YS/T 746.14-2010無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第14部分：磷含量的測定結(jié)晶紫-磷釩鉬雜多酸分光光度法

ICS7704030

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T74614—2010

.

無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法

第14部分磷含量的測定

:

結(jié)晶紫-磷釩鉬雜多酸分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoflead-freetin-basedsolders—

Part14Determinationofhoshoruscontent—

:pp

Crystalvioletphosphorus-vanadium-molybdenum

heteropolyacidspectrophotometry

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T74614—2010

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前言

無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法共分為部分

YS/T746《》17:

第部分錫含量的測定焦性沒食子酸解蔽硝酸鉛滴定法

———1-

第部分銀含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法

———2

第部分銅含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法

———3

第部分鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法

———4

第部分鉍含量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———5Na2EDTA

第部分銻含量的測定火焰原子吸收光譜法

———6

第部分鐵含量的測定火焰原子吸收光譜法

———7

第部分砷含量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法

———8

第部分鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———9Na2EDTA

第部分鋁含量的測定電熱原子吸收光譜法

———10

第部分鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法

———11

第部分銦含量的測定滴定法

———12Na2EDTA

第部分鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法

———13

第部分磷含量的測定結(jié)晶紫磷釩鉬雜多酸分光光度法

———14-

第部分鍺含量的測定水楊基熒光酮分光光度法

———15

第部分稀土含量的測定偶氮胂分光光度法

———16Ⅲ

第部分銀銅鉛鉍銻鐵砷鋅鋁鎘鎳銦含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光

———17、、、、、、、、、、、

譜法

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分為第部分

14。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司

:。

本部分參加起草單位云南錫業(yè)股份公司貴研鉑業(yè)股份有限公司

:、。

本部分主要起草人張紅玲陳樹蓮韓紅蘭陳林蘇焰尚正文陳建華石如祥蘇愛萍

:、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T74614—2010

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無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法

第14部分磷含量的測定

:

結(jié)晶紫-磷釩鉬雜多酸分光光度法

1范圍

本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中磷含量的測定方法

YS/T746。

本部分適用于無鉛錫基焊料中磷含量的測定測定范圍

。:0.0010%~0.100%。

2方法提要

試料經(jīng)硝酸鹽酸溶解在硫酸存在下用鹽酸氫溴酸揮發(fā)排除錫砷銻在硫酸溶液

、,,-、、;0.24mol/L

中磷和鉬酸銨偏釩酸銨形成磷釩鉬雜多酸在聚乙烯醇存在下結(jié)晶紫與磷釩鉬雜多酸形成紫色配合

,、;,

物在分光光度計波長處測量其吸光度

,545nm。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和一級水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

33氫溴酸ρ

.(1.38g/mL)。

34氨水ρ

.(0.90g/mL)。

35鹽酸氫溴酸

.-(1+1)。

36硫酸

.(1+1)。

37硫酸

.(1+8)。

38硝酸

.(1+2)。

39偏釩酸銨溶液

.(2g/L)。

310鉬酸銨溶液

.(40g/L)。

311鉬釩混合液將鉬酸銨溶液與偏釩酸銨溶液混勻以水稀釋至混勻儲

.-:13mL7mL,500mL,。

存于塑料瓶中備用

。

312聚乙烯醇溶液分析純

.(PVA-124)(5g/L),。

313結(jié)晶紫溶液

.(0.5g/L)。

314磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純預(yù)先在烘干至恒重置

.:0.4394g(,105℃),

于燒杯中用水溶