標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 6730.45-2006 鐵礦石 砷含量的測定 砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法》與《GB/T 6730.45-1986 鐵礦石化學(xué)分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量》相比,在檢測原理、操作步驟以及適用范圍等方面存在明顯差異。
在檢測原理上,《GB/T 6730.45-1986》采用的是二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法,這種方法基于砷與二乙基二硫代氨基甲酸銀反應(yīng)生成有色化合物來進(jìn)行定量分析。而《GB/T 6730.45-2006》則采用了砷化氫分離后通過砷鉬藍(lán)顯色來測量砷含量的方法,該方法首先將樣品中的砷轉(zhuǎn)化為砷化氫氣體,然后利用砷鉬藍(lán)作為顯色劑進(jìn)行比色測定,從而實(shí)現(xiàn)對鐵礦石中砷含量的準(zhǔn)確測定。
從操作流程來看,《GB/T 6730.45-2006》新增了使用鹽酸和高氯酸混合溶液消解試樣的步驟,并且詳細(xì)規(guī)定了如何收集砷化氫氣體及后續(xù)處理過程;相比之下,《GB/T 6730.45-1986》對于樣品前處理的要求較為簡單,主要關(guān)注于直接加入試劑后形成的絡(luò)合物顏色變化情況。
此外,在結(jié)果計(jì)算方面,《GB/T 6730.45-2006》提供了更詳細(xì)的公式說明以及不同濃度范圍下的校正因子選擇指導(dǎo),使得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理更加規(guī)范統(tǒng)一。同時,新版本還增加了質(zhì)量控制要求,包括空白試驗(yàn)、回收率測試等內(nèi)容,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-11-01 頒布
- 2007-02-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS73.060.10D31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.45—2006代替GB/T6730.45-1986鐵礦石砷含量的測定砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法Ironores-Determinationofarseniccontent--Arseno-molybdenumbluespectrophotometricmethodafterhydrogennarsenideseparation2006-11-01發(fā)布2007-02-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T6730.45—2006GB/T6730的本部分代替GB/T6730.45-1986《鐵礦石化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量》。本部分與GB/T6730.45—1986比較.主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《鐵礦石砷含量的測定砷化氫分離-砷鋸藍(lán)分光光度法》測定范圍由"0.01%~0.50%”修改為"0.003%~0.50%”;取消試劑"三氯甲烷”、"二乙基二硫代氨基甲酸銀"的使用,增加了“鋸酸銨”、"硫酸肼"試劑;砷化氫氣體吸收液由"二乙基二硫代氨基甲酸銀鹽的三乙醇胺-三氯甲烷溶液"修改為“次溴酸鈉溶液”:神砷化氫氣體吸收瓶由"10mL具塞比色管”修改為"50mL容量瓶";色溶液顏色由“棕紅色”修改為”藍(lán)色”,波長由"530mm"修改為"840nm”.本部分的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B和附錄C為資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本部分起草單位:湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司本部分主要起草人:譚莉莉、雷民、李伊倫、沈真、杜登福本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:GB/T6730.45—1986。
GB/T6730.45—2006鐵礦石砷含量的測定砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法警告:使用GB/T6730的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件范圍GB/T6730的本部分規(guī)定了用砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法測定砷含量的方法本部分適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦,包括燒結(jié)產(chǎn)品中砷含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.003%~0.50%。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T6730的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T6730.1鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備(GB/T6730.1—1986,idtISO7764:1985)GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T10322.1—2000.idtISO3082:1998)GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(GB/T12806—1991,eqvISO1042:1983)GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管(GB/T12808-1991,eqvISO648:1977)3原理試料經(jīng)過氧化鈉熔融,用水和硫酸浸取。在硫酸介質(zhì)中.用氯化亞錫和碘化鉀將砷酸還原成亞砷酸,然后用金屬鋅將亞砷酸還原成砷化氫氣體。逸出的砷化氫氣體用次溴酸鈉吸收氧化生成正砷酸,正砷酸與鋁酸銨作用生成砷鑰黃雜多酸配合物,用硫酸肼還原成砷鋸藍(lán),于分光光度計(jì)波長840nm處,測量吸光度4試劑分析中除另有說明外,僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸留水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?,符合GB/T6682的規(guī)定。4.1過氧化鈉4.2鹽酸·01.19g/ml4.3硫酸·01.84g/ml4.4硫酸
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