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水污染源自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備運(yùn)行質(zhì)量控制要求水污染源自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備設(shè)備運(yùn)行狀況分析
大綱設(shè)備運(yùn)行質(zhì)量控制要求設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)分析使用維護(hù)日常巡檢定期校驗(yàn)故障分析排除參數(shù)設(shè)置與狀態(tài)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率數(shù)據(jù)傳輸率超標(biāo)率總量計(jì)算統(tǒng)計(jì)報(bào)表檢查第九章COD監(jiān)測(cè)系統(tǒng)氨氮監(jiān)測(cè)系統(tǒng)流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集裝置鉻法CODTOC法COD氨氣敏電極法納氏試劑比色法監(jiān)測(cè)設(shè)備設(shè)備運(yùn)行質(zhì)量控制要求第九章培訓(xùn),持證上崗;每日檢查運(yùn)行狀態(tài);每周進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)維護(hù);每月進(jìn)行設(shè)備保養(yǎng);每月質(zhì)控樣校驗(yàn);每季度一次實(shí)際水樣比對(duì)測(cè)試;設(shè)備故障24h內(nèi)無(wú)法修復(fù)需要停機(jī)的,應(yīng)報(bào)當(dāng)?shù)丨h(huán)保部門備案;設(shè)備在一年中的運(yùn)轉(zhuǎn)率應(yīng)達(dá)到90%。第一節(jié)運(yùn)行質(zhì)量控制總體要求第九章第二節(jié)使用維護(hù)和保養(yǎng)一(一)鉻法COD儀器使用和保養(yǎng)要求參數(shù)設(shè)置維護(hù)保養(yǎng)廢液處理第九章參數(shù)設(shè)置
①參數(shù)設(shè)定:儀器上電穩(wěn)定半小時(shí)。按照使用要求設(shè)置、調(diào)整儀器各個(gè)測(cè)量參數(shù)。一般需要設(shè)定的參數(shù)主要包括:測(cè)量量程、分析周期、消解時(shí)間、冷卻時(shí)間、比色參數(shù)等。
②曲線校準(zhǔn):儀器在使用前需要進(jìn)行校準(zhǔn),在使用中也需要定期校準(zhǔn)。校準(zhǔn)前應(yīng)先根據(jù)實(shí)際情況配制不同濃度的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照實(shí)際情況進(jìn)行一點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。在線監(jiān)測(cè)儀應(yīng)定期校準(zhǔn),或儀器自動(dòng)標(biāo)定,并定期與手工方法進(jìn)行實(shí)際水樣對(duì)比,保證工作曲線準(zhǔn)確。第九章維護(hù)保養(yǎng)①蒸餾水定期檢查。②定期添加試劑,添加頻次根據(jù)單次試劑用量、測(cè)量頻次和試劑容器容量來(lái)確定。③廢液箱定期清理。④儀器定期保潔。⑤定期清理水樣過(guò)濾頭及管路。⑥需定期檢查計(jì)量系統(tǒng)、閥體、管路及其連接情況。⑦采樣泵屬于易損耗器件,要經(jīng)常檢查泵的采水情況,如果損壞要馬上更換。第九章廢液處理廢液為強(qiáng)酸性液體,含有Ag+和Cr6+等重金屬離子,可用高密度聚乙烯類塑料桶收集,一般進(jìn)行集中處理。廢液處理宗旨:保護(hù)環(huán)境有害物質(zhì)徹底去除貴重金屬回收利用第九章鉻法COD監(jiān)測(cè)儀廢液處理工藝第九章一(二)TOC法COD儀使用和保養(yǎng)要求參數(shù)設(shè)置維護(hù)保養(yǎng)廢液處理第九章參數(shù)設(shè)置 ①參數(shù)設(shè)定:儀器上電穩(wěn)定半小時(shí)。按照使用要求設(shè)置、調(diào)整儀器各個(gè)測(cè)量參數(shù)。一般需要設(shè)定的參數(shù)主要包括:測(cè)量量程、分析周期等。
②曲線校準(zhǔn):儀器在使用前需要進(jìn)行校準(zhǔn),在使用中也需要定期校準(zhǔn)。
TOC值轉(zhuǎn)化為COD值的轉(zhuǎn)換系數(shù)。第九章
相關(guān)項(xiàng)目維護(hù)方法
