環(huán)境檢測實驗報告

2023級《環(huán)境監(jiān)測試驗》報告學 生：學 班級編號：2023年十二月《環(huán)境監(jiān)測試驗》成績評定表類別類別〔〕應完成指標已完成指標完成學時成績試驗模塊一三角湖水質監(jiān)測必測DO、氨氮；至少選測一個指標試驗模塊二工業(yè)廢水監(jiān)測必測COD、懸浮物；至少選測一個指標合作完成SO，NO2X試驗模塊三校園環(huán)境空氣質量監(jiān)測和TSP的采樣與測定，計算API，評價校園環(huán)境空氣質量試驗模塊四生物或土壤重金屬污染監(jiān)測1預處理離子的測定試驗模塊五環(huán)境環(huán)境噪聲監(jiān)測試驗模塊一三角湖水質監(jiān)測同組者：碘量法測定溶解氧一、試驗目的和要求1、了解溶解氧測定的意義和方法。2、把握溶解氧的采樣技術。3、把握碘量法測定溶解氧的操作技術。4、了解氧膜電極法測定溶解氧的方法原理。二、試驗原理酸溶解沉淀后，碘離子被氧化析出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，標準硫代硫酸鈉溶液滴定，計算溶解氧的含量。反響如下：三、試驗儀器1、250～300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或錐形瓶。3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、試驗試劑1、硫酸錳溶液2、堿性碘化鉀溶液3、1+5硫酸溶液〔標定硫代硫酸鈉用〕4、0.5%淀粉溶液5、硫代硫酸鈉溶液6、0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液五、試驗步驟1、硫代硫酸鈉溶液的標定：250mL100mL水、1.0gKI、5.00mL0.0250mol/L5mL3mol/L硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，然后參加1%淀粉溶液1.0mL，連續(xù)滴定至藍色剛好消逝，記錄用量。平行做3份。2、溶解氧樣品的采集與保存壁緩緩注入水樣或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水樣直至裝滿并溢出一局部水樣。為防止溶解氧的變化，采樣后應馬上用固定劑固定溶解氧，蓋塞、水封，于4℃、暗處保存。應盡量現(xiàn)場測定。2～3份水樣。同時記錄水溫順大氣壓力。3、測定步驟溶解氧的固定。用硫酸錳和堿性碘化鉀〔或堿性碘化鉀-疊氮化鈉〕固定溶解氧，一般在取樣現(xiàn)場固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，參加1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。水樣含F(xiàn)e2+達100mg/L1mL40%氟化鉀溶液。析出碘輕輕翻開瓶塞，馬上用移液管插入液面下參加2.0mL硫酸，留神蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，假設仍有沉淀物未溶解，可補加適量硫酸，至沉淀物全部溶解為止，放于暗處靜置5min。滴定100.00mL250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，參加1mL淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄消耗硫代硫酸鈉的用量。2～31-2記錄試驗數(shù)據。六、數(shù)據記錄平行測定次數(shù)

1-1硫代硫酸鈉標準溶液的標定1 20.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液體積〔mL〕消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積〔mL〕備注硫代硫酸鈉標準溶液的濃度〔mol/L〕平均值〔mol/L〕相對標準偏差〔%〕硫代硫酸鈉的濃度計算：c2——重鉻酸鉀標準溶液的濃度〔mol/L〕V2——重鉻酸鉀標準溶液的體積，5.00mLV——消耗的硫代硫酸鈉的體積，mL1平行測定次數(shù)消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積〔mL〕溶解氧的濃度〔mg/L〕平均值〔mg/L〕依據下式計算水樣中溶解氧濃度：

