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- 1995-03-29 頒布
- 1995-10-01 實(shí)施
文檔簡介
SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.7-95工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中對(duì)裝基苯甲醛和對(duì)甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實(shí)施中國石油化工總公司發(fā)布
中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中對(duì)羧基苯甲醛SH/T1612.7-95和對(duì)甲基苯甲酸含量的測定高效液相色譜法主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)中對(duì)鞍基苯甲醛(4-CBA)和對(duì)甲基苯甲酸(TOL)含量的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中4-CBA和力-TOL的含量分別在3mg/kg和10mg/kg以上的試樣.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T6679)固體化工產(chǎn)品采樣通則方法提要無將試樣溶解于氮水溶液中,調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值為6~7,然后進(jìn)行高效液相色譜分析。色譜柱為陰離子交換鍵合固定相,流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖溶液,用紫外檢測器進(jìn)行檢測,并以外標(biāo)法進(jìn)行定量。試劑和溶液4.11磷酸二氫銨4.22氨水溶液:1+1溶液。4.33磷酸溶液:1十1溶液。4.4乙精,HPLC級(jí)4.5甲醇,HPLC級(jí)4.66二次蒸餡水。4.7PTA標(biāo)準(zhǔn)樣品,見附錄A。4.8流動(dòng)相溶液:稱取一定量的磷酸二氫銨C配制濃度為c(NH.HPO,會(huì)0.15mol/L時(shí),稱取17.25g;配制濃度為(NH,H.PO,)=0.30mol/L時(shí),稱取34.50g,溶于850mL水(4.6)中.滴加磷酸溶液(4.3),調(diào)節(jié)pH至4.3,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,再加入100mL乙腈(或甲醇),混勻,再用水稀釋至刻度。使用前需經(jīng)微孔濾膜真空過濾(5.1.6)并進(jìn)行脫氣。5儀器511高效液相色譜儀所用的高效液相色譜儀應(yīng)符合下列要求,且對(duì)濃度為3mg/kg的4-CBA所產(chǎn)生的峰高應(yīng)為噪聲水平的五倍儀器的
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