CO2吸收器到期及時(shí)更換催化劑若催化劑發(fā)白或破碎,須清洗或更換燃燒管若只不透明,但不漏氣,則清洗即可。若漏氣須更換相關(guān)項(xiàng)目維護(hù)方法高純氮?dú)馐馄繅毫π∮?.3.MPa時(shí),更換新氣瓶蒸餾水當(dāng)試劑不多時(shí),需要更換全新試劑鹽酸剩下不多時(shí),及時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)液剩下不多時(shí)或已超過(guò)30天后,不論標(biāo)液是否用完,都建議更換全新標(biāo)液,不能添加維護(hù)保養(yǎng)第九章
調(diào)節(jié)pH廢液處理第九章二(一)氨氣敏電極法NH3-N儀使用和保養(yǎng)要求參數(shù)設(shè)置維護(hù)保養(yǎng)根據(jù)使用環(huán)境依照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行必要參數(shù)設(shè)置:測(cè)量周期、校準(zhǔn)周期、測(cè)量過(guò)程參數(shù)(加試劑時(shí)間)……1、定期曲線校正;2、蒸餾水、試劑的添加;3、定期更換泵管;4、儀器定期保潔5、電極的維護(hù)電極氣透膜的更換、電極內(nèi)充液的更換;6、定期清冼采樣頭、采樣管等……第九章日常維護(hù)舉例序號(hào)項(xiàng)
目維護(hù)周期備
注1補(bǔ)充溶液視實(shí)際情況及時(shí)補(bǔ)充2檢查電極內(nèi)充液和電極膜2周更換電極膜后必須補(bǔ)充內(nèi)充液3檢查管路情況2周4檢查采樣泵2周5檢查采樣頭2周6移動(dòng)夾管閥處管路4周7清洗濾芯(采水單元)4周拆下濾芯進(jìn)行超聲波清洗8泵管移位2月9更換泵管1年10更換電極1年11更換電極板2~3年第九章二(二)納氏試劑比色法氨氮儀使用和保養(yǎng)要求參數(shù)設(shè)置維護(hù)保養(yǎng)第九章操作
1、開(kāi)機(jī)之前檢查所有的試劑管及樣品管連接是否正確,接通電源,儀器初始化。
2、檢查測(cè)量的量程,可根據(jù)試劑調(diào)整。
3、為防止試劑管堵塞,在關(guān)機(jī)之前用去離子水清洗整個(gè)管路系統(tǒng)。第九章維護(hù)保養(yǎng)
①更換試劑:試劑都是有毒的化學(xué)試劑,注意不要與皮膚接觸。萬(wàn)一接觸皮膚,應(yīng)立即用清水沖洗。 ②更換儀器管:更換新管,裝管之前在泵橋上涂點(diǎn)硅油。
③
儀器系統(tǒng)清洗:用合適的試劑清洗污物(稀釋的5%HCl溶液,5%次氯酸鈉溶液等)。第九章廢液處理廢液中主要污染物是由顯色劑帶來(lái)的汞鹽,可用高密度聚乙烯類塑料桶集中收集儀器產(chǎn)生的廢液,達(dá)到一定的量后集中處理。一般處理辦法:先將廢液調(diào)節(jié)pH至8~10,每10升廢液中加入約10克Na2S·9H2O固體,充分?jǐn)嚢?。再加?克FeSO4·7H2O固體,充分?jǐn)嚢?,使其完全反?yīng),靜置12小時(shí)以上,使其完全沉淀。清液可排放棄去,殘?jiān)?jīng)焙燒可回收汞。第九章日常設(shè)備巡檢-設(shè)備工作狀況◆依據(jù):HJ/T355-2007水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范※日巡檢:4.1運(yùn)行狀態(tài)、數(shù)據(jù)傳輸,上、下午各遠(yuǎn)程檢查一次。4.248h自動(dòng)進(jìn)行零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)
第三節(jié)日常設(shè)備巡檢第九章
※周巡檢:現(xiàn)場(chǎng)巡檢,1-2次,檢查內(nèi)容:1、運(yùn)行狀態(tài)與技術(shù)參數(shù);
2、采樣、過(guò)濾、清洗裝置;
3、站房?jī)?nèi)配套設(shè)施:供電、通訊;
4、校準(zhǔn)液、試劑、蒸餾水;
5、電極法儀器,檢查標(biāo)準(zhǔn)液和電極填充液,對(duì)電極探頭清洗;
6、采集儀運(yùn)行情況、對(duì)比儀器、采集儀、上位機(jī)數(shù)據(jù)一致性。第九章※月巡檢:1、內(nèi)部管路與關(guān)鍵部件,必要時(shí)清洗更換;2、TOC-CODcr轉(zhuǎn)換系數(shù)是否適用,必要時(shí)進(jìn)行修正;3、檢查氣路的密封性、泵、管、加熱爐溫度檢查鹵素洗滌器、冷凝器水封容器、增濕器。;4、氨氣敏電極表面清潔,儀器管路清潔。
第九章
