫的二氧化硅(基準試劑)置于鉑柑竭中,用2.0g碳酸鈉(基準試劑)混勺，再覆蓋1.0g。蓋上柑竭蓋并稍留縫隙，置于高溫爐中,由低溫升至950C后熔融30min,取出.冷至室溫。將柑媧放入250mL聚四氟乙烯燒杯中,加入100mL水，加熱至微沸，待熔塊完全溶解后用水洗出柑揭及蓋，迅速轉人1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勻。再迅速轉入干燥的聚乙烯瓶中。