1-2溶解氧的測定結果1 2式中，M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL。32——O2的摩爾質量〔g·mol-1〕4——O2與Na2S2O3的換算系數(shù)。七、留意事項1、水中溶解氧應在中性條件下測定，假設水樣呈強酸性或強堿性，可用NaOH或H2SO4溶液調整至中性后再測。20.1mg/L時，應先參加肯定量的硫代硫酸鈉除去。硫代硫酸鈉應定量參加，確定方法如下：250mL3mol/L5mL1g碘化鉀，100.00mL250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，參加1%1.0mL，再滴定至藍色剛好消逝，記錄硫代硫酸鈉溶液用量〔相當于去除游離氯的用量。于另一瓶待測水樣中參加同樣量的硫代硫酸鈉溶液，以消退游離氯的影響，然后依據測定步驟測定溶解氧。3、水樣采集后，應馬上參加硫酸錳和堿性碘化鉀溶液固定溶解氧；當水樣含有藻類、懸浮物、氧化復原性物質，必需進展預處理。4、加液時，移液管尖嘴應插入液面以下。52～3份水樣。八、思考題1、采集水樣時應留意什么問題？2、采樣后，應如何固定水樣？3、當水樣中含有亞硝酸鹽時，會產生什么干擾？可如何消退？4、如何消退水樣中Fe3+的干擾？5、分析溶解氧的測定過程中那些操作可能給測定結果帶來誤差？如何避開？九、數(shù)據處理及結果分析納氏試劑分光光度法測定湖水中氨氮一、試驗目的和要求1、了解氨氮測定的環(huán)境意義；2、把握納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的原理及操作方法。3、生疏KDY-9820型凱氏定氮儀的工作原理及操作方法。并將其自動測氮蒸餾系統(tǒng)與傳統(tǒng)蒸餾方法進展比較。二、氨氮的測定原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反響生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/〔光度法，測定上限為2mg/0.02mg/L。三、試驗儀器KDY-9820型凱氏定氮儀、分光光度計。四、試驗試劑1mol/L鹽酸溶液、1mol/L0.05%納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液、銨標準貯備溶液、使用溶液五、試驗步驟1、水樣預處理——蒸餾NHSO42 4

2OH溫汽2NH 3消解液在堿性條件下，加熱蒸餾，用硼酸溶液吸取餾出液。承受KDY-9820型凱氏定氮儀的自動測氮蒸餾系統(tǒng)進展蒸餾。100mL待測定水樣，置于樣品消煮管中，加肯定量堿液，后進展蒸餾，用硼酸溶液吸取氨蒸蒸氣。250mL備用。③用無氨水代替水樣做空白試驗。2、標準曲線的繪制以測定的吸光度A減去零濃度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，繪制氨氮含量(mg)對校正吸光度A的0標準曲線。以氨濃度對校正吸光度繪制標準曲線，求出線性回歸曲線和相關系數(shù)〔excel軟件。3、水樣的測定取適量餾出液〔清潔水樣取50m，含氨較高的污染水樣取30m，參加到50mL0.1mL1.5mL10min420nm20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測定吸光度。4、空白試驗：用無氨水代替水樣，做全程序空白測定。五、數(shù)據記錄水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查找氨氮量(mg)后，按下式計算：—由校準曲線查得的氨氮量mg；V—水樣體積〔mL〕數(shù)據記錄：氨標準使用液〔氨標準使用液〔mL〕00.51.003.005.007.0010.00氨氮含量〔mg〕0測定吸光度A校正吸光度A線性回歸方程線性相關系數(shù)r0六、留意事項1、所用試劑均應為無氨水；2、應做全程序空白試驗。3、收集時應將冷凝管的導管浸入吸取液。4、蒸餾完畢2～3min，應把錐形瓶放低，使吸取液面脫離冷凝管，并再蒸餾片刻以洗凈冷凝管和導管，用250mL備用。