- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-12-04 頒布
- 2010-06-01 實施
文檔簡介
犐犆犛77.120.90
犎14
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜514.1—2009
代替YS/T514.1—2006
高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法
第1部分:二氧化鈦量的測定
硫酸鐵銨滴定法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狋犻狋犪狀犻狌犿狊犾犪犵犪狀犱狉狌狋犻犾犲—
犘犪狉狋1:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—
犉犲狉狉犻犮犪犿犿狅狀犻狌犿狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀
20091204發(fā)布20100601實施
中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布
書
犢犛/犜514.1—2009
前言
YS/T514《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法》分為10個部分:
———第1部分:二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法;
———第2部分:全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法;
———第3部分:硫量的測定高頻紅外吸收法;
———第4部分:二氧化硅量的測定稱量法、鉬藍(lán)分光光度法;
———第5部分:氧化鋁量的測定EDTA滴定法;
———第6部分:一氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第7部分:氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第8部分:磷量的測定銻鉬藍(lán)分光光度法;
———第9部分:氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定電感耦合等離
子體發(fā)射光譜法;
———第10部分:碳量的測定高頻紅外吸收法。
本部分為YS/T514的第1部分。
本部分代替YS/T514.1—2006《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法硫酸鐵銨容量法測定二氧化鈦
量》。
本部分與YS/T514.1—2006相比,主要變化如下:
———加入的過氧化鈉不變,但預(yù)先加入的量由2g調(diào)整為3g,試料上覆蓋的量由2g調(diào)整為1g;
———稱樣量由0.2000g調(diào)整為0.1000g;
———增加了鉬、鎢、銅等干擾元素允許量的規(guī)定,重新確定干擾元素錫、鉻、釩的允許量;
———允許差由0.5%調(diào)整為0.6%;
———增加了重復(fù)性限和質(zhì)量保證與控制條款。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:遵義鈦業(yè)股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。
本部分參加起草單位:金川集團(tuán)有限公司、撫順鈦業(yè)有限公司。
本部分主要起草人:何國普、楊再江、鄔月蓮、喻生潔、莊軍、馬玉萍。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T4102.1—1983;
———YS/T514.1—2006。
Ⅰ
書
犢犛/犜514.1—2009
高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法
第1部分:二氧化鈦量的測定
硫酸鐵銨滴定法
1范圍
YS/T514的本部分規(guī)定了高鈦渣、金紅石中二氧化鈦量的測定。
本部分適用于高鈦渣、金紅石中二氧化鈦量的測定。測定范圍:≥70%。
本部分適用于含鉻、釩量不大于3mg,鉬、鎢量不大于2mg,錫、銅量不大于1mg的試液中二氧化
鈦量的測定。
2方法提要
試料以過氧化鈉熔融,用水浸取。在硫酸和鹽酸介質(zhì)中用鋁箔將鈦(Ⅳ)還原為(Ⅲ)價,在二氧化碳
氣體保護(hù)下,以硫氰酸銨溶液為指示劑。用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
3試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1過氧化鈉。
3.2碳酸氫鈉。
3.3二氧化鈦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)。
3.4鋁箔(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5%):將1g鋁箔剪成長3cm~4cm、寬約1cm的長方形。
3.5鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.6鹽酸(5+95)。
3.7硫酸(1+1)。
3.8碳酸氫鈉飽和溶液。
3.9硫氰酸銨溶液(300g/L)。
3.10硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
3.10.1配制:稱?。玻矗缌蛩徼F銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O],置于1000mL燒杯中,加入500mL水、
100mL硫酸(3.7),加熱溶解,取下,滴加高錳酸鉀溶液(0.1g/L)至呈現(xiàn)微紅色,加熱煮沸分解過量的
高錳酸鉀。冷卻至室溫,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
3.10.2標(biāo)定:稱取0.1000g二氧化鈦(3.3)3份,分別置于3個預(yù)先盛有3g過氧化鈉(3.1)的30mL
剛玉坩堝中,再覆蓋1g過氧化鈉(3.1),蓋上坩堝蓋,并稍留縫隙。在電爐上烘烤至熔劑呈焦黃色,然
后將坩堝置于高溫爐中,在750℃~800℃熔融4min~6min。取出,冷卻。以下按5.4.2~5.4.4進(jìn)
行,并隨同做空白試驗。
按公式(1)計算硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度:
犿×0.9999
犮=×1000
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