實(shí)驗(yàn)5減壓蒸餾教學(xué)內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)(shíyàn)5減壓蒸餾第一頁(yè)，共22頁(yè)。主要(zhǔyào)內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、儀器藥品四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)流程六、注意事項(xiàng)七、思考題第二頁(yè)，共22頁(yè)。一、實(shí)驗(yàn)(shíyàn)目的（1）了解(liǎojiě)減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。（2）認(rèn)識(shí)減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備。（3）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。第三頁(yè)，共22頁(yè)。二、實(shí)驗(yàn)(shíyàn)原理液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果(rúguǒ)借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。

第四頁(yè)，共22頁(yè)。二、實(shí)驗(yàn)(shíyàn)原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下進(jìn)行蒸餾（低于常壓）。通過(guò)降低系統(tǒng)壓力(yālì)以降低被蒸餾液的沸點(diǎn)，以順利分離和純化。

第五頁(yè)，共22頁(yè)。“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵(shuǐbèng)獲得?！爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵(yóubèng)獲得?！案哒婵?zhēnkōng)”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。1、減壓蒸餾、壓力范圍一般劃分：二、實(shí)驗(yàn)原理第六頁(yè)，共22頁(yè)。溫度與蒸氣(zhēnɡqì)壓的關(guān)系圖第七頁(yè)，共22頁(yè)。液體在常壓、減壓下的沸點(diǎn)(fèidiǎn)近似關(guān)系圖第八頁(yè)，共22頁(yè)。第九頁(yè)，共22頁(yè)。1）當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進(jìn)行時(shí)，壓力每相差133.3Pa（1mmHg），沸點(diǎn)(fèidiǎn)相差約1℃；2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來(lái)查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)(fèidiǎn)值可以近似地推算出另一壓力下的沸點(diǎn)(fèidiǎn)。可在B線上找到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)(fèidiǎn)，再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過(guò)兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)(fèidiǎn)。減壓蒸餾時(shí)沸點(diǎn)與壓力(yālì)的關(guān)系在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇(xuǎnzé)的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。3）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。第十頁(yè)，共22頁(yè)。減壓蒸餾亦是分離(fēnlí)提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。減壓蒸餾的應(yīng)用(yìngyòng)它特別適用于那些(nàxiē)在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對(duì)于分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。

第十一頁(yè)，共22頁(yè)。三、儀器(yíqì)藥品儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管（帶螺旋夾）、溫度計(jì)（100或150℃）及直形冷凝管、接受器（60ml蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套等組成。抽氣部分——實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵(yóubèng)進(jìn)行減壓（BY型U形壓力計(jì)-300mm，SHB-D型微型循環(huán)水真空泵、緩沖瓶）。藥品：蒸餾水（測(cè)不同壓力下，水的沸點(diǎn)）第十二頁(yè)，共22頁(yè)。減壓(jiǎnyā)蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓(jiǎnyā)）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。四、減壓蒸餾裝置(zhuāngzhì)用水泵(shuǐbèng)1063~3333Pa(8~25mmHg)用油泵：13Pa(0.1mmHg)第十三頁(yè)，共22頁(yè)。減壓(jiǎnyā)泵實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時(shí)，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓為4.2kPa左右。現(xiàn)在(xiànzài)一般用循環(huán)水泵代替簡(jiǎn)單水泵，在使用時(shí)比油泵更加方便、實(shí)用和簡(jiǎn)單。第十四頁(yè)，共22頁(yè)。五、實(shí)驗(yàn)(shíyàn)流程1、按上圖安裝儀器(yíqì)；2、檢查氣密性；3、加料、抽真空、加熱蒸餾；4、結(jié)束蒸餾第十五頁(yè)，共22頁(yè)?！緦?shí)驗(yàn)(shíyàn)步驟】1、安裝實(shí)驗(yàn)裝置,檢查氣密性。2、加料:量取25mL蒸餾水加至克氏燒瓶。3、打開螺旋夾(緩沖(huǎnchōng)液),啟動(dòng)循環(huán)水真空泵。4、分別調(diào)節(jié)負(fù)壓至0.03、0.02、0.01MPa,計(jì)算系統(tǒng)內(nèi)壓力:P系=P氣-P負(fù)如氣壓0.083MPa、負(fù)壓340mmHgP系=0.83×760-340=290.8mmHg。5、加熱,檢查水的bp值。6、停止加熱,開毛細(xì)管夾,緩沖(huǎnchōng)瓶夾,除真空之后,停泵。7、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾,測(cè)量水的bp。第十六頁(yè)，共22頁(yè)?！緦?shí)驗(yàn)(shíyàn)記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關(guān)系（實(shí)際實(shí)驗(yàn)中利用水泵(shuǐbèng)）水沸點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式t=100+0.0367(P系-760)-0.000023(P系-760)2P系=P氣-P負(fù)=760-真空度（mmHg）(表壓)=0.101325-真空度（MPa）第十七頁(yè)，共22頁(yè)。真空度（水泵值）MPaP系=P大—P負(fù)（真空度）mmHg實(shí)測(cè)值℃文獻(xiàn)值℃0.03401.28840.02477.28880.01533.28920629.2895第十八頁(yè)，共22頁(yè)。1）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵(shuǐbèng)減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵(shuǐbèng)減壓蒸餾后進(jìn)行。2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會(huì)很快上升，可能沖破測(cè)壓計(jì)；4）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。六、注意事項(xiàng)第十九頁(yè)，共22頁(yè)。答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用(shìyòng)于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。七、思考題1、何謂減壓蒸餾？適用(shìyòng)于什么體系？2、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵(shuǐbèng)或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。第二十頁(yè)，共22頁(yè)。答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作(gōngzuò)條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來(lái)不致進(jìn)入真空泵。（2）無(wú)水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。4、使用油泵減壓時(shí)，常有哪些(nǎxiē)吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？第二十一頁(yè)，共22頁(yè)。答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火