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文檔簡介
第八章吸收光譜法知識點:吸收光譜的產(chǎn)生光吸收基本定律比色分析和分光光度法分光光度法的應(yīng)用……基于物質(zhì)對光的選擇性吸收建立的分析方法,又稱吸光光度法。光與溶液的顏色吸收光譜曲線光吸收基本定律朗伯-比爾定律的適用范圍§8.1
吸收光譜8.1.1光與溶液的顏色可見光:400~760nm近紫外光:200~400nm近紅外光:760~25000nm遠(yuǎn)紅外光:25~500umλ顏色400~450紫450~480藍(lán)480~490青藍(lán)490~500青500~560綠560~580黃綠580~600黃600~650橙650~760紅單色光:具有同一波長,一種顏色的光。復(fù)合光:幾種單色光混合起來的光。黃藍(lán)綠紫橙青藍(lán)青紅互補(bǔ)光:一對相互混合成白光的單色光。白光吸收光譜的產(chǎn)生:當(dāng)以一定范圍的光波連續(xù)照射分子或原子時,就有一個或幾個一定波長的光波被吸收,透過的光譜中不出現(xiàn)這些波長的光,稱為吸收光譜。若吸收光譜在可見光范圍內(nèi),由于光的互補(bǔ)性,溶液呈現(xiàn)透過光的波長顏色。8.1.2吸收光譜曲線吸收光譜曲線例:將不同波長的單色光依次通過固定濃度的高錳酸鉀溶液,同時測量每一波長下溶液對光的吸收程度(A)。有吸收峰
最大吸收波長(λmax
)…在吸收峰處的波長。λ1…λn測A1…AnAλ(nm)4005006000.30.20.1λmax是特征的,與濃度無關(guān)。
每種物質(zhì)都有其特征吸收曲線,可做定性分析依據(jù)。λ一定時,同一物質(zhì)的吸收程度與濃度成正比。這是定量分析依據(jù)。λmax
525C1C2C3C1>C2>C38.1.3光吸收基本定律…朗伯-比爾定律Io…入射光強(qiáng)度L…液層厚度(cm)It…透過光強(qiáng)度C…溶液濃度λ
…入射光波長朗伯-比爾定律:λ一定IoItCL
當(dāng)一束波長一定的單色光通過均勻溶液時,溶液對光的吸收程度與液層的厚度及溶液的濃度成正比。兩邊取對數(shù):C為mol/L:k為ε……摩爾吸收系數(shù)(L/mol·cm)C為g/L:k為a……吸收系數(shù)(L/g·cm)a和ε是物質(zhì)在一定波長下的特征常數(shù),反映顯色反應(yīng)的靈敏度。ε與波長有關(guān)。在最大吸收波長處的ε為εmax,一般通過實驗測得。比例系數(shù)k
朗伯-比爾定律:
一般常用ε。ε越大,顯色反應(yīng)的靈敏度越高。令:由:吸光度A又令:A與T關(guān)系:透光率T再由:8.1.4朗伯-比爾定律的適用范圍當(dāng)λ和L一定時:A=KC適用范圍:
A=0.2~0.8AC標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離朗伯-比爾定律的原因:1.單色光不純引起偏差;
消除方法:①用單色光較純的儀器。②濃度越小,偏離越小。Aλ③選擇最大吸收波長為工作波長。2.化學(xué)因素引起偏差偏離朗伯比爾定律比色分析法:利用溶液顏色的深淺與溶液濃度的關(guān)系來確定物質(zhì)含量的方法。特點:1.靈敏度高。(10-3~10-6mol/L)
2.準(zhǔn)確度較高。(2~10%)3.操作簡便、測定快。4.應(yīng)用廣泛。目視比色法分光光度法§8.2
比色法和分光光度法8.2.1目視比色法(VisualColorimetry)
直接用眼睛觀察、比較溶液顏色深淺來測定物質(zhì)含量的方法。儀器:比色管。方法:
1.配制一系列不同濃度體積一定的標(biāo)準(zhǔn)有色溶液。
2.取一定體積水樣,加入與標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣試劑,稀釋至同樣體積。
3.從比色管口向下觀察水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色深淺。測定條件:比色管要成套的。測定原理:優(yōu)點:操作簡便、儀器簡單。靈敏度較高(液層較厚)缺點:標(biāo)準(zhǔn)溶液不能久存。準(zhǔn)確度不太高。5~20%。
用分光光度計來進(jìn)行比色分析的方法1.特點:⑴.提高了準(zhǔn)確度和靈敏度。(2~5%)
⑵.測量范圍擴(kuò)大到紫外和紅外光區(qū)。
⑶.可選擇任意波長的單色光。2.分光光度計種類:可見分光光度計360~800nm
紫外可見分光光度計200~1000nm
紅外分光光度計760~400000nm8.2.2分光光度法(Spectrophotometry)8.2.3紫外-可見分光光度計光學(xué)系統(tǒng)和測量系統(tǒng)1.光源:鎢燈(可見光)或氫燈(紫外光)、透鏡、反射鏡。3.吸收系統(tǒng):吸收池:成套比色皿(玻璃或石英)、比色槽。光欄(調(diào)節(jié)光量)4.檢測系統(tǒng):光閘、光電管(光信號轉(zhuǎn)為電信號)、放大器
(放大電信號)、檢流計(刻度或數(shù)顯,顯示A或T)。2.分光系統(tǒng):棱鏡或光柵(玻璃或石英,分光)、狹縫(截取單色光)、準(zhǔn)直鏡(角度可調(diào))。8.2.4分光光度法測量條件的選擇選擇入射光的波長“最大吸收原則”……選λmax為工作波長?!拔兆畲?、干擾最小”……若λmax處有干擾,選靈敏度稍低但能避免干擾處波長??刂莆舛确秶篈=0.2~0.8(∵A=ε·C·L)
方法:①定量調(diào)整被測組分濃度。
