中藥藥劑學(xué)北京中醫(yī)藥大學(xué)浸提與分離課件

第六章 浸提、精制、濃縮、干燥

第一節(jié) 浸提成分有效成分無效成分說明：根據(jù)處方所治病癥不同而不同。組織物質(zhì)一、浸提過程與影響因素浸提原理浸潤與滲透階段解吸與溶解階段浸出成分擴散階段溶解與解析與溶劑對有效成分的溶解性有關(guān)，與溶劑的滲透性有關(guān)擴散階段濃度、滲透壓有關(guān)影響浸提的因素藥材粒度藥材成分浸提溫度浸提時間濃度梯度浸提壓力一、煎煮法多能提取罐球形煎煮罐二、浸漬法三、滲漉法滲漉法:1、單滲漉法步驟：粉碎——潤濕——裝筒——排氣浸漬——滲漉2、重滲漉法3、加壓滲漉法4、逆流滲漉法四、回流法回流熱浸法回流冷浸法水蒸氣蒸餾法共水蒸餾隔水蒸餾超臨界流體提取定義：超臨界流體萃取過程是利用處于臨界壓力和臨界溫度以上的流體具有特異增加的溶解能力而發(fā)展出來的化工分離新技術(shù)。超臨界流體簡介一、超臨界流體的概念：物質(zhì)處于其臨界溫度和臨界壓力以上狀態(tài)時，向該狀態(tài)氣體加壓，氣體不會液化，只是密度增大，具有類似液態(tài)性質(zhì)，同時還保留氣體性能，這種狀態(tài)的流體成為超臨界流體。又稱：稠密的氣體。超臨界流體的的提取過程

加壓升溫-——提取——減壓分離酶提取的原理根據(jù)植物藥材細胞壁的構(gòu)成，利用酶反應(yīng)所具有的高度專一性等特點，選擇相應(yīng)的酶，將細胞壁的組成成分水解或?qū)⒔到?，破壞細胞壁的結(jié)構(gòu)，使有效成分充分暴露出來，溶解、混懸或膠溶于溶劑中。從而達到提取細胞內(nèi)有效成分的目的的一種新型提取方法。常用的酶有纖維素酶、果膠酶以及多酶復(fù)合體，果膠酶復(fù)合體、葡聚糖內(nèi)切酶等。微波提（萃）取法微波萃?。菏且晕⒉ㄗ鳛闊嵩慈〈鷤鹘y(tǒng)加熱方式而進行提取的過程。微波萃取原理：利用微波強烈的熱效應(yīng)，被加熱物質(zhì)的極性分子在微波場中快速轉(zhuǎn)向及定向排列、撕裂和相互摩擦，從而產(chǎn)生強烈的熱效應(yīng)。

微波萃取波長微波是頻率在300MHz-300GHz的特殊的電磁波，它位于電磁波譜的紅外輻射和無線電波之間國際上規(guī)定農(nóng)業(yè)、科學(xué)和醫(yī)學(xué)等民用微波有L(頻率890-940MHz)S(頻率2400-2500MHz)C(頻率5725一5875MHZ)K(頻率22000-22250MHz)

目前915MHz和2450MHz2個頻率已經(jīng)廣泛為微波加熱所采用傳統(tǒng)提取微波提取微波加熱的特點（1）選擇性好極性較大的分子可以獲得較多的微波能，利用這一性質(zhì)可以選擇性地提取極性分子，從而使產(chǎn)品的純度提高，質(zhì)量改善。（2）快速被加熱的樣品往往在微波透明且為熱的不良導(dǎo)體的器中，所以微波不需要加熱容器而直接加熱樣品，使樣品迅速升溫。（4）提取效率高特別對于組織結(jié)構(gòu)致密的藥材，采用傳統(tǒng)提取方法提取率較低的藥材，可明顯提高其提取率。（5）過程簡捷，節(jié)省能源簡化工藝，降低溶劑用量，減少投資，降低人力消耗。特定提取時間短有效成分提出率高無需加熱，避免高溫對有效成分的影響節(jié)約能源第二節(jié) 分離與精制一、分離沉降分離適用于注意離心分離(一)、離心機的分類按離心機轉(zhuǎn)速分n<3000n=3000——6000n=10000以上n=50000以上常用的離心機三足式離心機上懸式離心機管式超速離心機實驗室用離心機濾過分離影響濾過的因素濾過的方法與設(shè)備超濾是一種以壓力為驅(qū)動力的膜分離技術(shù)，根據(jù)相對分子質(zhì)量的不同來進行分離的膜技術(shù)。超濾膜的孔徑通常在3—300nm根據(jù)體系中分子的大小和性狀，通過膜的篩分作用，在分子水平上進行分離，可分離分子量為1000道爾頓～道爾頓的物質(zhì)，起到分離、純化、濃縮或脫鹽作用。二、精制水煮醇沉法以水為溶劑提取藥材有效成分，再用不同濃度的乙醇沉淀除去提取液中雜質(zhì)的方法。1、工藝依據(jù)2、操作方法3、應(yīng)用前景醇提水沉適用于除去油脂、色素等透析法基本原理應(yīng)用于大、小分子分離吸附澄清技術(shù)是在中藥提取液中加入吸附澄清劑，使不溶性微粒聚合、絮凝，經(jīng)固液分離，達到精制的目的。吸附原理：（1）凝聚作用：在懸浮液中加入無機電解質(zhì)，通過電性中和作用使微粒凝聚。（2）絮凝作用：中藥水提取液中除含有苷類、水溶性生物堿類、多酚類，還有含有大量微細粒子、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、果膠、淀粉等復(fù)雜成分,吸附澄清劑則是通過絮凝劑高分子的電中和、吸附架橋等破壞了分散體系的穩(wěn)定性。大孔樹脂吸附大孔吸附樹脂是20世紀60年代發(fā)展起來的有機高聚物吸附劑，具有很好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物。它的吸附作用是通過表面吸附、表面電性或形成氫鍵來完成。它的化學(xué)結(jié)構(gòu)與離子交換樹脂類似。大孔吸附樹脂的特點應(yīng)用范圍廣理化性質(zhì)穩(wěn)定除雜效果好使用方便有機溶劑用量極少影響大孔樹脂吸附的主要因素樹脂本身化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響溶劑的影響被吸附的化合物的結(jié)構(gòu)的影響第三節(jié)濃縮濃縮影響濃縮效率的因素濃縮方法與設(shè)備1、減壓蒸發(fā)2、薄膜蒸發(fā)3、多效濃縮 干燥干燥的基本原理結(jié)晶水結(jié)合水非結(jié)合水平衡水自由水影響干燥的因素被干燥物料的性質(zhì)干燥介質(zhì)的