1、檢查進(jìn)樣及流程系統(tǒng),是否有漏液漏酸問(wèn)題; 2、檢查冷卻水的量及冷卻水管路,確認(rèn)冷卻系統(tǒng)正常; 3、確認(rèn)各閥體、部件工作正常有效; 4、檢查主控電路電子器件有無(wú)過(guò)熱現(xiàn)象; 5、清洗采樣過(guò)濾系統(tǒng),確認(rèn)采樣系統(tǒng)工作正常; 6、清理收集廢液,進(jìn)行集中處理; 7、定期檢查蒸餾水、試劑和標(biāo)液等,及時(shí)添加; 8、對(duì)儀器站房進(jìn)行通風(fēng); 9、對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行保潔,包括工控機(jī)過(guò)濾網(wǎng)、機(jī)殼塵土、機(jī)內(nèi)污漬、室內(nèi)衛(wèi)生等; 10、巡檢維護(hù)工作不定期進(jìn)行,認(rèn)真填寫(xiě)“巡檢維護(hù)記錄”; 11、每三個(gè)月對(duì)儀器的工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)一次。鉻法COD日常巡檢內(nèi)容第九章
表9-7
COD自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀巡檢記錄表項(xiàng)目初始現(xiàn)場(chǎng)情況離開(kāi)時(shí)現(xiàn)場(chǎng)情況工作環(huán)境蒸餾水、試劑廢液線性及COD數(shù)據(jù)范圍報(bào)警記錄和起止時(shí)間泵和閥是否正常是否短路、漏酸、漏水等儀器所用試劑、類型現(xiàn)場(chǎng)有無(wú)地線企業(yè)名稱:編號(hào):第九章TOC法COD日常巡檢內(nèi)容相關(guān)項(xiàng)目相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)維護(hù)方法載氣氣源供應(yīng)是否正常載氣瓶氣壓大于2MPa,二次表為0.3MPa不足時(shí)應(yīng)更換新氣瓶試樣水是不是能正常取到保證試樣水在檢測(cè)時(shí)正常流動(dòng)否則檢查管道是否堵塞、泵的工作是否正常等檢查周工作是否正常歷史記錄全部記錄從趨勢(shì)圖里檢查儀器工作狀態(tài)測(cè)試項(xiàng)或指示燈需經(jīng)常關(guān)注的項(xiàng)目試樣水是不是能正常取到檢查管道是否堵塞、泵抽水與取樣是否匹配等載氣氣源供應(yīng)是否正常如是鋼瓶供氣,注意氣體是否將要用完,氣體是否泄漏等。自來(lái)水供應(yīng)是否正常注意自來(lái)水開(kāi)關(guān)應(yīng)保持在常開(kāi)狀態(tài)等。第九章
1、定期檢查管路有無(wú)泄漏、有無(wú)固體沉積物及藻類的積累,保證管路沒(méi)有堵塞現(xiàn)象;
2、定期檢查試劑、清洗液及標(biāo)準(zhǔn)液;
3、定期檢查閥及泵管的情況;
4、定期檢查氣透膜是否有氣泡或被玷污,更換氣透膜及內(nèi)充液;
5、注意樣品預(yù)處理過(guò)濾是否正常;
6、定期檢查電極的性能,1年更換1次電極;
7、定期檢查采水泵的運(yùn)行情況;
8、當(dāng)儀器長(zhǎng)期停機(jī)時(shí),將電極內(nèi)充液棄去,用無(wú)氨水將電極和電極外套管洗凈并用濾紙擦干,組裝好放在電極包裝中小心存放。氨氮在線儀日常巡檢內(nèi)容第九章表9-8氨氮在線監(jiān)測(cè)儀周工作檢修記錄表企業(yè)儀器類別型號(hào)周次第周日期時(shí)間
時(shí)到時(shí)常規(guī)維護(hù)維護(hù)項(xiàng)目打√或量值簽名維護(hù)項(xiàng)目打√或量值簽名儀器運(yùn)行狀態(tài)過(guò)濾芯檢查自來(lái)水供應(yīng)電極維護(hù)采樣泵取水添加試劑溶液管路清洗添加標(biāo)準(zhǔn)液一供電系統(tǒng)添加標(biāo)準(zhǔn)液二通訊系統(tǒng)添加清洗液電極性能檢查清理廢液清理環(huán)境衛(wèi)生清理儀器衛(wèi)生第九章日巡檢記錄表9-6
在線監(jiān)測(cè)儀日狀況報(bào)告表檢查日期:
年
月
日檢查人:
序號(hào)企業(yè)名稱聯(lián)網(wǎng)情況有效數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)超標(biāo)情況異常情況說(shuō)明備注上午下午第九章月巡檢記錄表項(xiàng)目初始現(xiàn)場(chǎng)情況離開(kāi)時(shí)現(xiàn)場(chǎng)情況第九章第四節(jié)定期校準(zhǔn)、校驗(yàn)要求與方法定期校準(zhǔn)檢驗(yàn)定期校準(zhǔn)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果判斷及處理結(jié)果及處理記錄第九章一、1.