標準解讀

《SH/T 1612.7-1995 工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定 高效液相色譜法》是一項專門針對工業(yè)用途中的精對苯二甲酸（PTA）內雜質檢測的標準。該標準詳細規(guī)定了如何通過高效液相色譜技術來準確測定PTA樣品中兩種特定雜質——對羧基苯甲醛（p-CBA）與對甲基苯甲酸（TMA）的具體含量。

按照此標準操作，首先需要準備合適的溶劑以溶解PTA樣品，并確保所有使用的儀器如高效液相色譜儀處于良好工作狀態(tài)。接下來是制備標準溶液的過程，這一步驟對于后續(xù)的數(shù)據(jù)分析至關重要，因為它提供了已知濃度的參照物，從而能夠幫助確定未知樣品中目標化合物的確切量。

樣品處理時需嚴格按照標準要求進行過濾或離心等步驟去除可能干擾分析結果的大顆粒物質或其他非溶解性成分。然后，在設定好條件的HPLC系統(tǒng)上進樣分析，通過比較樣品峰面積與標準溶液之間的關系來計算出P-TA樣品中p-CBA及TMA的實際濃度。

整個過程中需要注意控制實驗環(huán)境條件，比如溫度、濕度等，以及保證所使用的所有試劑均為分析純級別以上，這樣才能獲得可靠且重復性良好的測試結果。此外，還應定期校準儀器并驗證方法的有效性，以確保長期穩(wěn)定地執(zhí)行此類分析任務。


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  • 1995-03-29 頒布
  • 1995-10-01 實施
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SH/T 1612.7-1995工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法-免費下載試讀頁

文檔簡介

SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標準SH/T1612.7-95工業(yè)用精對苯二甲酸中對裝基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實施中國石油化工總公司發(fā)布

中華人民共和國石油化工行業(yè)標準工業(yè)用精對苯二甲酸中對羧基苯甲醛SH/T1612.7-95和對甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法主題內容和適用范圍本標準規(guī)定了測定工業(yè)用精對苯二甲酸（PTA)中對鞍基苯甲醛(4-CBA)和對甲基苯甲酸（TOL)含量的高效液相色譜法。本標準適用于工業(yè)用PTA中4-CBA和力-TOL的含量分別在3mg/kg和10mg/kg以上的試樣.2引用標準GB/T6679）固體化工產品采樣通則方法提要無將試樣溶解于氮水溶液中，調節(jié)試樣溶液的pH值為6～7，然后進行高效液相色譜分析。色譜柱為陰離子交換鍵合固定相，流動相為磷酸鹽緩沖溶液，用紫外檢測器進行檢測，并以外標法進行定量。試劑和溶液4.11磷酸二氫銨4.22氨水溶液：1+1溶液。4.33磷酸溶液：1十1溶液。4.4乙精,HPLC級4.5甲醇,HPLC級4.66二次蒸餡水。4.7PTA標準樣品，見附錄A。4.8流動相溶液：稱取一定量的磷酸二氫銨C配制濃度為c（NH.HPO,會0.15mol/L時，稱取17.25g;配制濃度為（NH,H.PO,)=0.30mol/L時，稱取34.50g，溶于850mL水(4.6)中.滴加磷酸溶液(4.3）,調節(jié)pH至4.3,轉移至1000mL容量瓶中，再加入100mL乙腈(或甲醇),混勻，再用水稀釋至刻度。使用前需經微孔濾膜真空過濾(5.1.6)并進行脫氣。5儀器511高效液相色譜儀所用的高效液相色譜儀應符合下列要求,且對濃度為3mg/kg的4-CBA所產生的峰高應為噪聲水平的五倍儀器的

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