5、蒸餾時應避開暴沸，否則可造成餾出液溫度上升，氨吸取不完全。6、參加少量石蠟，可防止蒸餾時產生泡沫。7HgI2KIHgI2KI1.37：1.00。靜置后生成的沉淀應除去，取上清液使用。七、結果分析濁度儀法測三角湖水和飲用水濁度一、試驗目的和要求1、了解水中濁度的來源與危害。2、把握濁度的測定方法。二、方法原理：TDT—1度值。三、試驗儀器TDT—1型液體濁度儀〔武漢恒嶺科技〕四、測量范圍0——400NTU〔散射濁度單位〕五、操作步驟1H25分鐘，即可對儀器進展校準?！舱麴s水通過0.2um的超濾膜過濾兩次即可、標準濁度液2NT、20NT、200NT〕插入樣品室，分別用“調零3、測量15度值。六、結果記錄水樣自來水三角湖水自來水濁度標準限值七、留意事項1、樣品池必需保持清潔；

2-1濁度測定結果濁度(NTU)2、每次水樣倒入后，應檫干外壁，再放入樣品室。3、取樣不要太滿，假設壁上有氣泡，則輕搖玻璃瓶，消退氣泡后再測量。4、樣品瓶在倒入取樣液后應馬上測量，不要靜置。八、思考題1、將測得的自來水的濁度與飲用水水質標準相比較，推斷是否超標？2、樣品倒入樣品池后為什么不能靜置？九、結果分析試驗模塊二 工業(yè)廢水監(jiān)測同組者：密封消解-分光光度法測化學需氧量一、試驗原理鉻離子。在波長610nm進展比色，測定三價鉻離子的含量，換算成消耗氧的質量濃度，即化學需氧量。承受密封消解水樣時，既可縮短水解時間，又可提高分析的準確度。二、試驗儀器〔1〕量筒：100mL，2個移液管：5mL1個，2mL2個，1mL1個燒杯：250mL3個洗瓶：500mL1個。三、測定步驟1、水樣保存水樣采集后，應參加硫酸，調整pH值小于2，以抑制微生物的生長。水樣采集后應盡快分析，必要時應在0~548小時內測定。2、標準曲線繪制COD10~200mg/L標準曲線的繪制分別吸取COD200mg/L的標準溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL置于專用比色管中，以重蒸餾水1.5mLCOD02040801602000.5mL100g/L1.5mL0.1mol/L2.5mL催化劑，旋嚴密封蓋，搖勻后預備加熱消解。165℃及反響時間10分鐘。按下“開頭”鍵，開頭升溫，當溫度升到16O16專用比色管放入加熱器的加熱孔中，按下開頭鍵，此時加熱器的程序按設定的反響時間10分鐘，自動進展倒計10分鐘時，蜂鳴提示，將專用比色管取出，冷卻后，等待比色。用松軟紙擦凈每個專用比色管。先以0mL標準樣作為空白，放入儀器中進展比色，其吸光度作為此時COD0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL標準樣的專用比色管。依次測得吸光度，并輸入20、40、80、160、200COD的值，按“.”完畢輸入，COD10~200mg/L的標準曲線的B、α、r值。將測得的曲線保存，以備用于未知濃度的水樣的測量。COD50~2023mg/L標準曲線的繪制試樣編號試樣編號化學試劑〔mL〕COD2023mg/L標準重蒸餾水123456100g/L掩蔽劑0.1mol/L消化液催化劑相應COD值01.50.51.52.500.151.350.51.52.52000.31.20.51.52.54000.60.90.51.52.58001.20.30.51.52.516001.500.51.52.52023按上表格加完化學試劑后，按繪制COD值10~200mg/L標準曲線一樣的分析方法進展。6165106個專用比色管取出，冷卻，擦凈，依次放入測定儀中，以1號樣為空白，其吸光度為此刻儀器的零點；然后放入2號樣，進展比色，顯示出吸光度，并輸入相應的COD值。依次放入、456號，依次輸入相應的COD.完畢50~2023mg/L〔COD〕標準曲線的a、Br值，將測得的標準曲線保存。3、實際水樣的測定翻開加熱器和測定儀開關，按加熱器的“確定”鍵，儀器開頭升溫。3211.5mL蒸餾水作為空白，30.5mL隱蔽劑、1.5mL消解液、2.5mL催化劑；加熱器顯示“OK”后將上述比色管旋入加熱器中并且按“確定”鍵，儀器開頭計時，15分鐘后儀器發(fā)出報警聲，表示消解時間到，取出比色管，冷卻到不燙手。3支專用比色管擦拭干凈等待測量?！睵1為高量程200~2500mg/，2為低量程0~200mg/，按An0 121鍵，顯示數(shù)值即為第一個樣品的CODn2同第一個水樣，儀器顯示“n”后按“.”