YS/T 34.2-2011高純砷化學(xué)分析方法極譜法測(cè)定硒量

ICS7704030

H17..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T342—2011

代替.

YS/T34.3—1992

高純砷化學(xué)分析方法

極譜法測(cè)定硒量

Methodforchemicalanalysisofthehigh-purityarsenic—

Predicatingmethodfordeterminatingtheconcentrationofselenium

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T342—2011

.

前言

高純砷化學(xué)分析方法包括個(gè)部分

YS/T34《》3:

第部分高純砷化學(xué)分析方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純砷中雜質(zhì)

———1:(ICP-MS)

含量

;

第部分高純砷化學(xué)分析方法極譜法測(cè)定硒量

———2:;

第部分高純砷化學(xué)分析方法極譜法測(cè)定硫量

———3:。

本部分是的第部分

YS/T342。

本部分代替高純砷化學(xué)分析方法極譜法測(cè)定硒量

YS/T34.3—1992《》。

本部分按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的規(guī)定編寫

GB/T1.1—2009《1:》。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

。

本部分負(fù)責(zé)起草單位峨嵋半導(dǎo)體材料廠

:。

本部分主要起草人程高明唐云博

:、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T34.3—1992。

Ⅰ

YS/T342—2011

.

高純砷化學(xué)分析方法

極譜法測(cè)定硒量

1范圍

的本部分規(guī)定了高純砷中硒含量的測(cè)定方法

YS/T34。

本部分適用于砷中硒含量的測(cè)定測(cè)定范圍為

(99.999%)。0.00005%~0.00015%。

2方法提要

試料用過氧化氫溶解制得含硒的砷酸溶液調(diào)節(jié)與的比例于示波極譜儀

,,As(Ⅲ)As(Ⅴ),-0.7~

記錄硒峰最高峰電流值從工作曲線上查得硒量

-1.2V,。

3試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液

31過氧化氫優(yōu)級(jí)純

.(30%):。

32三價(jià)砷溶液稱取三氧化二砷加水加熱溶解移入容量瓶中稀釋至刻

.:0.528g,5mL,200mL,

度混勻此溶液含三價(jià)砷

,。1mL2mg。

33硒標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取硒置于燒杯中加過氧化氫在

.:1.000g(99.999%),50mL,10mL(3.1),

電熱石墨板上低溫溶解蒸至透明狀用少許水溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

,,,1000mL,,。

此溶液含硒

1mL1mg。

34硒標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取硒標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中稀釋至刻度混勻

.:1.0mL(3.3)1000mL,,。

此溶液含硒

1mL1μg。

4儀器

示波極譜儀掃描電壓

:0V~2V。

5樣品處理及測(cè)定

51試料

.

稱取試料精確至

1.000g,0.001g。

52空白試驗(yàn)

.

隨同試料做空白試驗(yàn)

。

53測(cè)定

.

531將試料置于燒杯中滴加過氧化氫蓋上表面皿反應(yīng)平穩(wěn)后將燒杯

..(5.1)50mL,8mL(3.1),,,

置于電熱石墨板上加熱試料完全溶解