YS/T 710.3-2009氧化鈷化學(xué)分析方法第3部分：硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１０．３—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測(cè)定

高頻燃燒紅外吸收法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１０．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學(xué)分析方法》共分為６個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｃ。與ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｃ相比，本部分

主要有如下變動(dòng)：

———用對(duì)高頻燃燒紅外吸收法替代示波極譜法；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司。

本部分參加起草單位：長(zhǎng)沙礦冶研究院、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：龍玉瑜、蔡軍、張志勇、楊林、黃曉婷、朱震清、謝柏華。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１０．３—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第３部分：硫量的測(cè)定

高頻燃燒紅外吸收法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中硫量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鈷中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００５０％～０．１００％。

２方法提要

在助熔劑存在下，在高頻感應(yīng)爐內(nèi)通入氧氣流，使試料在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體進(jìn)入紅

外吸收池，儀器自動(dòng)測(cè)量其對(duì)紅外能的吸收后，計(jì)算并顯示結(jié)果。

３試劑和材料

３．１凈化劑

３．１．１無(wú)水過(guò)氯化鈣。

３．１．２脫脂棉。

３．２助熔劑

３．２．１低硫錫、鎢：錫＋鎢（０．２ｇ＋１．５ｇ）。

３．２．２低硫錫、鐵：錫＋鐵（０．２０ｇ＋０．４０ｇ），純鐵含硫量應(yīng)＜０．００１０％。

３．２．３鎢粒。

３．３坩堝

陶瓷坩堝（２４ｍｍ×２４ｍｍ），使用前應(yīng)在＞１１００℃高溫爐中灼燒２ｈ，取出置于干燥器內(nèi)冷卻備用

（兩天內(nèi)有效）。

３．４標(biāo)準(zhǔn)鋼樣

３．４．１標(biāo)準(zhǔn)鋼樣：含硫量０．００５０％～０．１０％。

３．４．２標(biāo)準(zhǔn)鋼樣或純鐵標(biāo)樣：含硫量＜０．００１０％。

４儀器

高頻紅外碳硫分析儀。

表１儀器參考工作條件

氧氣流量分析氣流量載氧閥壓力

氧氣純度氧氣壓力／ＭＰａ吹氧時(shí)間／ｓ分析時(shí)間／ｓ

Ｌ／ｍｉｎＬ／ｍｉｎＭＰａ

高純氧０．２～０．２５２．０