- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1995-08-14 頒布
- 1995-12-01 實施
文檔簡介
SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標準SH/T0625-95硅鋁催化劑中》-A1205含量測定法(X射線衍射法)1995-08-14發(fā)布1995-12-01實施中國石油化工總公司發(fā)布
中華人民共和國石油化工行業(yè)標準硅鋁催化劑中》-A1.0,含量測定法SH/T0625-95(X射線衍射法)1主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了用X射線衍射儀測定硅鋁催化劑中?Al.O,及其他過渡態(tài)氧化鋁相對含量的方法。本標準適用于含有氧化硅、氧化鋁、硅酸鋁(包括無定形硅酸鋁、高嶺土或硅酸鋁分子篩)的催化劑。2方法概要經(jīng)過焙燒和磨細的催化劑試樣,在以CuKa為輻射源及其他規(guī)定的試驗條件下,收集26角50°~55°、62°~73兩段X射線衍射圖(其中第一段衍射圖僅作為第二段衍射圖確定被測峰前背底強度時使用)通過計算試樣與?-Al.O。參比樣28角約為67°的衍射峰凈強度比,得到試樣中?Al.O,相對含量。3意義和用途3.1本標準認為,出現(xiàn)在20角67°附近的寬散的衍射峰是由?Al.O,形成的。它適于評估焙燒過的催化劑中?-Al.O,的相對含量,其中可能包括文獻中被描述為、X-、7-這三種形態(tài)的Al.O,.6-Al.O,在同樣范圍內(nèi)也有衍射峰,但一般要在800℃以上形成,而大多數(shù)催化劑的處理溫度都不高于此溫度。對于晶相種類的鑒別可參考有關(guān)文獻,由本標準給出的結(jié)果統(tǒng)稱為-Al.O,3.2某些其他組分可能引起一些干擾,如石英、硅酸鋁分子篩、高溫下形成的鋁基尖品石等。如懷疑有干擾物質(zhì)存在,就要對衍射圖仔細核查。當催化劑中含有大量重金屬或稀土元素時,由于它們表現(xiàn)出強的X射線吸收和散射,也可能引起更嚴重的干擾。因此,在同類試樣之間進行比較,比組成差異很大的試樣之間進行比較更為適宣。4儀器、設(shè)備4.1X射線粉末衍射儀:使用CuKa輻射源、鎳濾波片及相同規(guī)格的樣品架。發(fā)散狹縫2"、接收狹縫0.6mm、防散射狹縫2"。收集X射線衍射圖時需要選擇的試驗條件見下表”。采用說明:13原標準要水收集20角52°~76°一段X射線衍射圖。2原標準要求使用單色器及相應(yīng)的狹縫,并要求選擇增益因子。本標準要求使用速波片及較寬的各種狹縫.在儀器正常工作情況下不要求重新選擇增益條件,采取兩及掃描及與之相配合的試驗條件收集布射數(shù)
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