YS/T 1116.7-2016錫陽極泥化學(xué)分析方法第7部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法

ICS77.120.40

H13

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YST1116.7—2016

錫陽極泥化學(xué)分析方法

第7部分:銻量的測定

硫酸鈰滴定法

Methodsforchemicalanalsisoftinanodeslime

y—

Part7Determinationofantimoncontent

:y—

Ceriumsuffatetitration

2016-07-11發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YST1116.7—2016

前言

錫陽極泥化學(xué)分析方法分為個部分

YS/T1116—2016《》7:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分鉍量的測定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分銅量鉛量和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

———3:、;

第部分砷量的測定碘滴定法

———4:;

第部分銦量的測定火焰原子吸收光譜法

———5:;

第部分金量和銀量的測定火試金法

———6:;

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———7:。

本部分為的第部分

YS/T1116—20167。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草單位北京礦冶研究總院云南錫業(yè)股份有限公司廣州有色金屬研究院

:、、。

本部分參加起草單位廣西華錫集團(tuán)股份有限公司廣西冶金研究院有限公司

:、。

本部分主要起草人白艷華譚鳳張?zhí)戽S葡英蒯麗君張威梁銘超后紅李志紅陳小雁

:、、、、、、、、、、

林珍張富亮覃輝平張永進(jìn)張婷

、、、、。

Ⅰ

YST1116.7—2016

錫陽極泥化學(xué)分析方法

第7部分銻量的測定

:

硫酸鈰滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫陽極泥中銻量的測定方法

YS/T1116。

本部分適用于錫陽極泥中銻量的測定測定范圍為

。3.00%~20.00%。

2方法提要

試料用硫酸分解硫酸聯(lián)胺還原在硫酸鹽酸介質(zhì)中于溫度下以甲基橙亞甲基藍(lán)

,,-,80℃~90℃,、

為指示劑用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二級水

,。

3.1硫酸鉀

。

3.2硫酸聯(lián)胺

。

3.3硫酸ρ

(1.84g/mL)。

3.4磷酸ρ

(1.42g/mL)。

3.5鹽酸ρ

(1.19g/mL)。

3.6硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

:[Ce(SO4)2·(NH4)2SO4]≈0.020mol/L。

3.6.1配制稱取硫酸鈰銨置于燒杯中加入

:50g[Ce(SO4)2·(NH4)2SO4·4H2O]1000mL,

水沿杯壁緩慢加入硫酸低溫加熱攪拌至溶解完全冷卻至室溫用脫脂棉過濾

500mL,300mL(3.3),、,,

于試劑瓶中用水稀釋至混勻

,5L,。

3.6.2標(biāo)定稱取金屬銻w精確至置于錐形瓶中加入

:0.050g(Sb≥99.99%),0.0001g,500mL,1g

硫酸鉀硫酸沿杯壁吹少量水加熱至冒濃硫酸煙取下冷卻加入硫酸聯(lián)胺

(3.1)、30mL(3.3),,,,,0.1g

沿杯壁吹少量水繼續(xù)加熱至冒濃硫酸煙到瓶口取下冷卻加入磷酸沿杯壁加入

(3.2),,,,,5mL(3.4),

水加熱至沸騰取下加入鹽酸滴甲基橙溶液和滴亞甲基藍(lán)溶液

50mL,,,30mL(3.5)、4(3.7)4(3.8),

用硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失出現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)隨同做空白試驗(yàn)

,,。

硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按式計(jì)算

(1):

m

c

=.VV-3…………(1)

6088×(1-2)×10

式中

:

c硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度單位為摩爾每升

———,(mol/L);

m金屬銻的質(zhì)量單位為克

———,(g);

V標(biāo)定所消耗的硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積單位為毫升

1———