標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YC/T 254-2008 卷煙 主流煙氣中主要羰基化合物的測定 高效液相色譜法》是一項針對煙草制品檢測的標(biāo)準(zhǔn),旨在通過高效液相色譜技術(shù)對卷煙主流煙氣中的特定羰基化合物進(jìn)行定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類卷煙產(chǎn)品,在科學(xué)研究、質(zhì)量控制及監(jiān)管等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備待測樣品。這通常涉及使用機(jī)器吸煙設(shè)備按照規(guī)定的條件收集卷煙燃燒過程中產(chǎn)生的主流煙氣,并將其捕集于適當(dāng)?shù)奈找褐?。接下來是樣品前處理步驟,可能包括過濾、濃縮等操作以去除干擾物質(zhì)并提高目標(biāo)化合物濃度,使之更適合后續(xù)分析。
隨后,采用高效液相色譜儀(HPLC)作為主要分析工具。在實(shí)際操作中,需選擇合適的色譜柱類型與流動相體系,確保各組分能夠得到良好分離;同時,還需要設(shè)置恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量、流速以及檢測器參數(shù)等條件來優(yōu)化整個分析過程。對于某些難以直接檢測的目標(biāo)物,則可能還需借助衍生化反應(yīng)增強(qiáng)其響應(yīng)值或改善其保留行為。
最后,依據(jù)儀器輸出的數(shù)據(jù)計算出各樣品中所含有的各種羰基化合物的具體含量。這一過程中可能會涉及到內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用,即通過添加已知量的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校正因樣品制備和分析過程中可能出現(xiàn)的損失或其他誤差,從而獲得更加準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果。此外,為了保證數(shù)據(jù)的有效性,實(shí)驗室內(nèi)還應(yīng)定期開展質(zhì)量控制活動,比如使用空白對照、重復(fù)性測試等方式驗證方法的穩(wěn)定性和可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-04-14 頒布
- 2008-04-14 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛65.160
犡87
備案號:23593—2008
中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犆/犜254—2008
卷煙主流煙氣中主要羰基化合物的
測定高效液相色譜法
犆犻犵犪狉犲狋狋犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犼狅狉犮犪狉犫狅狀狔犾狊
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20080414發(fā)布20080414實(shí)施
國家煙草專賣局發(fā)布
書
犢犆/犜254—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(TC144)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國煙草總公司鄭州煙草研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:謝復(fù)煒、王癉、吳鳴、夏巧玲。
Ⅰ
書
犢犆/犜254—2008
卷煙主流煙氣中主要羰基化合物的
測定高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卷煙主流煙氣中主要羰基化合物的高效液相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙主流煙氣中主要羰基化合物的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣
GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
GB/T19609卷煙用常規(guī)分析用吸煙機(jī)測定總粒相物和焦油(GB/T19609—2004,ISO4387:
2000,MOD)
3原理
用經(jīng)2,4二硝基苯肼(DNPH)溶液處理過的玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的羰基化合物并衍
生化,通過高效液相色譜定量測定衍生化合物的含量來對卷煙主流煙氣中主要羰基化合物進(jìn)行定量
分析。
4試劑
4.1除特別要求以外,均應(yīng)使用分析純級試劑。
4.2去離子水,應(yīng)符合GB/T6682中的規(guī)定,犚>5MΩ(使用前經(jīng)0.45μm濾膜過濾)。
4.3乙腈,色譜純(或分析純經(jīng)重蒸后使用)。
4.4四氫呋喃,色譜純(或分析純經(jīng)重蒸后使用)。
4.5異丙醇,色譜純(或分析純經(jīng)重蒸后使用)。
4.6高氯酸。
4.7吡啶。
4.82,4二硝基苯肼(DNPH),使用前應(yīng)經(jīng)乙腈重結(jié)晶。
4.9甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2丁酮、丁醛的2,4二硝基苯腙衍生化合物,純度應(yīng)大
于97%。
4.10衍生化試劑:稱?。保担缃?jīng)提純的DNPH固體(4.8)溶解于約80mL乙腈(4.3)中,加入200μL
高氯酸(4.6)后,使用乙腈(4.3)定容至100mL。
4.11萃取溶液:2%(體積分?jǐn)?shù))的吡啶/乙腈溶液。
4.12羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.12.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液:在50mL燒杯中分別稱量約50mg左右的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆
醛、2丁酮、丁醛的2,4二硝基苯腙衍生化合物(4.9),精確至
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