②選不同厚度的比色皿。選擇適當(dāng)?shù)膮⒈纫海瞻兹芤海〢λ(nm)λmaxλ干擾物質(zhì)§8.3顯色反應(yīng)及其影響因素8.3.1顯色反應(yīng)氧化還原反應(yīng):例絡(luò)合反應(yīng):例顯色反應(yīng)條件選擇性好靈敏度高組成恒定,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。有色化合物與顯色劑顏色差別要大R—顯色劑;MR—有色物質(zhì)。8.3.2顯色劑無機(jī)顯色劑:在組成恒定、穩(wěn)定性、選擇性、靈敏度上不能滿足要求。有機(jī)顯色劑:一般形成穩(wěn)定的螯合物,選擇性、靈敏度都較高。8.3.3多元絡(luò)合物由3種及3種以上組分形成的絡(luò)合物。
①選擇性更好;
②靈敏度更高;
③穩(wěn)定性更強(qiáng)。8.3.4影響顯色反應(yīng)的因素顯色劑的用量(通過試驗確定)ACR①c1c2②c1c2③c1固定M的濃度和其它條件,作A-CR曲線:①
:在c1~c2之間選擇顯色劑用量。②:在c1~c2之間選擇顯色劑用量。③:嚴(yán)格控制顯色劑的用量。[H+]的影響ApHpH1pH2HRH+(1)顯色劑的酸效應(yīng)有些顯色劑:[H+]增加,[R]降低,平衡左移。(2)[H+]改變對顯色劑顏色的影響有些顯色劑具有酸堿指示劑的性質(zhì),不同[H+]下具有不同顏色。(3)[H+]對M離子狀態(tài)的影響有的M易水解沉淀或生成羥基配離子,影響M參加主反應(yīng)。M(OH)n…OH-(4)[H+]對MR組成的影響一般通過實驗確定pH范圍,用緩沖溶液控制pH值。顯色溫度:一般室溫,也有需加熱。溶劑有的有機(jī)溶劑可以降低MR的離解度,提高顯色靈敏度;有的有機(jī)溶劑可以增加MR的溶解度,可以用萃取的方法增加測定的靈敏度。干擾離子影響消除方法:在顯色后t1~t2間完成吸光度的測定Att1t24.顯色時間(通過試驗確定)(1)控制溶液pH值;(2)加掩蔽劑;(3)改變干擾離子的狀態(tài);(4)選擇適當(dāng)?shù)膮⒈纫海唬?)分離干擾離子。8.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法取5~10個不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,加顯色劑和其它試劑,稀釋至一定體積→標(biāo)準(zhǔn)有色溶液,在選定波長下測A標(biāo)。作標(biāo)準(zhǔn)曲線A標(biāo)-C標(biāo)換算成水樣的濃度?!?.4吸收光譜法的定量分析方法ACAXCX一定體積的水樣加同樣的顯色劑和其它試劑,稀釋至一定體積,在選定波長下測AX。在曲線上找出與AX相對應(yīng)的CX。要求:1.嚴(yán)格符合朗伯-比爾定律。2.待測液濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相近。8.4.2標(biāo)準(zhǔn)對照法標(biāo)準(zhǔn)溶液水樣顯色劑其它試劑測吸光度λmaxA標(biāo)Ax8.4.3
最小二乘法(回歸分析法)當(dāng)L一定時,A與C呈直線關(guān)系,假設(shè)為:
C=aA+bAAn…A2A1CCn…C2C1C與A之間的線性關(guān)系的密切程度用相關(guān)系數(shù)γ衡量:用一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測A:水樣顯色后測A,帶入直線方程求C。8.6.1天然水中鐵的測定(鄰二氮菲分光光度法)鐵含量高使水體混濁:測定原理:1.測總鐵:
水樣中加鹽酸并加熱,冷卻后加入鹽酸羥胺。§8.6吸收光譜法的應(yīng)用加入鄰二氮菲顯色:2.測亞鐵:
不加鹽酸加熱,不加鹽酸羥胺,其余與總鐵相同。測量條件及注意事項:
1.測定的pH=2~9,一般用醋酸緩沖液控制pH值4~5。2.顯色后可穩(wěn)定6個月。
3.最低檢出:0.03mg/L。含鐵大于5mg/L時需預(yù)先將水樣稀釋。
4.有關(guān)離子干擾,可用相應(yīng)的方法消除。
5.用標(biāo)準(zhǔn)曲線法8.6.2水中氮素化合物及總氮的測定天然水中氮的主要存在形式:
有機(jī)態(tài)氮氨氮亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮凱氏氮凱氏氮用后述方法測氨氮。氨氮(NH3、NH4+):……納氏試劑光度法預(yù)處理:水樣在一定條件下蒸餾或混凝過濾。顯色:加納氏試劑λmax=420nm,最低檢出:0.025mg/L可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或目視比色法。亞硝酸鹽氮(NO2-)水樣在pH=1.9~3.0時加入對氨基苯磺酸和鹽酸α萘乙二胺:λmax=540nm,最低檢出:0.003mg/L用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。紅色染料酚二磺酸比色法
制備酚二磺酸:取水樣蒸干后加酚二磺酸:硝酸鹽氮(NO3-)加濃氨水顯色:黃色化合物λmax=410nm,最低檢出:0.02mg/L用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。紫外分光光度法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)
NO3-在波長
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