定期校準(zhǔn)的要求及方法實(shí)際水樣比對(duì)質(zhì)控樣試驗(yàn)日常校驗(yàn)HJ/T355-2007水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范第九章除流量外,每月進(jìn)行至少1次。4.1.1實(shí)際水樣比對(duì)儀器名稱零點(diǎn)漂移量程漂移重復(fù)性實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差CODCr儀±5mg/L±10%10%±5mg/L(CODCr﹤30mg/L)±30%(30mg/L≤CODCr<60mg/L)±20%(60mg/L≤CODCr<100mg/L)±15%(CODCr≥100mg/L)TOC法COD儀±5%±5%5%同上氨氮儀電極法±5%±5%5%±15%光度法±5%±10%10%±15%第九章COD儀器比對(duì)與GB11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》
比較:TOC轉(zhuǎn)化為CODCr,與GB11914比較;應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致;對(duì)于高氯廢水(Cl-在1000~20000mg/L),實(shí)驗(yàn)室方法采用HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定氯氣校正法》。第九章COD在線監(jiān)測(cè)儀實(shí)際水樣比對(duì)結(jié)果判斷與處理依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):HJ/T355-2007測(cè)量范圍技術(shù)要求試驗(yàn)方法結(jié)果判斷CODCr<30mg/L±5mg/L用接近實(shí)際水樣濃度的低濃度質(zhì)控樣替代30mg/L≤CODCr<60mg/L±30%與GB11914比較,保證監(jiān)測(cè)儀與國(guó)標(biāo)方法組成一個(gè)數(shù)據(jù)對(duì),至少獲得6個(gè)數(shù)據(jù)對(duì)80%試驗(yàn)結(jié)果符合要求60mg/L≤CODCr<100mg/L±20%CODCr>100mg/L±15%連續(xù)三次結(jié)果不符合要求,應(yīng)采用備用儀器或手工法監(jiān)測(cè)。第九章氨氮儀器比對(duì)與GB7479《水質(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法》或GB7481《水質(zhì)銨的測(cè)定水揚(yáng)酸分光光度法》比較:應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致;比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3對(duì),其中2對(duì)相對(duì)誤差應(yīng)滿足HJ/T355-2007要求。第九章實(shí)際水樣比對(duì)結(jié)果判斷與處理依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):HJ/T355-2007氨氮在線監(jiān)測(cè)儀連續(xù)三次結(jié)果不符合要求,應(yīng)采用備用儀器或手工法監(jiān)測(cè)。校驗(yàn)內(nèi)容技術(shù)要求試驗(yàn)方法結(jié)果判斷實(shí)際水樣比對(duì)±15%與GB11914比較,保證監(jiān)測(cè)儀與國(guó)標(biāo)方法組成一個(gè)數(shù)據(jù)對(duì),至少獲得6個(gè)數(shù)據(jù)對(duì)80%試驗(yàn)結(jié)果符合要求第九章在現(xiàn)場(chǎng)采集污水水樣時(shí)必須做到:①采集試樣時(shí)注意不讓取樣點(diǎn)的側(cè)壁或底部的沉積物混入;②為準(zhǔn)確把握排水的特性,隨機(jī)采集包括COD濃度最高時(shí)、平均以及最低時(shí)的試樣;③將采集的試樣保存于約5℃的冰箱中,并盡快送到實(shí)驗(yàn)室,應(yīng)在12小時(shí)內(nèi)測(cè)定。第九章
每月至少1次;國(guó)家認(rèn)可兩種濃度的質(zhì)控樣:接近實(shí)際廢水濃度、超過(guò)COD排放濃度;每種樣品至少測(cè)定2次;相對(duì)誤差≤10%
。一、2.質(zhì)控樣試驗(yàn)第九章
現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn)-每季度自動(dòng)校準(zhǔn)、手工校準(zhǔn)、重復(fù)性、零點(diǎn)漂移、量程漂移試驗(yàn)
