GB/T 9731-2007化學(xué)試劑硫化合物測(cè)定通用方法

犐犆犛７１．０４０．３０

犌６０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜９７３１—２００７

代替ＧＢ／Ｔ９７３１—１９８８

化學(xué)試劑

硫化合物測(cè)定通用方法

犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋—

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（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，Ｒｅａｇｅｎｔｓｆｏｒｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ—

Ｐａｒｔ１：Ｇｅｎｅｒａｌｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｓ，ＮＥＱ）

２００７１０２５發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜９７３１—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ６３５３１：１９８２《化學(xué)分析試劑第１部分：通用試驗(yàn)方法》的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ９７３１—１９９８《化學(xué)試劑硫化合物測(cè)定通用方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與前版標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上沒有差異，按ＧＢ／Ｔ１．１—２０００的要求，僅是做了一些編輯性

修改。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ３）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳浩云、陳紅。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８８年首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜９７３１—２００７

化學(xué)試劑

硫化合物測(cè)定通用方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了將硫化合物轉(zhuǎn)變成硫酸鹽并用目視比濁法測(cè)定的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)溶劑中無機(jī)硫化合物和能與氫氧化鉀乙醇溶液反應(yīng)生成黃原酸鉀的有機(jī)硫化合

物總量的測(cè)定。檢測(cè)范圍為０．４μｇ／ｍＬ～４μｇ／ｍＬ（以ＳＯ４計(jì)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６０２化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６０３化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，

ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ９７２８化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２８—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

３方法原理

有機(jī)溶劑與氫氧化鉀乙醇溶液回流，樣品中的無機(jī)硫化合物以及能與氫氧化鉀乙醇溶液反應(yīng)生成

黃原酸鉀的有機(jī)硫化合物均轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的鹽，用合適的氧化劑能將這些鹽類氧化為硫酸鹽?？捎昧蛩?/p>

鋇目視比濁法測(cè)定。硫化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以硫酸鹽計(jì)。

４試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用

水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級(jí)水規(guī)格，所用溶液以“％”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

５儀器和裝置

５．１一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

５．２磨口回流裝置。

６測(cè)定

按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣，加入５０ｍＬ氫氧化鉀乙醇溶液，加熱回流３０ｍｉｎ。從冷凝器上端加入

５０ｍＬ水，除去冷凝器，在水浴上蒸干。加５ｍＬ“３０％過氧化氫”，再在水浴上保溫１５ｍｉｎ，用鹽酸溶液

（２０％）中和并過量１ｍＬ，將溶液稀釋至一定體積，取出部分溶液于水浴上蒸干。加５ｍＬ水溶解殘?jiān)?/p>

（必要時(shí)過濾），用氫氧化鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）中和后，按ＧＢ／Ｔ９７２８的規(guī)定測(cè)