GB/T 8381.7-2005飼料中喹乙醇的測定高效液相色譜法

ICS65.120B46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8381.7-2005飼料中喹乙醇的測定高效液相色譜法Determinationofolaguindoxinfeed-Highperformanceliquidchromatography2005-09-05發(fā)布2006-02-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T8381.7—2005前本標(biāo)準(zhǔn)是在參閱了美國公職分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC)方法及國內(nèi)外大量文獻(xiàn)基礎(chǔ)上.根據(jù)我國技術(shù)發(fā)展水平研究制定的。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：農(nóng)業(yè)部飼料工業(yè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：國家飼料工程技術(shù)研究中心、國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李德發(fā)、楊文軍、張麗英、王鳳來、李蘭

GB/T8381.7—2005飼料中喹乙醇的測定高效液相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以高效液相色譜（HPLC)測定飼料中隆乙醇的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中喹乙醇的測定，檢出限為2mg/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣3原理伺料樣品中的喔乙醇以甲醇溶液提取.過濾后用反相液相色譜柱分離測定，紫外檢測器檢測,外標(biāo)法定量分析。4試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑.除特別注明外，均為分析純。水為蒸水.色譜用水為去離子水，符合GB/T6682用水的規(guī)定。4.1乙酸4.2提取液：5%甲醇（色譜純)溶液4.3流動(dòng)相：15%甲酵(色譜純)溶液(用乙酸調(diào)pH2.8).4.4隆乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液4.4.1隆乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:淮確稱取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品0.05020g(含量大于等于99.6%，使用前于105℃烘箱中干燥2h.財(cái)存于硅膠干燥器中)精確至0.01mg.置于50mL棕色容量瓶中,用提取液(4.2)在60C超聲波水浴超聲振蕩15min溶解并定容至刻度，搖勾.其溶液濃度為1mg/mL.財(cái)于4C～6C冰箱中，有效期為1周。4.4.2喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別用吸管準(zhǔn)確移取合適體積的1.0mg/mL的儲(chǔ)備液（4.4.1),置于10mL棕色容址瓶中,用提取液(4.2)稀釋至刻度.配制成10.0.20.0,40.0.60.0,80.0,100.0g/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，5儀器、設(shè)備5.1離心機(jī)：3000r/min。5.2超聲波振蕩器。5.3微孔濾膜(孔徑0.45m).5.4pH計(jì)