YS/T 645-2007金化合物分析方法 金量的測(cè)定 硫酸亞鐵電位滴定法

ICS77.040.30Y5H15中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T645—2007金化合物分析方法金量的測(cè)定硫酸亞鐵電位滴定法Methodforanalysisofgoldcompounds-DeterminationofgoldcontentPotentiometrictitrationusingferroussulfate2007-04-13發(fā)布2007-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T645—2007前本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由貴研鉑業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱利亞、趙輝、陳云江、朱武勛。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：黃章杰、揚(yáng)光宇。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

YS/T645—2007金化合物分析方法金量的測(cè)定硫酸亞鐵電位滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金化合物中金含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于KAu(CN）KAu(CN),KAuCl、NaAuCl.HAuCl中金含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：30%~95%。2方法提要KAu(CN)、KAu(CN)，試料用鹽酸與過(guò)氧化氫微波密閉分解;KAuCl,、NaAuCl.HAuCl，試料用少許水溶解，再加鹽酸與過(guò)氧化氫。在硫酸與磷酸介質(zhì)中.用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(Ⅱ)至Au（O）.電位法指示終點(diǎn)以測(cè)定金含量、3試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL）3.2硝酸(o1.42g/mL）3.3硫酸（01.84g/mL）。3.4磷酸(o1.70g/mL.)。3.5過(guò)氧化氫(體積分?jǐn)?shù)為30%)。3.6高錳酸鉀溶液（20g/L）。3.7硫酸（4十96）。3.8鹽酸與硝酸混合酸：3單位體積的鹽酸與1單位體積的硝酸相混合。用時(shí)現(xiàn)配。3.9硫酸與磷酸混合酸：量取200mL硫酸(3.3)于瓷蒸發(fā)血中，加熱至冒白濃煙,邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液至紅色不褪,取下.冷卻。加入200mL磷酸.混勺。轉(zhuǎn)人500mL玻璃瓶中3.10氯化鈉溶液(250g/L)。3.11金標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱(chēng)取0.50g金屬金(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),精確至0.0001g,暨于400mL燒杯中,加10mL鹽酸與硝酸混合酸(3.8).蓋上表面血,水浴加熱至完全溶解,取下。用少量水沖洗表面血及燒杯壁，加5.0mL氯化鈉溶液(3.10).水浴蒸至濕鹽狀,取下。加4mL鹽酸,用少量水沖洗燒杯壁,水浴蒸至濕鹽狀。如此反復(fù)3次～4次,取下。加200mL鹽酸(3.1).轉(zhuǎn)人500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度?；焐?。此溶液1mL含1mg金。3.12硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滿(mǎn)定溶液3.12.1配制：稱(chēng)取10.5g硫酸亞鐵(FeSO，·7H.O)固體.溶于盛有5000ml硫酸(3.7)的玻璃瓶中混勾，放置一周后標(biāo)定。3.12.2標(biāo)定：標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行移取10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL燒杯中，加0.5mL氯化鈉溶液(3.10).水浴上蒸至濕鹽狀.取下。加5mL硫酸與磷酸混合酸(3.9）.加水至40mL體積。于溶液中插入鉑指示電極和飽和氯