GB/T 8704.7-2009釩鐵磷含量的測定鉬藍分光光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８７０４．７—２００９

代替ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４

釩鐵磷含量的測定

鉬藍分光光度法

犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋—

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２００９０７１５發(fā)布２０１００４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜８７０４．７—２００９

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４《釩鐵化學(xué)分析方法鉬藍光度法測定磷量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４比較，主要變化為：

———試料溶解后過濾不溶性殘渣的洗液由“溫水”改為“溫?zé)岬南∠跛帷保?/p>

———將沉淀時過加氨水的量由“５ｍＬ”，改為“１０ｍＬ”；

———沉淀時加入的載體氯化鐵溶液的量由加入１００ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液５ｍＬ或８ｍＬ，改為加入

５０ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液８ｍＬ；

———將繪制校準(zhǔn)曲線加入氯化鐵溶液的量由加入１００ｇ／Ｌ的氯化鐵溶液２ｍＬ，改為加入５０ｇ／Ｌ的

氯化鐵溶液５ｍＬ；

———將繪制校準(zhǔn)曲線時“以空白調(diào)零”改為“以對應(yīng)參比調(diào)零”；

———測定范圍由“＜０．２５％”改為“０．０１０％～０．２５％”。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位：四川川投峨眉鐵合金（集團）有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：唐華應(yīng)、方艷、吳翠萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８７０４．７—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜８７０４．７—２００９

釩鐵磷含量的測定

鉬藍分光光度法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分規(guī)定了用鉬藍分光光度法測定釩鐵中的磷含量。

本部分適用于釩鐵中磷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．０１０％～０．２５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３原理

試料以硝酸、鹽酸分解，在氨性介質(zhì)中用過氧化氫氧化釩，同時磷以磷酸鐵形式沉淀，過濾分離。以

硝酸溶解沉淀，經(jīng)高氯酸處理冒白煙后，加入亞硫酸氫鈉還原鐵，磷與鉬酸銨、硫酸肼反應(yīng)生成磷鉬藍，

于分光光度計上８２５ｎｍ波長處測量其吸光度。在校準(zhǔn)曲線上查得磷的質(zhì)量，計算得出試樣中磷的

含量。

４試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

４．３高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

４．４過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

４．５氫氧化銨，ρ０．９０ｇ／ｍＬ。

４．６硝酸，１＋２。

４．７硝酸，１＋５０。

４．８硫酸，１＋１。

４．９亞硫酸氫鈉溶液，１００ｇ／Ｌ。稱?。担埃鐏喠蛩釟溻c（ＮａＨＳＯ３）置于６００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ

水溶解，混勻。

４．１０氯化鐵溶液，５０ｇ／Ｌ。稱取５ｇ氯化鐵（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ），置于４００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ鹽酸

（１＋１）和９０ｍＬ水溶解，混勻