一、3.日常校驗(yàn)第九章幾個(gè)概念:校正液:為了獲得與試樣濃度相同的指示值所配制的校正液。有零點(diǎn)校正液和量程校正液。零點(diǎn)校正液:指在校正儀器零點(diǎn)時(shí)所用的溶液,除pH值外,其余參數(shù)用蒸餾水作零點(diǎn)校正液。量程校正液:指在校正儀器量程時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,不同的方法采用不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。80%量程。第九章
零點(diǎn)漂移:采用零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小。
量程漂移:采用量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器指示值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小。
重復(fù)性:在相同測(cè)量條件下,對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行連續(xù)多次測(cè)量所得結(jié)果之間的一致性。第九章
重現(xiàn)性:在不同測(cè)量條件下,對(duì)同一被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果之間的一致性,再現(xiàn)性、精密度。相對(duì)誤差:測(cè)量的絕對(duì)誤差與被測(cè)量〔約定〕真值之比。引用誤差:測(cè)量的絕對(duì)誤差與儀表的滿量程值之比。第九章校驗(yàn)內(nèi)容鉻法TOC法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T377-2007HJ/T104-2003重復(fù)性10%5%零點(diǎn)漂移±5mg/L±5%量程漂移±10%±5%COD儀器日常校驗(yàn):HJ/T377-2007環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品技術(shù)要求化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀HJ/T104-2003總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求第九章校驗(yàn)內(nèi)容電極法比色法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)量程0.05-100mg/L0.05-50mg/LHJ/T101-2003氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求354重復(fù)性5%10%零點(diǎn)漂移±5%±5%量程漂移±5%±10%NH3-N儀器日常校驗(yàn):第九章8.4.1重復(fù)性≠重現(xiàn)性在8.1的試驗(yàn)條件下,測(cè)定零點(diǎn)校正液3次,各次指示值作為零值。在相同條件下,測(cè)定光度法量程校正液6次,以各次測(cè)量值(扣除零值后)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。在相同條件下,測(cè)定量程校正液6次,各次指示值的平均值(扣除零值)作為量程值。求出6次量程測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。第九章
8.4.2零點(diǎn)漂移
采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24h。利用該段時(shí)間內(nèi)的初期零值(最初的3次測(cè)定值的平均值),計(jì)算最大變化幅度。CODCr
零點(diǎn)漂移=最大值-初期零值最大值-初期零值TOC、氨氮零點(diǎn)漂移=———————-×100%
滿量程值第九章
8.4.3量程漂移
采用量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次,計(jì)算平均值。由減去零點(diǎn)漂移成分后的變化幅度,求出相對(duì)于量程值的百分率。
前3次均值-
后3次均值-零點(diǎn)漂移值
=————————————————×100%