完畢測量。3對高濃度水樣，應適當稀釋后再測。四、數(shù)據記錄水樣稀釋倍數(shù)水樣稀釋倍數(shù)儀器測得COD〔mg/L〕水樣COD〔mg/L〕五、留意事項1、樣品消化過程需在通風處進展，溶液酸度較大，要防止操作時意外燒傷。2、如全部試劑參加后溶液顏色不勻，將其充分冷卻后搖勻，再進展消解。3、比色測量前，測定儀要首先預熱30分鐘，才可以進展測量。4、對于本方法尚未涉及的廢水類型，需經與標準方法進展比照試驗后，再打算何種消解方法適用。5、在標準系列中，假設在消化冷卻后，于專用比色管底部析出極少量的沉淀物，對測定結果無影響。6、整個測量過程用到的專用比色管、移液管、量筒、燒杯等玻璃器皿使用前肯定要清洗干凈，以免影響測量結果。7、每次測量時將試管的白色標簽面對測試者。六、思考題比較重鉻酸鉀法回流法和密封消解-COD的異同點。工業(yè)廢水色度的測定一、試驗目的和要求1、了解色度的來源與危害。2、把握逐級稀釋操作，學會稀釋倍數(shù)法測定色度的操作。二、根本原理取肯定體積水樣，裝在50ml比色管中，用蒸餾水按肯定的倍數(shù)稀釋后，與同樣體積的蒸餾水相比較，稀釋色、棕黃色、暗黑色等。該法適用于受污染嚴峻的地面水和工業(yè)廢水的顏色測定。=50〔ml〕÷所取水樣體積〔ml〕三、試驗儀器〔1〕50mL〔2〕白瓷板四、測定步驟1、顏色種類的描述100～150mL2、水樣的色度檢測分取澄清水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)〔100倍時，實行逐級稀釋，分取50mL分別置于50mL比色管中，底部襯一白瓷板，由上向下觀看稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數(shù)。數(shù)據記錄稀釋倍數(shù)顏色觀看稀釋倍數(shù)顏色觀看1、水的顏色，是指真色而言。應放置澄清后，取上清液進展測定；或用離心法去除懸浮物后測定。2、所取水樣應無樹葉、枯枝等雜物。3448h內測定。六、思考題：不同試驗人員用稀釋倍數(shù)法測定同一水樣的色度時，為何得到的結果相差較大？工業(yè)廢水懸浮物的測定一、試驗目的和要求1、了解懸浮物測定的環(huán)境意義；2、把握懸浮物樣品的采樣方法；把握重量法測定懸浮物的方法原理及操作。二、試驗原理懸浮物〔SuspendedSolid，SS〕系指水樣過濾后留在濾料上并于103~105℃烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮物〔總不行濾殘渣。三、試驗儀器1、烘箱2、分析天平3、枯燥器40.45μm濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙5、玻璃漏斗630~50mm稱量瓶四、測定步驟將濾膜放在稱量瓶中，翻開瓶蓋，在103~105℃烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重〔兩次稱量相差不超過0.0005。去除漂移物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣〔2.5m3~510ml石油醚分兩次淋洗殘渣。留神取下濾膜，放入原稱量瓶內，有103~105℃烘箱中，翻開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。五、計算式中：A——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重{g}；B——濾膜及稱量瓶重(g)；V——水樣體積(mL)。六、留意事項：1、樹葉、木棒、水草等雜質應先從水中除去。22~4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3、也可承受石棉坩堝進展過濾。試驗模塊三環(huán)境空氣質量監(jiān)測空氣中氮氧化物的測定同組者：3.1一、試驗目的和要求1、生疏空氣中二氧化氮的來源與危害。2、把握空氣采樣器的使用方法及用溶液吸取法采集空氣樣品。3、把握用分光光度法測定二氧化氮的原理與操作。4、學會分光光度分析的數(shù)據處理方法。5、了解化學發(fā)光法測定二氧化氮的原理。二、根本原理NO被吸取液吸取后，生成HNOHNO，在冰乙酸存在下，HNO

