標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 6690-1986 久效磷含量分析方法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，主要針對農(nóng)藥久效磷的含量測定提供了具體的指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細描述了采用氣相色譜法對久效磷進行定量分析的方法步驟。適用于檢測原藥、制劑中久效磷的有效成分含量。

在準(zhǔn)備樣品階段，根據(jù)待測物的不同形式（如液體或固體），需采取相應(yīng)的方式處理樣品以確保其適合于后續(xù)的氣相色譜分析。對于液體樣品，通常直接取樣或者適當(dāng)稀釋后使用；而對于固體樣品，則可能需要通過溶解或其他物理化學(xué)手段轉(zhuǎn)化為可被儀器接受的形式。

氣相色譜條件方面，《GB/T 6690-1986》指定了包括柱溫、載氣流速等在內(nèi)的關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置，這些參數(shù)的選擇直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。同時，還規(guī)定了內(nèi)標(biāo)物的選擇及其加入方式，利用內(nèi)標(biāo)法定量可以有效消除由于進樣量不一致等因素帶來的誤差。

此外，本標(biāo)準(zhǔn)也明確了如何進行數(shù)據(jù)處理和結(jié)果計算。通過比較樣品與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一條件下得到的峰面積比值，結(jié)合校正曲線來確定樣品中久效磷的實際含量。最后，還給出了精密度要求及允許偏差范圍，用以評估實驗操作是否符合規(guī)范以及最終報告的數(shù)據(jù)可靠性。

整個過程中強調(diào)了實驗環(huán)境控制、儀器狀態(tài)檢查等質(zhì)量保證措施的重要性，旨在提供一個科學(xué)合理且具有高度可操作性的久效磷含量測定方案。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1986-08-13 頒布
  • 1987-07-01 實施
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UDC632.95：543.06中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB6690—86久效磷含量分析方法Analyticalmethodofcontentformonocrotophos1986-08-13發(fā)布1987-07-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國批準(zhǔn)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC632.95：543久效磷含量分析方法GB6690一86Analyticalmethodofcontentformonocrotophos本標(biāo)準(zhǔn)適用于久效磷原藥、乳油和波劑的有效體含量的測定。有效成分：O，O-二甲基-O-（2-甲胺甲酰-1-甲基乙烯基）磷酸酯。結(jié)構(gòu)式：CHO.0一·C→cH一CoxHCH,CHoCH分子式：C,HiNO.P分子址：223,17（按1983年圍際原子量)氣-液色譜法樣品用氯仿溶解，以正二十烷（或鄰苯二甲酸二丙酯）為內(nèi)標(biāo)，，使用OV-17/GasChromQ為填充物的玻璃柱和氫火焰離子化檢測器，對久效磷進行分離和定量。1.1儀器1.1.1氣相色譜儀（氫火焰檢測器）：具有玻璃柱、玻璃氣化室或柱頭進樣裝置。1.1.2記錄儀：XWC-100型、5mV（或電子積分儀）。1.1.3色譜柱：長2m，內(nèi)徑2.2～4.0mm的硼硅玻璃柱1.1.4充物：7%OV-17/GasChrmQ(或相同性能的擔(dān)體）80～100目。1.1.5玻璃棉：經(jīng)硅烷化處理。1.2試劑如無其他說明，分析中所用的水系蒸水,溶劑的純度皆為分析純；色譜所用氣體符合分析要求。1.2.1久效磷標(biāo)準(zhǔn)品：純度不應(yīng)低于98.0%；1.2.2內(nèi)標(biāo)物：正二十烷（或鄰苯二甲酸二丙酯），分析純。1.3色譜柱的制備1.8.1色譜柱的填充將一小玻璃漏斗用乳膠管接到洗凈、烘千的玻璃柱入口端，柱子的出口端襄以紗布后接到真空泵開啟真空泵，控制適當(dāng)?shù)呢?fù)壓，從漏斗中分次加人已制備好的填充物，同時用小木棒不斷輕敲柱壁，使填充物在柱內(nèi)均勺、緊密。取下柱子，在其人口和出口端塞一小團經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，并適當(dāng)壓緊，以保持填充物不被移動。1.3.2色譜柱的老化將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端先不接檢測器，以20ml/min的載氣（氮氣）流量，，分階段升溫老化，至235℃后，，保持至少48h。1.3.3色譜柱的鈍化待色譜柱老化完畢，將柱溫降至約170℃，，用50P1

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