GB/T 7731.7-2008鎢鐵錫含量的測(cè)定苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜７７３１．７—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７

鎢鐵錫含量的測(cè)定苯基熒光酮光度法

和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜７７３１．７—２００８

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７《鎢鐵化學(xué)分析方法苯基熒光酮光度法測(cè)定錫量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７比較，其主要變化如下：

———新增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———采用標(biāo)準(zhǔn)文本格式進(jìn)行了文字修訂。

本部分附錄Ａ是資料性附錄。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、劉惠麗、張映霞。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．７—１９８７。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜７７３１．７—２００８

鎢鐵錫含量的測(cè)定苯基熒光酮光度法

和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢鐵中的錫量。

本部分適用于鎢鐵中錫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０１％～０．１２％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)在本部分中的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后

所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方

研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：苯基熒光酮光度法

３．１原理

試料用硝酸氫氟酸溶解，硫酸處理冒白煙，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通入硫化氫使錫與銅、

砷等共沉淀，進(jìn)行分離。以硝酸和硫酸溶解，加硫酸錳和高錳酸鉀使錫與二氧化錳共沉淀進(jìn)行分離。用

鹽酸和過(guò)氧化氫溶解，加入酒石酸、草酸、聚乙烯醇掩蔽干擾元素，以氨水調(diào)節(jié)ｐＨ值，加入苯基熒光酮

使錫生成錫苯基熒光酮配合物，測(cè)量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１酒石酸，固體。

３．２．２抗壞血酸，固體。

３．２．３氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．４硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

３．２．５硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

３．２．６過(guò)氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．７鹽酸，１＋１。

３．２．８硝酸，１＋１。

３．２．９硫酸，１＋１。

３．２．１０氨水，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。

３．２．１１氨水，１＋８。

３．２．１２硫化氫。

３．２．１３酒石酸洗