與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化2 3 2 2反響，然后再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，其顏色深淺與氣樣中NO 的濃度成正比，因此可2540nm測定吸光度。該法適于測定空氣中的氮氧化物，測定范圍為0.01～20mg/m3。三、試驗儀器10～1L/min。210mL。3、分光光度計4、比色管5、氧化管四、主要試劑1、250ug/mL亞硝酸鈉標準貯備液：亞硝酸鈉〔優(yōu)級純〕溶于蒸餾水配置而成。2、1mg/mLN-〔1-萘基〕萘乙二胺鹽酸鹽貯備液：N-〔1-萘基〕萘乙二胺鹽酸鹽〔分析純〕溶于水而得。3、顯色液：冰乙酸、對氨基苯磺酸〔1-萘基〕萘乙二胺鹽酸鹽混合液。4、吸取液：使用時將顯色液和水按4+1〔V/V〕比例混合而成。5、2.5ug/mL250ug/mL亞硝酸鈉標準貯備液稀釋而成，臨用前配制。五、測定步驟1、標準曲線的繪制取6支10mL具塞比色管，依據表1參數(shù)和方法配制NO－標準溶液系列〔亞硝酸鈉標準使用液濃度為2ug/m。各管搖勻后，避開直射陽光，放置20分鐘，在波長540nm處，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，測定吸光A。表3-1 二氧化氮標準系列的配制比色管編號123456亞硝酸鈉標準使用液(mL)00.400.801.201.602.00蒸餾水〔mL〕2.001.601.200.800.400顯色液〔mL〕8.008.008.008.008.008.00NO－含量(ug/mL)200.100.200.300.400.50吸光度A0校正吸光度A線性回歸方程線性相關系數(shù)r以蒸餾水為參比。繪制標準曲線，求出一元線性回歸方程：Y axbam b〔吸光度〕 NO22、空氣樣品的采集現(xiàn)場空白樣品的采集采集二氧化氮樣品時，應預備一個現(xiàn)場空白吸取管，和其他采樣吸取管同時帶到現(xiàn)場。該管不采樣，采樣結束后和其他采樣吸取管一起帶回試驗室，進展測定。二氧化氮現(xiàn)場平行樣品的采集用兩臺一樣型號的采樣器，以同樣的采樣條件〔包括時間、地點、吸取液、流量、朝向等〕采集兩個氣體平行樣。采樣時，移取10.0mL吸取液置于氣泡吸取管中，用完量短的硅橡膠管將其與采樣器相連。以0.4mL/min流4～24L。在采樣的同時記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。10.0mL0.2～0.4L/min樣至吸取液呈微紅色為止。記錄采樣時間，密封好采樣管，帶回試驗室測定。表3-2 空氣中二氧化氮的采樣記錄〔L/min〕采樣時間〔min〕溫度〔℃〕大氣壓力〔Pa〕平行樣品號 1 2采樣體積〔L〕標準體積〔L〕在采樣的同時記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。3、樣品的測定20min〔2040min〕后，用水將吸取管中的體積補充至刻線，混勻，依據繪制標準曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液及現(xiàn)場空白樣的測定的吸光度。當現(xiàn)場空白值高于或低于試劑空白值時，應以現(xiàn)場空白值為準，對該采樣點的實測數(shù)據進展校正。表3-3 二氧化氮樣品的測定平行樣品號 1 2樣品溶液的吸光度試劑空白溶液的吸光度現(xiàn)場空白樣的吸光度NO－量(ug)2六、計算氮氧化物N2，mg/3〕-A-·V/b·f·〕A、Ao：分別為樣品溶液和試劑空白溶液的吸光度A、b：分別為標準曲線的斜率和截距。V：移取吸取液的體積(mL)Vo：換算為標準狀態(tài)下的采樣體積f：Saltzman試驗系數(shù)，0.88。七、留意事項1、吸取液應避光。防止光照使吸取液顯色而使空白值增高。2、假設測定總氮氧化物，則在測定過程中，應留意觀看氧化管是否板結，或者變成綠色。假設板結會使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；假設變綠，表示氧化管已經失效。3、吸取后的溶液假設顯黃棕色，說明吸取液已受到三氧化鉻的污染，該樣品應報廢，重配制吸取液后重做。