YS/T 514.1-2009高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法第1部分：二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法

犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１４．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１４．１—２００６

高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法

第１部分：二氧化鈦量的測定

硫酸鐵銨滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狋犻狋犪狀犻狌犿狊犾犪犵犪狀犱狉狌狋犻犾犲—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５１４．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１４《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法》分為１０個部分：

———第１部分：二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法；

———第２部分：全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；

———第３部分：硫量的測定高頻紅外吸收法；

———第４部分：二氧化硅量的測定稱量法、鉬藍(lán)分光光度法；

———第５部分：氧化鋁量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第６部分：一氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：磷量的測定銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第９部分：氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定電感耦合等離

子體發(fā)射光譜法；

———第１０部分：碳量的測定高頻紅外吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１４的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１４．１—２００６《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法硫酸鐵銨容量法測定二氧化鈦

量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５１４．１—２００６相比，主要變化如下：

———加入的過氧化鈉不變，但預(yù)先加入的量由２ｇ調(diào)整為３ｇ，試料上覆蓋的量由２ｇ調(diào)整為１ｇ；

———稱樣量由０．２０００ｇ調(diào)整為０．１０００ｇ；

———增加了鉬、鎢、銅等干擾元素允許量的規(guī)定，重新確定干擾元素錫、鉻、釩的允許量；

———允許差由０．５％調(diào)整為０．６％；

———增加了重復(fù)性限和質(zhì)量保證與控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：遵義鈦業(yè)股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、撫順鈦業(yè)有限公司。

本部分主要起草人：何國普、楊再江、鄔月蓮、喻生潔、莊軍、馬玉萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４１０２．１—１９８３；

———ＹＳ／Ｔ５１４．１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１４．１—２００９

高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法

第１部分：二氧化鈦量的測定

硫酸鐵銨滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１４的本部分規(guī)定了高鈦渣、金紅石中二氧化鈦量的測定。

本部分適用于高鈦渣、金紅石中二氧化鈦量的測定。測定范圍：≥７０％。

本部分適用于含鉻、釩量不大于３ｍｇ，鉬、鎢量不大于２ｍｇ，錫、銅量不大于１ｍｇ的試液中二氧化

鈦量的測定。

２方法提要

試料以過氧化鈉熔融，用水浸取。在硫酸和鹽酸介質(zhì)中用鋁箔將鈦（Ⅳ）還原為（Ⅲ）價，在二氧化碳

氣體保護(hù)下，以硫氰酸銨溶液為指示劑。用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１過氧化鈉。

３．２碳酸氫鈉。

３．３二氧化鈦（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

３．４鋁箔（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．５％）：將１ｇ鋁箔剪成長３ｃｍ～４ｃｍ、寬約１ｃｍ的長方形。

３．５鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（５＋９５）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８碳酸氫鈉飽和溶液。

３．９硫氰酸銨溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．１０硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

３．１０．１配制：稱?。玻矗缌蛩徼F銨［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］，置于１０００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ水、

１００ｍＬ硫酸（３．７），加熱溶解，取下，滴加高錳酸鉀溶液（０．１ｇ／Ｌ）至呈現(xiàn)微紅色，加熱煮沸分解過量的

高錳酸鉀。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１０．２標(biāo)定：稱取０．１０００ｇ二氧化鈦（３．３）３份，分別置于３個預(yù)先盛有３ｇ過氧化鈉（３．１）的３０ｍＬ

剛玉坩堝中，再覆蓋１ｇ過氧化鈉（３．１），蓋上坩堝蓋，并稍留縫隙。在電爐上烘烤至熔劑呈焦黃色，然

后將坩堝置于高溫爐中，在７５０℃～８００℃熔融４ｍｉｎ～６ｍｉｎ。取出，冷卻。以下按５．４．２～５．４．４進(jìn)

行，并隨同做空白試驗。

按公式（１）計算硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：

犿×０．９９９９

犮＝×１０００