標(biāo)準(zhǔn)解讀

《WS/T 96-1996 尿中三氯乙酸頂空氣相色譜測(cè)定方法》是一項(xiàng)針對(duì)尿液樣本中三氯乙酸含量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用頂空氣相色譜法進(jìn)行定量分析的具體步驟和技術(shù)要求，適用于職業(yè)健康監(jiān)測(cè)及環(huán)境醫(yī)學(xué)研究等領(lǐng)域。

標(biāo)準(zhǔn)首先明確了適用范圍和主要技術(shù)原理：通過(guò)將待測(cè)樣品置于密閉容器內(nèi)，在一定溫度下使其中的揮發(fā)性組分達(dá)到氣液平衡狀態(tài)，然后取上層氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行分離與測(cè)定。此過(guò)程中，關(guān)鍵在于選擇合適的頂空條件（如加熱溫度、時(shí)間）以確保目標(biāo)化合物能夠充分轉(zhuǎn)移到氣相中，并且在后續(xù)的色譜分析階段獲得良好分離效果。

接著，文件列舉了所需儀器設(shè)備及其性能要求，包括但不限于頂空進(jìn)樣器、氣相色譜儀等；同時(shí)指出了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑以及材料的具體規(guī)格。此外，還特別強(qiáng)調(diào)了樣品采集與保存的重要性，指出應(yīng)采取適當(dāng)措施防止污染或變質(zhì)，并盡快完成測(cè)試。

對(duì)于實(shí)際操作流程，《WS/T 96-1996》提供了詳盡指導(dǎo)，從樣品預(yù)處理到最終結(jié)果計(jì)算均有覆蓋。它建議采用外標(biāo)法定量，并給出了推薦的色譜柱類(lèi)型、流動(dòng)相組成等參數(shù)設(shè)置方案。同時(shí)，也討論了可能影響測(cè)量準(zhǔn)確性的因素，如基線(xiàn)漂移、峰形異常等問(wèn)題，并提出相應(yīng)解決策略。

最后，該標(biāo)準(zhǔn)還涉及到了質(zhì)量控制方面的要求，比如定期校準(zhǔn)儀器、參與能力驗(yàn)證活動(dòng)等，旨在保證數(shù)據(jù)可靠性和可比性。通過(guò)遵循這些指南，實(shí)驗(yàn)室可以有效地開(kāi)展尿液中三氯乙酸濃度的測(cè)定工作，為相關(guān)領(lǐng)域的科學(xué)研究提供有力支持。


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  • 1997-01-11 頒布
  • 1997-09-01 實(shí)施
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WS/T 96-1996尿中三氯乙酸頂空氣相色譜測(cè)定方法_第1頁(yè)
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WS中華人民共和國(guó)衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)wS/r96-1996尿中三氯乙酸頂空氣相色譜測(cè)定方法Urine-DDeterminationoftrichloroaceticacid-Headspacegaschromatographicmethod1997-01-11發(fā)布1997-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布

WS/r96-1996前本標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測(cè)職業(yè)接觸人群尿中三氯乙酸的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是參考了國(guó)外的檢驗(yàn)方法，結(jié)合我國(guó)情況經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究和現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證后提出的。本標(biāo)準(zhǔn)與分光光度法的測(cè)定資格等效。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：呂妹清、周玲、倪波。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)尿中三氯乙酸WS/T96-1996頂空氣相色譜測(cè)定方法Urine-Determinationortrichloroaceticacid-Headspacegaschromatographicmethod1范田本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了頂空氣相色譜法測(cè)定尿中三氯乙酸濃度的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于接觸三氯乙烯的工人尿中三氯乙酸濃度的測(cè)定、2原理三氯乙酸加熱脫裝生成三氯甲烷，在密閉的頂空瓶?jī)?nèi)，在一定溫度下，三氯甲烷分子在氣液兩相之間的分配達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)三氯甲烷在氣相中的濃度和在液相中的濃度成正比，也即和液相中三氯乙酸的濃度成正比。氣相中的三氯甲烷經(jīng)聚乙二醇6000柱分離，氫始離子化檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性以正丁醇作內(nèi)標(biāo)物，峰高比（或峰面積比）定量3儀器3.1聚乙烯塑料瓶，100mL。3.2恒溫水浴箱,35～100℃，控溫精度士1℃3.3頂空瓶,25mL玻璃瓶，帶配套硅橡膠帽。3.4微量注射器,5KL。3.5注射器,1mL。36氣相色譜儀，氫始離子化檢測(cè)器.4試劑4.1正丁歐。4.2三氯甲烷。4.3聚乙二醇6000,色譜固定液。4.46201紅色擔(dān)體,40～60目。4.5三氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)量2g三氯乙酸，溶于100mL蒸館水中，配制成約20mg/mL財(cái)備液，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，得到準(zhǔn)確濃度后放于4℃冰籍內(nèi)保存，臨用前配制成100g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5果樣用聚乙烯塑料瓶收集接觸者班后尿樣,尿樣不少于50mL.混勾后,盡快測(cè)量尿比重，迅速送至實(shí)驗(yàn)室。放入4

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