4、采樣過程中防止太陽光照耀。在陽光照耀下采集的樣品顏色偏黃，非玫瑰紅色列。八、思考題1、假設測定總氮氧化物，則須在本試驗裝置上增加何種裝置？2、當采樣的流量掌握肯定時，在采樣過程中，可怎樣簡便而快速確定合理的采樣時間？空氣中二氧化硫樣品的采集與測定一、試驗目的和要求1、生疏空氣中二氧化硫的來源與危害。2、把握空氣采樣器的使用方法及用溶液吸取法采集空氣樣品。3、把握用分光光度法測定二氧化硫的原理與操作。4、學會分光光度分析的數(shù)據處理方法。5、依據污染物監(jiān)測結果，分析空氣質量狀況。二、試驗原理紫紅色絡合物，依據顏色深淺，比色定量。本方法適用于大氣中二氧化硫的測定，檢出限為 0.15μg/5mL，可測定大氣中二氧化硫濃度范圍為0.0015~0.500mg/m3。三、試驗儀器1、多孔玻板吸取管。2、大氣采樣器：:流量范圍。0~1L/min。3、具塞比色管：10mL。4、分光光度計。四、試劑1、0.04mo1/L四氯汞鉀(TCM)吸取液2、2g/L1mL36~38%(m/m)200mL，臨用現(xiàn)配。3、6g/L0.8g氨基磺酸銨(HNSONH4)100mL水中，臨用現(xiàn)配。2 34、0.05mol/L碘貯備液5、0.005mo1/L碘溶液6、2g/L淀粉指示劑溶液7、3.0g/L碘酸鉀標準溶液8、1.2mol/L鹽酸溶液9、0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液標定方法：吸取25.00mL250mL碘量瓶中，加70mL煮沸但已冷卻的水，加1g碘化10mL5min后，用硫代硫酸鈉溶液5mL淀粉指示劑，連續(xù)滴定至藍色剛好褪去。硫代硫酸鈉濃度C(mol/L)按下式計算：1式中：W——稱取的碘酸鉀的重量，g；V——滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。10、0.01mol/L硫代硫酸鈉溶掖11、二氧化硫標準溶液12、標定方法:a4250mL碘量瓶(A，A，B，B)50.00mL碘溶液。在A,A25mL水，在B1 2 1 2 1 2 125.00mL亞硫酸鈉溶液，蓋好瓶塞。b2.00mL40~50mL100mL定的二氯亞硫酸鹽絡合物。c25.00mL亞硫酸鈉溶液參加B內，蓋好瓶塞。2d、用四氯汞鉀吸取液將I00mL容量瓶中溶液稀釋至標線、搖勻。e、A，A，B，B5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，加5mL淀粉指示劑連續(xù)1 2 1 2滴定至藍色剛剛消逝。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積之差應不大于0.05mL。100mL容量瓶中二氧化硫溶液濃度C3(SOμg/mL)由下式計算：2式中：A——空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，mL；B——樣品滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，mL；C——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L。2依據以上計算的二氧化硫溶液濃度，再用四氯汞鉀吸取液稀釋成每毫升含2.0μg二氧化硫的標準溶液。520d。12、0.2%〔m/V〕鹽酸副玫瑰苯胺(PRA即對品紅)貯備液13、3mol/L磷酸溶液14、0.0l6%(m/V)鹽酸副玫瑰苯胺溶液五、試驗步驟1、采樣5mL0.5L/min10~20L。在采樣、樣品運輸及存放過程中應避開日光直接照耀?！睱/min〕采樣時間〔min〕溫度〔℃〕大氣壓力〔Pa〕平行樣品號采樣體積〔L〕標準體積〔L〕2、標準曲線的繪制