滿量程值第九章COD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)▲國(guó)家認(rèn)可,例如:可在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買,用蒸餾水稀釋至所需濃度?!脟?guó)標(biāo)方法標(biāo)定的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。首先配置1000或500mg/L,50、100、200的可由其稀釋。第九章COD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-續(xù)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液用水要求:采用GB11914規(guī)定的方法制備的無(wú)還原性物質(zhì)的水。GB6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格:第九章NH3-N標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)▲國(guó)家認(rèn)可,例如:可在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買,用蒸餾水稀釋至所需濃度。▲用國(guó)標(biāo)方法標(biāo)定的氯化銨溶液。第九章標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-續(xù)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液用水要求:采用GB7487或GB7479規(guī)定的方法制備的無(wú)氨水。GB6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格:第九章
零點(diǎn)校正液:無(wú)氨水。量程校正液:量程值80%的溶液。標(biāo)準(zhǔn)液:由1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)母溶液稀釋獲得。校準(zhǔn)液的準(zhǔn)確度直接影響著測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度,所以,一定要嚴(yán)格校準(zhǔn)液的配制過(guò)程,保證校準(zhǔn)液的質(zhì)量。為了保證校準(zhǔn)液在兩周內(nèi)保持穩(wěn)定的濃度而不損失,建議在校準(zhǔn)液的配制時(shí)加入適量的鹽酸(一般情況下,每升校準(zhǔn)液加入1mol/L的鹽酸0.5ml)。第九章點(diǎn)位儀器類別型號(hào)月份日期時(shí)間
時(shí)到時(shí)常規(guī)項(xiàng)目校準(zhǔn)前各參數(shù)是否正常異常參數(shù)校準(zhǔn)后各參數(shù)是否正常異常參數(shù)結(jié)果記錄(異常情況描述):原因分析與采取措施:處理結(jié)果及器件更換:線形變動(dòng)記錄:校驗(yàn)前:校驗(yàn)后:實(shí)施人1:實(shí)施人2:領(lǐng)導(dǎo)審批簽字:年月日表9-11
自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)記錄表第九章企業(yè)儀器類別型號(hào)月次第月日期時(shí)間校驗(yàn)第一次質(zhì)控樣1質(zhì)控樣2水樣1水樣2水樣3標(biāo)準(zhǔn)值儀器值誤差結(jié)論線性變動(dòng)過(guò)程記錄:第二次質(zhì)控樣1質(zhì)控樣2水樣1水樣2水樣3標(biāo)準(zhǔn)值儀器值誤差結(jié)論實(shí)施人:實(shí)施人:領(lǐng)導(dǎo)審批簽字:年月日表9-12
自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀校驗(yàn)記錄表第九章
校準(zhǔn)和檢驗(yàn)的要求
①設(shè)備發(fā)生嚴(yán)重故障,維修后使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)和校驗(yàn)。 ②校準(zhǔn)和校驗(yàn)的結(jié)果必須滿足相應(yīng)的要求。 ③進(jìn)行校準(zhǔn)和校驗(yàn)時(shí),必須有專人負(fù)責(zé)監(jiān)督工況,在測(cè)試期間保持相對(duì)穩(wěn)定,作好測(cè)試記錄和調(diào)整、維護(hù)記錄。 ④儀器校準(zhǔn)和檢驗(yàn)完成后,要求認(rèn)真填寫(xiě)校準(zhǔn)記錄表及校驗(yàn)記錄表。