標準解讀
《GB/T 9739-1988 化學試劑 鐵測定通用方法》是一項國家標準,旨在提供一套用于化學試劑中鐵含量測定的方法。該標準適用于各種化學試劑中微量鐵的測定,采用分光光度法作為主要手段。根據(jù)標準內容,測定過程主要包括樣品溶解、還原、顯色及吸光度測量等步驟。
首先,在樣品處理階段,需要將待測樣品溶解于適當溶劑中,并通過加入特定試劑來保證鐵元素處于可被檢測的狀態(tài)。例如,可能會使用鹽酸或硝酸等強酸幫助溶解固體樣品;對于某些難以直接溶解的物質,則可能還需經(jīng)過預處理如干灰化或者濕消化等方式將其轉化為易于分析的形式。
接著是還原過程,目的是將溶液中存在的三價鐵離子(Fe3?)完全轉化為二價鐵離子(Fe2?),以便后續(xù)能夠與顯色劑充分反應生成有色化合物。此步驟通常會利用抗壞血酸等還原劑完成。
然后進入顯色階段,向含有Fe2?的溶液中加入鄰菲啰啉或其他合適的顯色劑,在一定條件下(如pH值控制)形成穩(wěn)定的橙紅色絡合物。這種絡合物具有特征性的吸收峰,可以通過紫外可見分光光度計進行定量分析。
最后一步是使用分光光度計測量上述絡合物在特定波長下的吸光度值,并依據(jù)朗伯-比爾定律計算出樣品中鐵的實際濃度。為了提高準確性,實驗過程中往往還需要同時做空白對照以及不同濃度的標準曲線以校正儀器讀數(shù)。
整個操作流程需嚴格按照標準規(guī)定執(zhí)行,確保結果準確可靠。此外,對于特殊類型的樣品或有特別要求的情況,還應參考相關文獻資料選擇更為合適的方法來進行鐵含量的測定。
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文檔簡介
UDC543.06:54-41G60中華人民共和國國家標準GB9739—88化學試劑鐵測定通用方法ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofiron1988-09-05發(fā)布1989-04-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準化學試UDC548.08:54-41鐵測定通用方法GB9739-88ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminatlonofiron木標準等效采用國際標準ISO6353/1一1982《化學分析試劑-一第一部分:通用試驗方法》中GM8.1“鐵”,即國際標準ISO6685一1982《化工產(chǎn)品鐵含量測定通用方法——1.10-非哆啉分光光度法》。主題內客與適用范圖本標準規(guī)定了用1.10-非哆啉比色測定鐵的通用方法。本標準適用于化學試劑中微量鐵的測定。分光光度法的檢測范圍為0.08~2"g/mL(以Fe計)目視比色法的檢測范圍為0,04~248/mL(以Fe計)。引用標準GB602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB603化學試劑武驗方法中所用制劑及制品的制備GB3049無機化工產(chǎn)品中鐵含量瀏定的通用方法一-鄰非啰嘛分光光度法GB6682實驗室用水規(guī)格GB9721化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)方法原理用抗壞血酸將試液中的Fe(Ⅱ)還原為F(Ⅱ),在pH2~9時,F(xiàn)e(I)與1.10-非羅啉生成橙紅色絡合物,可用于鐵的分光光度法或目視比色法測定。試劑本標準中所用雜質標準溶液、制劑及制品按GB602、GB603之規(guī)定配制。實驗用水應待合GB6682中三級水的規(guī)格。儀器和裝置5.1一般實驗室儀器。5.2分光光度計:待合GB9721之規(guī)定:操作步按產(chǎn)品標準的規(guī)定取樣并制備試液,稀釋至約15mL,用鹽酸溶液(15%)或氨水溶液(10%)將溶液的山值調至2,加1mL抗壞血酸溶液(208/L)、6mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(FH4.5)、1mL1,10-非哆啉溶液(28/L),稀釋至25mL,搖勻,放置15min。
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