YS/T 539.5-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第5部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第５部分：錳量的測(cè)定

高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５３９．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱(chēng)量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱(chēng)量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線(xiàn)吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法測(cè)定

錳量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅(jiān)金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：張英新、楊秋萍、胡曉燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．５—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．５—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５３９．５—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第５部分：錳量的測(cè)定

高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中錳含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中錳含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．０１％～２％。

２方法提要

試料經(jīng)混合酸溶解后，在硫酸、磷酸介質(zhì)中。用高碘酸鈉（鉀）將錳氧化至七價(jià)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)

５３０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５亞硝酸鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．６磷酸高氯酸混合酸：三份磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）和一份高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）混合。

３．７高碘酸鈉（鉀）溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。担绺叩馑徕c（鉀）置于２５０ｍＬ燒杯中，加６０ｍＬ水、２０ｍＬ硝

酸（３．２）溫?zé)崛芙?，冷卻，用水稀釋至１００ｍＬ。

３．８錳標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：稱(chēng)?。埃担埃埃埃珉娊忮i（狑Ｍｎ≥９９．９％）［電解錳處理方法：將電解錳放在硫酸

（１＋１９）中清洗，待表面氧化錳洗凈后取出，立即用蒸餾水反復(fù)洗滌，再用無(wú)水乙醇洗４～５次，取出，放

在干燥器中干燥后備用］置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ硝酸（１＋３）、加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮的氧化物，

取下，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００μｇ錳。

３．９錳標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。玻埃埃埃恚体i標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．８）置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ錳。

３．１０不含還原物質(zhì)的水：將去離子水（或蒸餾水）加熱煮沸，每升用１０ｍＬ