標(biāo)準(zhǔn)解讀

《xb/t 611-2009 草酸稀土化學(xué)分析方法 灼減量的測(cè)定 重量法》這一標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了通過(guò)重量法來(lái)測(cè)定草酸稀土中灼減量的方法。灼減量指的是樣品在特定條件下加熱后失去的質(zhì)量百分比，通常包括水分、揮發(fā)性物質(zhì)以及部分分解產(chǎn)物等。

該標(biāo)準(zhǔn)適用范圍為以草酸形式存在的各類稀土化合物。其核心內(nèi)容涵蓋了實(shí)驗(yàn)所需的主要設(shè)備與試劑準(zhǔn)備、具體操作步驟及結(jié)果計(jì)算方法等方面。

首先，在設(shè)備和材料方面，除了常規(guī)實(shí)驗(yàn)室用品外，還需要能夠達(dá)到足夠高溫（一般不低于850℃）的馬弗爐用于樣品處理；精確度高的電子天平用來(lái)稱量原始樣品及其燒失后的質(zhì)量變化；干燥器則是為了防止已處理好的樣品吸濕而影響最終數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

接著是關(guān)于樣品制備與測(cè)試過(guò)程：將一定量經(jīng)過(guò)充分混合均勻并已在105±2°C下烘干至恒重的草酸稀土試樣放入預(yù)先恒重過(guò)的坩堝內(nèi)，然后置于預(yù)熱至指定溫度的馬弗爐中進(jìn)行灼燒。灼燒結(jié)束后需冷卻至室溫再稱重，并重復(fù)此過(guò)程直至兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差不超過(guò)規(guī)定限值為止。

最后一步是對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行處理與計(jì)算，根據(jù)公式(灼前質(zhì)量-灼后質(zhì)量)/灼前質(zhì)量*100%得出灼減量的具體數(shù)值。這里需要注意的是，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制各項(xiàng)條件如溫度、時(shí)間等因素的一致性，確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

此外，標(biāo)準(zhǔn)還提供了質(zhì)量保證措施及相關(guān)注意事項(xiàng)等內(nèi)容，旨在指導(dǎo)相關(guān)從業(yè)人員正確理解和執(zhí)行本方法，從而獲得科學(xué)合理的檢測(cè)結(jié)果。


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  • 2010-06-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犡犅／犜６１１—２００９

草酸稀土化學(xué)分析方法

灼減量的測(cè)定重量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺狅狓犪犾犪狋犲—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犵狀犻狋犻狅狀犾狅狊狊犮狅狀狋犲狀狋—犌狉犪狏犻犿犲狋狉狔

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犡犅／犜６１１—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：廣東珠江稀土有限公司、江陰加華新材料資源有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姚南紅、陳婕。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：梁志杰、姚京璧。

Ⅰ

書(shū)

犡犅／犜６１１—２００９

草酸稀土化學(xué)分析方法

灼減量的測(cè)定重量法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了草酸稀土灼減量的測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于草酸稀土灼減量的測(cè)定。測(cè)定范圍：５５．００％～７５．００％

２方法原理

試樣經(jīng)９５０℃灼燒前后質(zhì)量的差值即為灼減量。

３儀器

３．１高溫爐：溫度＞１０００℃

３．２鉑金皿。

４試樣

試樣開(kāi)封后立即稱量。

５分析步驟

５．１試料

稱取約２０ｇ試樣（４），精確至０．０００１ｇ。

５．２測(cè)定數(shù)量

稱取兩份試樣進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。

５．３測(cè)定

將試料（５．１）置于已在９５０℃燒至恒重的鉑金皿（３．２）中，于高溫爐（３．１）中３００℃低溫?zé)埃担瑁?/p>

升至９５０℃灼燒１ｈ，稍冷，置于干燥器中，冷卻至室溫，于分析天平上稱其質(zhì)量，重復(fù)操作，直至鉑金皿

連同燒成物的質(zhì)量恒定。

６分析結(jié)果的計(jì)算與表述

按式（１）計(jì)算灼減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）：

犿－犿１

狑（灼減量）＝×１００…………（１）

犿

式中：

犿———試料的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犿１———試樣灼燒后稱得的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

７精密度

７．１重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的

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