藥物分析實驗三

實訓三物理常數測定法應用

（一）10%氯化鉀注射液的含量測定【實驗目的】

1.學會利用折光率因素測定法測定藥物的含量，并能進行相關測定及計算。2.學會阿貝折光計的使用方法及維護?！緦嶒炘怼扛鶕幬餄舛扰c折光率的關系式進行：因此，計算藥物的濃度，必須先測出藥物在一定濃度（與所求供試品濃度接近）范圍內的F值，然后再把F值代入上式，根據測定的折光率（n）與同溫度水的折光率（n0），計算藥物的濃度。【實驗條件】1．儀器：阿貝折光計、分析天平、量瓶（50ml）2．試藥與試劑：10%氯化鉀注射液、氯化鉀、純化水、濾紙【操作方法】（一）氯化鉀折光率因素（F）的測定

1.配制標準氯化鉀溶液取130℃干燥至恒溫的氯化鉀（A.R）約5g，精密稱定，用水溶解后，轉移至50ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法共配制四份氯化鉀溶液。2.測定折光率用已校正的阿貝折光計按折光計的同法中所述的測定方法，分別測定以上配制的四份標準氯化鉀溶液的折光率，并同時測定同溫度水的折光率，按下表（實訓表1）作好記錄，用下式分別計算氯化鉀的折光率因素（F）值，并取其平均值為結果。（二）10%氯化鉀注射液的含量測定用已校正的阿貝折光計，按折光計用法中所述的測定方法，測定氯化鉀溶液的折光率，并同時測定同溫度水的折光率。按下式計算氯化鉀注射液的標示量的百分含量。

《中國藥典》現行版規(guī)定本品含氯化鉀（KCl）應為標示量的95.0%～105.0%。阿貝折光計的構造及使用方法1.儀器的安裝將阿貝折光計置于有充分陽光的平臺上（不可收日光直射），使棱鏡上透光處朝光源，并裝上溫度計。必要時用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進出口與恒溫水浴串聯起來，恒溫溫度以折光計上的溫度為準。2.儀器的校正折光計的校正，一般用水為校正標準，20℃時水折光率為1.3330。（1）棱鏡的清洗：松開鎖扭，將輔助棱鏡拉開，使其磨砂斜面處于水平位置，用鏡紙蘸取中性乙醚，輕拭上下棱鏡的鏡面。（2）水的加入：待鏡面干燥后，用膠頭滴管滴加水2～3滴于輔助棱鏡的毛鏡面上（注意管尖不要觸及鏡面），閉合上下棱鏡，放緊鎖扭。（3）對光：打開圓盤組上的小反光鏡，使光線進入，調節(jié)棱鏡轉動手輪，至刻度盤標尺上的示值為最小，調節(jié)反光鏡，使入射光進入棱鏡，同時從目鏡觀察，使視野中最亮。調節(jié)目鏡，使視野內十字交叉最清晰。（4）粗調：調節(jié)棱鏡轉動手輪，使刻度標盤尺上的示值最大，直至觀察到視野中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。（5）消色散：旋轉色散調節(jié)輪，使視野內虹彩消失并成為一清晰的明暗臨界線。（6）精調：調節(jié)棱鏡轉動手輪，使視野內的明暗臨界線恰好位于十字交叉線的交叉點上，見實驗圖。（7）讀數：應重復三次，取其平均值為結果（但三個讀數相差不能大于0.0002）。3.供試液的測定（?。⒁研Ｕ玫恼酃庥嫞脼V紙吸干水分，再用擦鏡紙蘸取乙醚，輕拭上下棱鏡面。（2）待乙醚揮發(fā)后，用膠頭滴管滴加2～3滴供試液在輔助棱鏡的鏡面上，緊合棱鏡，同上校正法操作，調節(jié)視野內明暗臨界線恰好位于十字交叉點上。（3）讀數并記下測定時的溫度，即為該溫度時供試液的折光率。(4)測定完畢后，隨即用濾紙條吸去供試液，然后滴加水于棱鏡上，再用濾紙條吸干，反復洗滌三次，最后用擦鏡紙輕輕擦拭干凈。思考題1、影響折光率測定的因素有哪些？2、藥物常用的物理常數有哪些？（二）微機自動電位滴定儀的使用練習

【實驗原理】利用酸堿電極，自動滴定測定溶液的酸堿度【操作方法】1、電極活化：將pH電極在純水中浸泡1-2小時，將飽和甘汞電極你裝滿飽和lKCl溶液并將電極浸在純水中約半小時左右。2、配制標準滴定液。3、將吸液管放入滴定液，同時在滴定管下放置一個廢液杯。4、打開主機電源，啟動程序（聯機），使用定值加液功能反復進行使管路中充滿標液。移去廢液杯，將活化好的電極固定到電極架上，移取2ml樣品置100ml燒杯中，加入60ml純化水，加入攪拌子。5、計入參數設置滴定參數、計算參數。6、退出參數設置，自動存儲數值。移動電極架使電極和滴定管頭進入頁面下，開攪拌器并適當調節(jié)攪拌速度