GB/T 7731.7-2008鎢鐵錫含量的測(cè)定苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜７７３１．７—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７

鎢鐵錫含量的測(cè)定苯基熒光酮光度法

和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犉犲狉狉狅狋狌狀犵狊狋犲狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋—

犘犺犲狀狔犾犳犾狌狅狉狅狀犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔

犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜７７３１．７—２００８

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７《鎢鐵化學(xué)分析方法苯基熒光酮光度法測(cè)定錫量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７比較，其主要變化如下：

———新增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———采用標(biāo)準(zhǔn)文本格式進(jìn)行了文字修訂。

本部分附錄Ａ是資料性附錄。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、劉惠麗、張映霞。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７３１．７—２００８

鎢鐵錫含量的測(cè)定苯基熒光酮光度法

和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢鐵中的錫量。

本部分適用于鎢鐵中錫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１％～０．１２％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)在本部分中的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后

所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方

研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：苯基熒光酮光度法

３．１原理

試料用硝酸氫氟酸溶解，硫酸處理冒白煙，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通入硫化氫使錫與銅、

砷等共沉淀，進(jìn)行分離。以硝酸和硫酸溶解，加硫酸錳和高錳酸鉀使錫與二氧化錳共沉淀進(jìn)行分離。用

鹽酸和過(guò)氧化氫溶解，加入酒石酸、草酸、聚乙烯醇掩蔽干擾元素，以氨水調(diào)節(jié)ｐＨ值，加入苯基熒光酮

使錫生成錫苯基熒光酮配合物，測(cè)量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１酒石酸，固體。

３．２．２抗壞血酸，固體。

３．２．３氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．４硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．５硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

３．２．６過(guò)氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．７鹽酸，１＋１。

３．２．８硝酸，１＋１。

３．２．９硫酸，１＋１。

３．２．１０氨水，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。

３．２．１１氨水，１＋８。

３．２．１２硫化氫。

３．２．１３酒石酸洗