第九章第五節(jié)常見(jiàn)故障分析一、1、鉻法COD儀常見(jiàn)故障分析序號(hào)報(bào)警項(xiàng)目原因分析1無(wú)硫酸無(wú)重鉻酸鉀無(wú)水樣無(wú)蒸餾水無(wú)標(biāo)液試劑用完計(jì)量單元異常硫酸閥異常試劑驅(qū)動(dòng)異常管路堵塞2消解溫度異常(指消解溫度過(guò)高或過(guò)低)消解管的測(cè)溫傳感器位置移動(dòng)或密封不好控溫電路異?;驕乜貎x故障不能加熱或控溫故障3壓力異常(消解壓力過(guò)高或過(guò)低)壓力傳感器異常第九章一、3、TOC法COD儀常見(jiàn)故障分析故障原因采樣閥故障無(wú)電源、電磁閥生銹卡緊排液閥故障無(wú)電源、電磁閥生銹卡緊攪拌馬達(dá)不運(yùn)轉(zhuǎn)無(wú)電源、馬達(dá)故障閥報(bào)警錠子與轉(zhuǎn)子粘著,馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不暢,連軸器軸心偏移傳感器信號(hào)處理問(wèn)題閥體漏液錠子與轉(zhuǎn)子磨損注射器原點(diǎn)位置故障注射器安裝未直或支架不直第九章
故障原因注射器漏夜注射頭磨損溫度顯示常溫I/O板或電源板故障溫度顯示負(fù)溫除濕器主體部分故障基線偏高載氣是否流通儀器內(nèi)部管路是否漏氣CO2吸收器是否失效催化劑是否失效NDIR有無(wú)故障完全不出峰(TOC檢測(cè)值為0)前處理裝置是否采到水樣試樣是否注入到燃燒管燃燒管是否破裂導(dǎo)致漏氣第九章
故障原因完全不出峰(TOC檢測(cè)值為0)氣路是否有泄露氮?dú)馄渴欠裼袎毫?,能正常供氣除濕器下方集水瓶是否有水、是否漏氣NDIR檢測(cè)器狀態(tài)是否正常、爐溫是否正常、基線是否正常、除濕器溫度是否正常數(shù)據(jù)偏大4#酸管漏氣,加酸量、曝氣不足引起,吸入顆粒物數(shù)據(jù)偏小進(jìn)樣狀態(tài)不正常,排液閥故障(自來(lái)水稀釋)第九章一、2、氨氣敏電極法氨氮儀常見(jiàn)故障分析故障可能的原因測(cè)定值偏高配制的校準(zhǔn)液不準(zhǔn)確或時(shí)間太長(zhǎng)變質(zhì)氣透膜有氣泡氣透膜玷污電極故障氣透膜老化或損壞測(cè)定值偏低配制的校準(zhǔn)液不準(zhǔn)確試劑用完電極響應(yīng)緩慢氣透膜老化電極故障氣透膜玷污第九章
故障可能的原因校準(zhǔn)無(wú)效配制的校準(zhǔn)液不準(zhǔn)確電極響應(yīng)緩慢氣透膜玷污校準(zhǔn)液用光氣透膜老化電極故障流通池溫度異常溫度傳感器出現(xiàn)故障環(huán)境溫度超出儀器使用的環(huán)境溫度范圍第九章
組成故障現(xiàn)象及原因分析采樣系統(tǒng)泵壞、過(guò)濾單元堵、管路堵、需清洗、沒(méi)水各種試劑試劑用完、不對(duì)、不準(zhǔn)、變質(zhì)、泵壞、閥堵泵、閥、管不動(dòng)作、動(dòng)作不正確:泵壞、閥堵、接頭脫落、沒(méi)電、載氣壓力不足、安裝不正確計(jì)量系統(tǒng)蠕動(dòng)泵管失效、光電傳感器失效、應(yīng)清洗反應(yīng)單元加熱器件、溫度傳感器、安裝不到位、控制單元、催化劑失效檢測(cè)系統(tǒng)光度法:光源不穩(wěn)、檢測(cè)器漂移、失效、視窗粘污、位置變動(dòng)、CO2分析儀漂移、故障電極膜粘污、破裂、老化、內(nèi)充液缺乏、安裝不到位、電極響應(yīng)慢、損壞電氣系統(tǒng)電源、信號(hào)采集處理、溫度控制、計(jì)量控制等第九章流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置
1、設(shè)置。儀器安裝完畢后,應(yīng)按照實(shí)際情況進(jìn)行堰槽類型、堰槽規(guī)格、報(bào)警參數(shù)、系統(tǒng)時(shí)間、模擬輸出等進(jìn)行設(shè)置,然后校準(zhǔn)液位。
2、液位校準(zhǔn)。校準(zhǔn)液位時(shí)用測(cè)量尺量取探頭測(cè)量點(diǎn)的實(shí)際液位,然后在液位校準(zhǔn)界面輸入實(shí)際液位即可。
第九章1.定期檢查儀器工作狀態(tài)指示燈,看儀器運(yùn)行狀態(tài)是否正常;2.定期檢查校準(zhǔn)液位,每季度或半年校準(zhǔn)一次;3.定期檢查和及時(shí)清理探頭下方雜物;4.定期清理量水堰、槽和排水渠道中的淤泥。日常巡檢和維護(hù)保養(yǎng)第九章常見(jiàn)故障分析①
流量信號(hào)異常
原因:沒(méi)有接地或接地不良;探頭安裝不正、超聲波探頭壞、電路故障等 處理:重新接地;重新安裝探頭,保證探頭垂直于水面②流量偏大或偏小 原因:堰槽參數(shù)設(shè)置不正確;排水渠道壅水處理:重新設(shè)置參數(shù);檢查排水渠道,保證排水渠道不壅水第九章◆數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)
①接線。 ②參數(shù)設(shè)置。包括模擬通道量程、污染物類型、串口協(xié)議設(shè)置等。
③本地測(cè)試。用串口調(diào)試助手通過(guò)本地測(cè)試來(lái)判通訊故障點(diǎn)。
