標(biāo)準(zhǔn)解讀

《JJF 1267-2010 同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法》是中國國家計量技術(shù)規(guī)范之一,由全國質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用同位素稀釋質(zhì)譜法作為基準(zhǔn)方法時的基本要求、實(shí)驗(yàn)步驟以及數(shù)據(jù)處理方法等,適用于需要高準(zhǔn)確度測定元素含量的場合。

根據(jù)文檔內(nèi)容,首先明確了同位素稀釋質(zhì)譜法是一種基于已知量的穩(wěn)定同位素標(biāo)記物與待測樣品混合后進(jìn)行分析的技術(shù),通過比較標(biāo)記物和未標(biāo)記物質(zhì)之間的信號強(qiáng)度來確定目標(biāo)物質(zhì)的濃度或數(shù)量。此方法具有極高的精確性和準(zhǔn)確性,在環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。

在準(zhǔn)備階段,標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了選擇合適標(biāo)記化合物的重要性,并指出所選標(biāo)記物應(yīng)具備良好的化學(xué)穩(wěn)定性及物理性質(zhì)相似性,同時還需要確保其不會對最終測量結(jié)果造成干擾。此外,還涉及到如何正確配制溶液、保存條件等方面的要求。

對于實(shí)際操作過程,《JJF 1267-2010》給出了詳細(xì)的指導(dǎo)原則,包括但不限于樣品前處理方式的選擇、儀器參數(shù)設(shè)置建議、質(zhì)量控制措施等。其中特別提到了關(guān)于空白試驗(yàn)、回收率測試等內(nèi)容,這些都是保證實(shí)驗(yàn)可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

最后,在數(shù)據(jù)處理部分,標(biāo)準(zhǔn)提供了具體的計算公式用于從原始數(shù)據(jù)中得出最終結(jié)果,并且對不確定度評估提出了明確要求。這不僅有助于提高測量精度,也為后續(xù)可能存在的爭議提供了解決依據(jù)。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2010-11-05 頒布
  • 2011-02-05 實(shí)施
?正版授權(quán)
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文檔簡介

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范

JJF1267—2010

同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法

PrimaryMethodofIsotopeDilutionMassSpectrometry

2010-11-05發(fā)布2011-02-05實(shí)施

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中華人民共和國

國家計量技術(shù)規(guī)范

同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法

JJF1267—2010

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

*

中國質(zhì)檢出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)復(fù)外三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第版

2010121

*

書號

:155026·J-2554

版權(quán)專有侵權(quán)必究

JJF1267—2010

同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法??

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PrimarMethodofIsotoeDilution?JJF1267—2010?

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MassSpectrometry

本規(guī)范經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于年月日批準(zhǔn)并自

2010115,

年月日起施行

201125。

歸口單位全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會

:

起草單位中國計量科學(xué)研究院

:

本規(guī)范由全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋

JJF1267—2010

本規(guī)范主要起草人

:

王軍中國計量科學(xué)研究院

()

參加起草人

:

趙墨田中國計量科學(xué)研究院

()

逯海中國計量科學(xué)研究院

()

JJF1267—2010

目錄

范圍……………………

1(1)

名詞術(shù)語………………

2(1)

概述……………………

3(2)

適用的質(zhì)譜儀器………………………

4(3)

試劑和器皿……………

5(4)

濃縮同位素稀釋劑…………………

5.1(4)

基準(zhǔn)樣品……………

5.2(4)

濃縮同位素稀釋劑有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)…………………

5.3(4)

同位素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)………………

5.4(4)

器皿…………………

5.5(4)

其他…………………

5.6(4)

樣品制備………………

6(4)

稀釋比例……………

6.1(4)

稀釋劑的準(zhǔn)備………………………

6.2(4)

混合試樣的制備……………………

6.3(5)

空白測定……………

6.4(5)

同位素比值的測量……………………

7(5)

儀器操作……………

7.1(5)

同位素比測量對的選擇……………

7.2(5)

克服質(zhì)譜測量中的干擾……………

7.3(5)

質(zhì)量歧視效應(yīng)的校正………………

7.4(5)

質(zhì)量控制………………

8(6)

測量結(jié)果的不確定度評定及表述……………………

9(6)

樣品的安全性………………………

10(7)

參考文獻(xiàn)……………

11(7)

附錄應(yīng)用實(shí)例………………………

A(8)

附錄不確定度評定中靈敏系數(shù)計算公式…………

B(13)

JJF1267—2010

同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法

1范圍

同位素稀釋質(zhì)譜法簡稱原則上只適

(isotopedilutionmassspectrometry,IDMS)

用于測定多核素元素或其化合物的含量對于那些雖屬單核素元素但能找到長壽命放

,,

射性同位素作稀釋劑的元素也可以用該法測定如碘本規(guī)范適用于無機(jī)成分量的同

,,。

位素稀釋質(zhì)譜方法分析測量有機(jī)成分量的同位素稀釋質(zhì)譜方法測量可參照執(zhí)行

,。

2名詞術(shù)語

同位素

2.1(isotope)

具有相同質(zhì)子數(shù)不同中子數(shù)或不同質(zhì)量數(shù)的同一元素的不同原子

、()。

同位素豐度

2.2(isotopicabundance)

同位素原子在元素總原子數(shù)中所占的百分比

(%)。

同位素比

2.3(isotoperatio)

兩種同位素的摩爾數(shù)或原子個數(shù)或離子個數(shù)的數(shù)量比

。

濃縮同位素

2.4(isotope-enrichedmaterial)

通過分離富集方法獲得的同位素分離富集方法是指將某元素的一種或多種同位素

與該元素的其他同位素分離或富集的過程如氣體擴(kuò)散法電磁分離法等

,、。

稀釋劑

2.5(spike)

將某一元素的一種或多種同位素與該元素天然豐度的樣品混合這些同位素通常具

,

有不同于天然物質(zhì)的同位素豐度值稱為稀釋劑

,。

同位素稀釋質(zhì)譜基準(zhǔn)方法

2.6(primarymethodofisotopedilutionmassspectrometry)

在試樣中加入已知量的與被測元素或物質(zhì)相同但同位素豐度不同的稀釋劑混合

、,

均勻達(dá)到同位素組成的平衡后用質(zhì)譜法測量混合樣品中被測元素的同位素比值由此

,,

計算出被測元素或物質(zhì)的含量

質(zhì)量歧視效應(yīng)

2.7(massdiscrimination)

離子熱運(yùn)動的速度與其質(zhì)量的平方根成反比在樣品解離或原子化電離離子傳

,、、

輸和檢測過程中輕重同位素行為的差異致使測量結(jié)果出現(xiàn)偏差統(tǒng)稱為質(zhì)量歧視

,、,,

效應(yīng)也可將某種特定情況下同

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