標準解讀

《GB/T 7731.13-1988 鎢鐵化學(xué)分析方法 燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標準，主要針對鎢鐵中的硫含量進行定量分析。該標準采用燃燒中和滴定法作為測定手段，具體步驟包括樣品的準備、燃燒過程以及隨后的中和滴定。

在樣品準備階段，需要將待測的鎢鐵樣品研磨至一定細度，并按照規(guī)定的質(zhì)量準確稱取放入專用坩堝內(nèi)。接下來是燃燒環(huán)節(jié)，通過高溫條件下加入助燃劑使樣品充分燃燒，期間產(chǎn)生的二氧化硫氣體被預(yù)先配置好的吸收液完全捕獲。這一過程中，溫度控制與氧氣供給對保證硫元素完全轉(zhuǎn)化為二氧化硫至關(guān)重要。

燃燒完成后進入滴定階段，使用標準堿溶液（如氫氧化鈉或氫氧化鉀）對含有二氧化硫的吸收液進行滴定，直至達到終點。滴定過程中通常會添加指示劑來幫助觀察反應(yīng)終點的變化。根據(jù)消耗的標準堿溶液體積及濃度，結(jié)合相關(guān)化學(xué)計量關(guān)系，可以計算出原始鎢鐵樣品中硫的具體含量。

整個實驗操作需嚴格按照標準要求執(zhí)行，注意安全防護措施，比如佩戴適當?shù)膫€人防護裝備，并確保實驗室通風良好以避免有害氣體對人體造成傷害。此外，為保證測定結(jié)果的準確性與可靠性，還應(yīng)對所用儀器設(shè)備定期校準，同時開展空白試驗與平行樣測試等質(zhì)控措施。


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  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 7731.12-2008
  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實施
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GB/T 7731.13-1988鎢鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量_第1頁
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UDC669.15'27：543.062H11中華人民共和國國家標準GB7731.13-88鴿鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標準局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準UDC669.15127鴿鐵化學(xué)分析方法￥543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB7731.13-88MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標準適用于鴿鐵中硫量的測定。測定范圍：<0.250%。本標準遵守GB1467-78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定。2試劑及材料本標準中所用水均為煮佛驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水2.1氧氣：純度大于99.5%。2-2高溫燃燒管：×L，mm:20～24×600.235瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫然燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2-4桂膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5堿石灰或氫氧化鈉：粒狀。2.6鉻酸飽和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用上部澄清液2.7吸收液;移取3.5mL過氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勾。2.8混合指示劑：稱取0.1250g甲基紅和0.0830次甲基藍，用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.9氨基磺酸標準溶液稱取約0.1000(精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基酸酸（NH.SOH)于300mL燒杯中,用30mL水使之完全溶解,入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。2.10氫氧化鈉標準溶液；e（NaoH)=0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000g氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化領(lǐng)飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放暨2～3日，使用時取上部澄清液。2.10.2標定移取20.00mL氨基磺酸標準溶液（2.9)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚藍指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標準溶液（2.10.1)滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{色并保持30不褪為終點。2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴溴百里香酚藍指示劑(0.1%)起

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