YS/T 229.4-2013高純鉛化學(xué)分析方法第4部分：痕量雜質(zhì)元素含量的測定輝光放電質(zhì)譜法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T2294—2013

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高純鉛化學(xué)分析方法

第4部分痕量雜質(zhì)元素含量的測定

:

輝光放電質(zhì)譜法

Chemicalanalysismethodsforhighpuritylead—

Part4Determinationoftraceimuritelementscontent—

:py

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

高純鉛化學(xué)分析方法

第4部分痕量雜質(zhì)元素含量的測定

:

輝光放電質(zhì)譜法

YS/T229.4—2013

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

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服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20144

*

書號

:155066·2-26706

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YS/T2294—2013

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前言

高純鉛化學(xué)分析方法共分為個部分

YS/T229—2013《》4:

第部分銀銅鉍鋁鎳錫鎂和鐵量的測定化學(xué)光譜法

———1:、、、、、、;

第部分砷量的測定原子熒光光譜法

———2:;

第部分銻量的測定原子熒光光譜法

———3:;

第部分痕量雜質(zhì)元素含量的測定輝光放電質(zhì)譜法

———4:。

本部分為的第部分

YS/T2294。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)體材料研究所

:。

本部分參加起草單位北京有色金屬研究總院金川新材料科技股份有限公司

:、。

本部分主要起草人王攀峰文英孫平劉紅邱平徐順波

:、、、、、。

Ⅰ

YS/T2294—2013

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高純鉛化學(xué)分析方法

第4部分痕量雜質(zhì)元素含量的測定

:

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了高純鉛中痕量雜質(zhì)元素含量的測定方法測定元素見表

YS/T229,1。

本部分適用于高純鉛中痕量雜質(zhì)元素含量的測定各元素測定范圍如下硫硒元素的測定范圍為

。:、

其余元素的測定范圍為

100μg/kg~5000μg/kg,1μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

試樣作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進(jìn)入輝光放電等離子體中在等離子體

,,

中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點數(shù)和積分時間對相應(yīng)譜峰積

。

分所得面積即為譜峰強度進(jìn)行半定量分析時計算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動

,。,“”

計算出各元素的質(zhì)量含量進(jìn)行定量分析時需通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測

;,、

試條件下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨立測定獲得相對靈敏度因子應(yīng)用該相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量

,

含量

。

3試劑與材料

除非另有說明試驗中所用的試劑均為優(yōu)級純所用的水為去離子水其電阻率要求達(dá)到

,;,

18.2MΩ/cm。

31氮氣φ

.(≥99.99%)。

32硝酸

.(1+1)。

33鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品被測元素質(zhì)量含量在之間

.,50μg/kg~500μg/kg。

34鉛空白樣品要求被測元素含量低于被測試樣中元素含量倍以上

.,10。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀中分辨率模式下分辨率可達(dá)高分辨率模式下分辨

.,3000~4000,

率可達(dá)

9000~10000。

42機(jī)械加工設(shè)備能夠?qū)悠分苽涑伤璧膸缀涡螤顗K狀或棒狀試樣待分析面應(yīng)平坦光滑

.,(),。

43測定元素同位素及分辨率見表