YS/T 520.7-2007鎵化學分析方法第7部分:硅含量的測定萃取-鉬藍分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５２０．７—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．７—２００６

鎵化學分析方法

第７部分：硅含量的測定

萃取鉬藍分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵犪犾犾犻狌犿—

犘犪狉狋７：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犜犺犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５２０．７—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學光譜法

本部分為第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．７—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．７—１９８４）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５２０．７—２００６《鎵化學分析方法第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍分光光度

法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司負責起草。

本部分起草人：陳建立、何禮英、孫國、趙莎莉。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．７—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．７—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．７—２００７

鎵化學分析方法

第７部分：硅含量的測定

萃取鉬藍分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鎵中硅含量的測定方法。

本部分適用于鎵中硅含量的測定。測定范圍：０．００００５％～０．０００６０％。

２方法提要

試料用鹽酸溶解，在０．４ｍｏｌ／Ｌ鹽酸酸度下，硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸。以酒石酸消除可能存

在的磷、砷的干擾，用１氨基２萘酚４磺酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍。以正戊醇萃取，于分光光度計波長

８００ｎｍ測量其吸光度。

３試劑

３

３．１鹽酸（６ｍｏｌ／Ｌ）：用鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｃｍ）經(jīng)亞沸蒸餾提純配制。

３．２鹽酸（３ｍｏｌ／Ｌ）：用鹽酸（３．１）配制。

３．３硫酸（１＋１）。

３．４正戊醇：１３７℃～１３９℃蒸餾提純。使用前用１．４５ｍｏｌ／Ｌ硫酸［１００ｍＬ中含３ｍＬ還原劑溶液

（３．８）］飽和。

３．５高錳酸鉀溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．６鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ），高純。

３．７酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ），高純。

３．８還原劑溶液（２ｇ／Ｌ）：稱?。埃玻纾卑被草练樱椿撬幔苡冢保埃埃恚虂喠蛩徕c溶液（４０ｇ／Ｌ）中。

３．９去離子水：電導率大于１０Ｓ／ｍ。

３．１０基體溶液：稱?。常埃埃埃埃珂墸ǜ呒儯┑确衷冢硞€鉑坩堝中，分別加入７．５ｍＬ～８．０ｍＬ鹽酸

（３．１），蓋上鉑蓋，在７５℃～８０℃加熱溶解后，蒸至體積為原體積１／２時取下，冷卻后將溶液合并，用水

稀釋至６０ｍＬ，混勻。此溶液１ｍＬ含０．０５ｇ鎵。

３．１１硅標準貯存溶液：稱取２．１３９ｇ光譜純二氧化硅［狑（ＳｉＯ２≥９９．９９％］，置于鉑坩堝中，加入１０ｇ

碳酸鈉與碳酸鉀的混合熔劑（２＋１），混勻，在噴燈上熔融到溶液澄清，再灼燒１０ｍｉｎ，冷卻后用熱水浸

出，加熱到溶液澄清。冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中。此溶

液１ｍＬ含１．０ｍｇ硅。

３．１２硅標準溶液：移?。玻担埃埃恚坦铇藴寿A存溶液（３．１１），置于２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。立即移入塑料瓶中。