YS/T 716.1-2009黑銅化學(xué)分析方法第1部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉滴定法

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１６．１—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第１部分：銅量的測(cè)定

硫代硫酸鈉滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾狅狑犵狉犪犱犲犫犾犻狊狋犲狉—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜７１６．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１６．１—２００９《黑銅化學(xué)分析方法》共分６部分：

———第１部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：金和銀量的測(cè)定火試金法；

———第３部分：鉍、鎳、鉛、銻和鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：砷量的測(cè)定碘量法；

———第５部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第６部分：砷、鉍、鎳、鉛、銻、錫、鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１６的第１部分。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分參加起草單位：長(zhǎng)沙礦冶研究院、中鋁洛陽(yáng)銅業(yè)有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：邵從和、李琴美、汪實(shí)富、陳小燕、付饒、楊林、王炎、黃葡英、張永進(jìn)。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜７１６．１—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第１部分：銅量的測(cè)定

硫代硫酸鈉滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１６的本部分規(guī)定了黑銅中銅量的測(cè)定方法。

本部分適用于黑銅中銅的測(cè)定，測(cè)定范圍：８０．００％～９５．００％。

２方法提要

試料用硝酸、鹽酸和溴溶解，三價(jià)砷和銻用溴氧化，控制溶液為ｐＨ３．０～ｐＨ４．０，用氟化氫銨掩蔽

鐵，加入碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１碘化鉀。

３．２銅片（銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于９９．９９％）：將銅片放入微沸的冰乙酸（３．９）中，微沸１ｍｉｎ，取出后用水

和無(wú)水乙醇分別沖洗二次以上，在１００℃烘箱中烘４ｍｉｎ，冷卻，置于磨口瓶中備用。

３．３溴。

３．４無(wú)水乙醇。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．７冰乙酸（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．８硝酸（１＋１）。

３．９冰乙酸（１＋３）。

３．１０三氯化鐵溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１１乙酸銨溶液（３００ｇ／Ｌ）：稱?。梗埃缫宜徜@，置于４００ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ水和１００ｍＬ冰乙

酸，溶解后，用水稀釋至３００ｍＬ，混勻，此溶液為ｐＨ５。

３．１２氟化氫銨飽和溶液：貯存于聚乙烯瓶中。

３．１３硫氰酸鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃缌蚯杷徕浻冢矗埃埃恚虩?，加１００ｍＬ水溶解后（ｐＨ＜７），

加入２ｇ碘化鉀后，加入２ｍＬ淀粉溶液，滴加碘溶液（約０．０４ｍｏｌ／Ｌ）之恰好呈藍(lán)色，再用硫代硫酸鈉

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛好消失。

３．１４淀粉（５ｇ／Ｌ）。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（·／）。

３．１５犮Ｎａ２Ｓ２Ｏ３５Ｈ２Ｏ＝０．１ｍｏｌＬ

３．１５．１配制：稱２５０ｇＮａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ及２ｇ無(wú)水碳酸鈉置于５００ｍＬ燒杯中，用煮沸冷卻后的蒸餾

水溶解，過(guò)濾于１０Ｌ棕色試劑瓶中，用上述