GB/T 606-2003化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法

ICS71.040.30G60中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T606-2003代替GB/T606-1988化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法Chemicalreagent-Generalmethodforthedeterminationofwater-KarlFischermethod2003-11-10發(fā)布2004-05-01實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T606-2003前本標(biāo)準(zhǔn)與ISO6353-1:1982《化學(xué)分析試劑第1部分：一般試驗(yàn)方法》中GM12《水卡爾·費(fèi)休法》的一致性程度為非等效，主要差異如下：-按照漢語習(xí)慣對(duì)一些編排格式進(jìn)行了修改；將一些適用于國際標(biāo)準(zhǔn)的表述改為適用于我國標(biāo)準(zhǔn)的表述；增加了“配制卡爾·費(fèi)休試劑所用的甲醇、乙二醇甲醚、吡啶用分子篩脫水.將碘在硫酸干燥器中放置48h進(jìn)行脫水”的規(guī)定；增加了由硫酸分解亞硫酸鈉制備二氧化硫的裝置示意圖：本標(biāo)準(zhǔn)未采用“可用二水合酒石酸鈉對(duì)卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定”的規(guī)定.只規(guī)定了用水或甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定：本標(biāo)準(zhǔn)未采用反滴定測(cè)定水分的方法，只規(guī)定了直接滴定法本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T606—1988《化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法（卡爾·費(fèi)休法）》.與GB/T6061988相比主要變化如下：-增加了“可依據(jù)樣品性質(zhì)選用市場(chǎng)上其它配方的卡爾·費(fèi)休試劑”的內(nèi)容(本版的第4章）：增加了用水標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的方法(本版的6.2.1)；修改了原標(biāo)準(zhǔn)中用水標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的計(jì)算公式(1988年版的6.2；本版的6.2.2.2）：-取消了原標(biāo)準(zhǔn)中的附錄A、附錄B、附錄C.將相關(guān)內(nèi)容編人正文(本版的第4章、第5章)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所、湖南化學(xué)試劑總廠本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉冬霓、關(guān)瑞寶、強(qiáng)京林、郝玉林、王素芳、尹兆武本標(biāo)準(zhǔn)于1965年首次發(fā)布.1977年第一次修訂.1988年第二次修訂

GB/T606-2003化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑中用卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定微量水分的通用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑產(chǎn)品中微量水分的測(cè)定.本標(biāo)準(zhǔn)不適用能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包含勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696:1987)3原理卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng).反應(yīng)式如下：H.O十1十SO.十3C,H.N-→2C.HN·HI+C.H；N·SO.C.H.N·SO,+ROH一-C.H.NH·OSO.·OR以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)用已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑滴定.用永停法或目測(cè)法確定滴定終點(diǎn).即可測(cè)出樣品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4試劑41實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682—1992中三級(jí)水規(guī)格4.24A分子飾在500℃士50℃的高溫爐中灼燒2h,于干燥器(不得放干燥劑)中冷卻至室溫。4.3甲醇分析純。如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%，用4A分子篩脫水·按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入·放置24h以上。4.4乙二醇甲醚分析純。如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%,用4A分子篩脫水·按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加人·放置24h以上。4