標(biāo)準(zhǔn)解讀

《XB/T 617.4-2014 釹鐵硼合金化學(xué)分析方法 第4部分：鐵量的測(cè)定 重鉻酸鉀滴定法》是一項(xiàng)專門針對(duì)釹鐵硼合金中鐵含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用重鉻酸鉀滴定法來(lái)定量分析釹鐵硼材料中的鐵元素含量的方法。適用于釹鐵硼永磁材料及其生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)品中總鐵含量的測(cè)定，范圍通常在10%到80%之間。

按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作時(shí)，首先需要將樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，形成溶液。隨后，在一定條件下向該溶液加入過(guò)量的硫酸和磷酸混合液以及指示劑，然后用已知濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。通過(guò)記錄消耗掉的重鉻酸鉀體積，并根據(jù)其與鐵之間的化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出樣品中鐵的實(shí)際含量。

整個(gè)過(guò)程需嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟執(zhí)行，包括但不限于準(zhǔn)確稱量樣品、精確控制反應(yīng)條件（如溫度）、正確讀取滴定管刻度等，以確保結(jié)果準(zhǔn)確性。此外，還需注意實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)措施，比如佩戴個(gè)人防護(hù)裝備、合理處置廢棄物等。

該標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于如何處理特殊情況下可能出現(xiàn)的問(wèn)題指導(dǎo)，比如當(dāng)存在干擾元素時(shí)如何調(diào)整實(shí)驗(yàn)方案以消除影響；同時(shí)也給出了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，保證不同實(shí)驗(yàn)室或同一實(shí)驗(yàn)室不同時(shí)間點(diǎn)得到的結(jié)果具有良好的一致性。


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....

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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

XB/T6174—2014

.

釹鐵硼合金化學(xué)分析方法

第4部分鐵量的測(cè)定

:

重鉻酸鉀滴定法

Chemicalanalysismethodsofneodymiumironboronalloy—

Part4Determinationofironcontent—

:

Thepotassiumdichromatetitrimetry

2014-10-14發(fā)布2015-04-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

XB/T6174—2014

.

前言

釹鐵硼合金化學(xué)分析方法共分為個(gè)部分

XB/T617《》7:

第部分稀土總量的測(cè)定草酸鹽重量法

———1:;

第部分十五個(gè)稀土元素量的測(cè)定

———2:;

第部分硼鋁銅鈷鎂硅鈣釩鉻錳鎳鋅和鎵量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)

———3:、、、、、、、、、、、

射光譜法

;

第部分鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———4:;

第部分鋯鈮鉬鎢和鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:、、、;

第部分碳量的測(cè)定高頻紅外吸收法

———6:-;

第部分氧氮量的測(cè)定脈沖紅外吸收法和脈沖熱導(dǎo)法

———7:、--。

本部分為的第部分

XB/T6174。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC229)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司北京有色金屬研究總院中國(guó)有色金屬工

:、、

業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所

。

本部分起草單位贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司贛州艾科銳化工金屬材料檢測(cè)有限公司

:、。

本部分參加起草單位包頭稀土研究院北京有色金屬研究總院國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)

:、、

中心贛州晨光稀土新材料股份有限公司贛縣紅金稀土有限公司

、、。

本部分主要起草人姚南紅陳婕朱霓

:、、。

本部分參加起草人郝茜王素梅郭昱陳云紅楊萍湯潔韓穎陳燕謝亞莉梁斌鄭玉梅

:、、、、、、、、、、、

廖茂倩

。

Ⅰ

XB/T6174—2014

.

釹鐵硼合金化學(xué)分析方法

第4部分鐵量的測(cè)定

:

重鉻酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了釹鐵硼合金鐵含量的測(cè)定方法

XB/T617。

本部分適用于釹鐵硼合金中鐵含量的測(cè)定測(cè)定范圍為

。50.00%~80.00%。

2方法原理

試料用鹽酸分解以二氯化錫和三氯化鈦?zhàn)髀?lián)合還原劑將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵在硫磷混酸介質(zhì)

,,,

中以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)

,,。

3試劑和材料

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

33磷酸ρ

.(=1.70g/mL)。

34鹽酸

.(1+2)。

35鹽酸

.(1+9)。

36二氯化錫溶液稱取二氯化錫溶于鹽酸中以水稀釋至混勻

.(50g/L):5g,10mL(3.1),100mL,。

37三氯化鈦溶液將三氯化鈦溶液用鹽酸稀釋倍用時(shí)現(xiàn)配

.:(15%)(3.5)10,。

38鎢酸鈉溶液稱取鎢酸鈉溶于適量水中若渾濁需過(guò)濾加磷酸用水

.(250g/L):25g(),5mL(3.3),

稀釋至混勻

100mL,。

39硫磷混酸將硫酸在不斷攪拌下緩慢注入水中加入磷酸用

.:300mL(3.2)500mL,300mL(3.3),

水稀釋至混勻

1000mL,。

310重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀預(yù)先經(jīng)

.(K2Cr2O7)=0.01667mol/L:4.9030g(

烘干后置于干燥器中冷卻至室溫置于燒杯中溶于水中移入容量瓶

150℃1h,,)500mL,,1000mL

中用水稀釋至刻度混勻

,,。

311重鉻酸鉀溶液c稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀置于燒杯中

.(K2Cr2O7)≈0.0030mol/L:1.7651g500mL,

溶于水中移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

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