標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 7739.14-2019 金精礦化學(xué)分析方法 第14部分:鉈量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是針對(duì)金精礦中鉈元素含量檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用兩種主要技術(shù)手段進(jìn)行鉈量測(cè)定的過(guò)程,即電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)與電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),適用于金精礦樣品中鉈濃度范圍從幾微克每千克至毫克每千克級(jí)別的定量分析。

對(duì)于ICP-AES方法,標(biāo)準(zhǔn)描述了包括樣品制備、儀器條件設(shè)置、校準(zhǔn)曲線建立及結(jié)果計(jì)算在內(nèi)的整個(gè)流程。它強(qiáng)調(diào)了適當(dāng)?shù)南獬绦驅(qū)ΡWC測(cè)試準(zhǔn)確性的重要性,并提供了推薦使用的酸性介質(zhì)以及可能需要的基體匹配溶液來(lái)減少干擾效應(yīng)。此外,還指出了如何通過(guò)優(yōu)化觀測(cè)高度或選擇合適的波長(zhǎng)來(lái)提高靈敏度和降低背景噪聲水平。

關(guān)于ICP-MS方法,除了同樣涵蓋了樣本處理步驟外,更加關(guān)注于質(zhì)譜儀的操作參數(shù)調(diào)整,如射頻功率、采樣深度、載氣流速等,以確保最佳信號(hào)響應(yīng)。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)也提到了內(nèi)標(biāo)物的選擇及其加入方式,用以校正長(zhǎng)期漂移和其他非特異性影響因素。此外,還討論了多原子離子干擾問(wèn)題及其解決策略,比如采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)或者數(shù)學(xué)修正模型。

兩種方法均需按照指定的質(zhì)量控制措施執(zhí)行實(shí)驗(yàn),例如定期檢查空白值、回收率試驗(yàn)以及參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)等,從而確保數(shù)據(jù)可靠性和可比性。最后,報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)遵循特定格式要求,明確列出所用方法、檢測(cè)限、不確定度估計(jì)等相關(guān)信息。


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....

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  • 2019-08-30 頒布
  • 2020-07-01 實(shí)施
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GB/T 7739.14-2019金精礦化學(xué)分析方法第14部分:鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7715001

D46..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T773914—2019

.

金精礦化學(xué)分析方法

第14部分鉈量的測(cè)定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofgoldconcentrates—

Part14Determinationofthalliumcontent—Inductivelcouled

:yp

plasmaatomicemissionspectrometryandinductivelycoupled

plasmamassspectrometry

2019-08-30發(fā)布2020-07-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T773914—2019

.

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

21:……………1

方法提要

2.1……………1

試劑或材料

2.2…………………………1

儀器設(shè)備

2.3……………2

樣品

2.4…………………2

試驗(yàn)步驟

2.5……………2

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

2.6………………………3

精密度

2.7………………3

方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法

32:………………………3

方法提要

3.1……………3

試劑或材料

3.2…………………………4

儀器設(shè)備

3.3……………4

樣品

3.4…………………5

試驗(yàn)步驟

3.5……………5

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

3.6………………………6

精密度

3.7………………6

附錄資料性附錄電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鉈的儀器

A()、

工作條件參數(shù)

……………………7

GB/T773914—2019

.

前言

金精礦化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

GB/T7739《》14:

第部分金量和銀量的測(cè)定

———1:;

第部分銀量的測(cè)定

———2:;

第部分砷量的測(cè)定

———3:;

第部分銅量的測(cè)定

———4:;

第部分鉛量的測(cè)定

———5:;

第部分鋅量的測(cè)定

———6:;

第部分鐵量的測(cè)定

———7:;

第部分硫量的測(cè)定

———8:;

第部分碳量的測(cè)定

———9:;

第部分銻量的測(cè)定

———10:;

第部分砷量和鉍量的測(cè)定

———11:;

第部分砷汞鎘鉛鉍量的測(cè)定原子熒光光譜法

———12:、、、、;

第部分鉛鋅鉍鉻鎘砷和汞量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:、、、、、;

第部分鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———14:。

本部分為的第部分

GB/T773914。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC379)。

本部分起草單位福建紫金礦冶測(cè)試技術(shù)有限公司長(zhǎng)春黃金研究院有限公司大冶有色設(shè)計(jì)研究

:、、

院有限公司江西金源有色地質(zhì)測(cè)試有限公司防城港出入境檢驗(yàn)檢疫局北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司中國(guó)

、、、、

有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院山東國(guó)大黃金股份有限公司山東黃金冶煉有限公司華津國(guó)檢深圳金銀

、、、()

珠寶檢驗(yàn)中心有限公司山東恒邦冶煉股份有限公司云南黃金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司中國(guó)地質(zhì)科學(xué)

、、、

院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所

。

本部分主要起草人夏珍珠羅榮根楊志豐謝文亮俞金生龍秀甲陳祝海林英玲陳永紅

:、、、、、、、、、

蘆新根高振廣蘇廣東何梅曹鈞戴緒丁羅明貴何昭森蘇春風(fēng)劉潤(rùn)婷邱麗陳祝炳孔令強(qiáng)

、、、、、、、、、、、、、

邵國(guó)強(qiáng)陳光輝周發(fā)軍張偉桃林釗旋張艷峰欒海光呂文先陳曉科高小飛倪文山姚明星

、、、、、、、、、、、。

GB/T773914—2019

.

金精礦化學(xué)分析方法

第14部分鉈量的測(cè)定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

警示———鉈為有毒物質(zhì)使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本部分未指出所有

,。

可能的安全問(wèn)題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈WC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

GB/T7739

測(cè)定金精礦中鉈量的方法

。

本部分適用于金精礦中鉈量的測(cè)定測(cè)定范圍方法為方法為

,:120.0μg/g~250.0μg/g;2

0.5μg/g~50.0μg/g。

2方法1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

:

21方法提要

.

試料經(jīng)鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸分解在混酸介質(zhì)中在過(guò)氧化氫和鐵鹽存在下用聚氨酯泡沫富

、、、,,,

集使鉈與雜質(zhì)元素分離在沸水浴中用稀硝酸溶液解脫鉈于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定

,,,

的條件下在波長(zhǎng)處測(cè)定試液中鉈元素的光譜強(qiáng)度按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鉈量

,190.801nm,。

22試劑或材料

.

除非另有說(shuō)明在分析中均使用分析純的試劑和二次去離子水

,。

221鹽酸ρ

..(=1.19g/mL)。

222硝酸ρ

..(=1.42g/mL)。

223氫氟酸ρ

..(=1.13g/mL)。

224高氯酸ρ

..(=1.68g/mL)。

225過(guò)氧化氫

..(30%)。

226鹽酸溶液份鹽酸與份水混勻現(xiàn)配現(xiàn)用

..(1+9):1(2.2.1)9,。

227稀硝酸溶液份硝酸與份水混勻現(xiàn)配現(xiàn)用

..(1+99):1(2.2.2)99,。

228混酸份鹽酸份硝酸與份水混勻現(xiàn)配現(xiàn)用

..(1+1):3(2.2.1)、1(2.2.2)4,。

229三氯化鐵溶液稱取于燒杯中加入水溶解加入

..(50g/L):242.5gFeCl3·6H2O500mL,,

混酸移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

30mL(2.2.8),1000mL,,。

2210鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取

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