空氣中二氧化硫的采樣記錄1 28支具塞比色管，按下表配制標準色列。二氧化硫標準系列的配制比色管編號01234567二氧化硫標準溶液(2.0μg/mL)，mL00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞鉀吸取液，mL5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量，μg吸光度A001.22.02.83.23.64.45.4校正吸光度A線性回歸方程線性相關系數(shù)r0.50mL氨基磺酸銨溶液搖勻。再參加0.50mL1.50mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻。15~2030min20~2520min25~3015min10mm比色皿，校正吸光度A線性回歸方程線性相關系數(shù)r3、樣品測定樣品中假設有渾濁物，應離心分別除去。樣品放置20min，以使臭氧分解。將吸取管中的樣品溶液全部移人比色管中5mL0.50mL氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置l0min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同標準曲線的繪制。五、結果計算由下式給出大氣中二氧化硫的濃度Xso

(mgSO/m3)：2 2式中：A——樣品溶液吸光度，Ao——試劑空白液吸光度，B——校準因子，μg/吸光度單位，即標準曲線斜率的倒數(shù)；sV——換算為標準狀態(tài)下(0℃，101325Pa)的采樣體積，L0六、留意事項1、溫度對顯色有影響，溫度越高，空白值越大；溫度高時發(fā)色快，褪色也快。最好使用恒溫水浴掌握顯色溫度。測定樣品時的溫度和繪制標準曲線時的溫度相差不要超過2℃。2、六價鉻能使紫紅色絡合物褪色，產生負干擾，故應避開用硫酸—鉻酸洗液洗滌玻璃器皿。假設已用硫酸—鉻酸洗液洗滌過，則需用(1+1)鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。3(1+4)1/3乙醇的混合溶液浸洗。4、0.2%A1A2進展提純和檢驗，合格前方能使用。5、假設協(xié)作適當?shù)牟蓸友b置，本方法也可用于24h連續(xù)采樣監(jiān)測?？諝庵锌倯腋☆w粒物樣品的采集與測定---濾膜捕集-重量法一、試驗目的1、把握大氣中懸浮顆粒物的測定原理及測定方法；2、把握中流量TSP采樣器根本技術及采樣方法。二、試驗原理通過具有肯定切割特性的采樣器，以恒速抽取定量體積的空氣，使空氣中粒徑小于100um的懸浮顆粒被阻留在已恒重的濾膜上。依據采樣前、后濾膜重量之差及采集的氣體體積，即可計算TSP的質量濃度mg/3。0.001mg/m3。三、試驗儀器1、大流量或中流量采樣器〔帶切割器〕2、大流量孔口流量計3、濾膜：超細玻璃纖維濾膜4、濾膜保存盒：用于存放、運輸濾膜，保證濾膜在采樣前處于平展狀態(tài)。5、濾膜袋：用于存放采樣后對折的濾膜。6、恒溫恒濕箱：控溫精度±1℃，相對濕度掌握在〔50±5〕%。7、X光看片機：用于檢查濾膜有無缺損。8、分析天平。四、試驗步驟1、濾膜預備每張濾膜在采樣前均需用X光看片機進展檢查，不得有針孔或任何缺陷。對選好的濾膜打孔編號。將選中的濾膜放在恒溫恒濕箱中平衡24h，平衡溫度取15～3030s內稱完，登記濾膜的質量Wg〔準確至0.1m。將稱好的濾膜放入濾膜保存盒內。02、采樣“絨毛”面對上，放在支持網上，并對正放上濾膜夾，擰緊螺絲，使不漏氣，安裝采樣頭頂蓋和設置采樣時間后，即可啟動采樣。以恒定的流量采集樣品1~2h。記錄采樣流量和采樣時間，同時讀取現(xiàn)場氣溫順氣壓。采樣后，用鑷子留神取下濾膜，檢查有無損壞，假設無損壞，則將濾膜采樣面對里對折，放入已編號的濾膜袋中。假設有損壞，說明漏氣，則本次采樣作廢。3、樣品測定

〔L/min〕采樣時間〔min〕溫度〔℃〕大氣壓力〔Pa〕平行樣品號采樣體積〔L〕標準體積〔L〕

空氣中總懸浮顆粒物的采樣記錄1 2將已采樣的濾膜在恒溫恒濕箱中，與采樣前干凈濾膜平衡條件一樣的溫度和濕度下，平衡24h。然后在上述30s內稱完。記錄濾膜重量W〔g。1五、結果計算式中，W——樣品濾膜質量，g；W——空白濾膜質量，g；0V——換算為參比狀態(tài)下的采樣體積，m3。r六、留意事項1、濾膜上積塵較多或電源電壓變化時，采樣流量會有波動，應隨時留意檢查和調整流量；2、抽氣動力和排氣口應放在濾膜采樣夾的下風口，必要時將排氣口墊高，以避開排氣將地面塵土揚起。3、稱量不帶襯紙的過氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子觸一下天平盤，以消退靜電的影響。試驗模塊四土壤及生物污染監(jiān)測同組者：4.1火焰原子吸取光譜法測定茶葉樣品中金屬元素的含量一、試驗目的