操作與參數(shù)設(shè)置第九章
1.定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀的工作狀態(tài),查看各項(xiàng)設(shè)置參數(shù)是否正常;2.定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀與監(jiān)測(cè)設(shè)備、上位機(jī)的連接是否正常;3.定期對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行抽樣檢查,對(duì)比自動(dòng)分析儀、數(shù)據(jù)采集傳輸儀及上位機(jī)接收到的數(shù)據(jù)是否一致;4.定期檢查數(shù)據(jù)采集傳輸儀所存儲(chǔ)的歷史數(shù)據(jù)是否完整。日常巡檢和維護(hù)保養(yǎng)第九章1、在線監(jiān)測(cè)設(shè)備需要停用、拆除或者更換的,應(yīng)當(dāng)事先報(bào)經(jīng)環(huán)境保護(hù)有關(guān)部門批準(zhǔn)。2、在線監(jiān)測(cè)設(shè)備因故障不能正常采集、傳輸數(shù)據(jù)時(shí),應(yīng)及時(shí)向環(huán)境保護(hù)有關(guān)部門報(bào)告,必要時(shí)采用人工方法進(jìn)行監(jiān)測(cè)。3、運(yùn)行單位發(fā)現(xiàn)故障或接到故障通知,應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)趕到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行處理。
設(shè)備故障處理及記錄注意事項(xiàng)第九章
4、對(duì)不易診斷和維修的儀器故障,若72小時(shí)內(nèi)無(wú)法排除,應(yīng)安裝備用儀器。5、儀器經(jīng)過(guò)維修后,在正常使用和運(yùn)行之前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)檢查。若監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行了更換,在正常使用和運(yùn)行之前應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行一次校驗(yàn)和比對(duì)實(shí)驗(yàn)。6、若數(shù)據(jù)存儲(chǔ)/控制儀發(fā)生故障,應(yīng)在12小時(shí)內(nèi)修復(fù)或更換,并保證已采集的數(shù)據(jù)不丟失。第九章設(shè)備運(yùn)行狀況分析第十章儀器參數(shù)設(shè)置和狀態(tài)主要參數(shù)的基本概念參數(shù)準(zhǔn)確性對(duì)測(cè)量的影響設(shè)備參數(shù)設(shè)置和狀態(tài)參數(shù)記錄第一節(jié)第十章一、主要參數(shù)的基本概念1、設(shè)置參數(shù):(1)測(cè)量過(guò)程參數(shù):儀器在執(zhí)行整個(gè)樣品測(cè)量過(guò)程中,所必須設(shè)定的過(guò)程參數(shù)。這些參數(shù)的設(shè)置決定了測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。如:所消耗試劑、催化劑等反應(yīng)液體的提升、水樣的提升、清洗液的提升時(shí)間消解、氧化反應(yīng)的溫度、時(shí)間測(cè)量周期、測(cè)量間隔第十章
清洗時(shí)間、周期報(bào)警限值系統(tǒng)時(shí)鐘堰槽的類型、規(guī)格、基本參數(shù)模擬輸出、通訊協(xié)議計(jì)量單位、第十章
(2)校準(zhǔn)參數(shù):為了保證儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的長(zhǎng)期穩(wěn)定可靠性,根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)情況而規(guī)定的儀器的校準(zhǔn)參數(shù)。如:自動(dòng)校零、校標(biāo)的時(shí)間、周期、持續(xù)時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)液的濃度斜率、截距轉(zhuǎn)換系數(shù)等第十章
(3)測(cè)量量程:根據(jù)儀器所選擇的測(cè)量方法和儀器硬件條件,為了保證更加精確的測(cè)定數(shù)據(jù)而確定的量程范圍的劃分。量程:檢測(cè)限和低濃度測(cè)量準(zhǔn)確度有關(guān)、稀釋誤差。最佳量程:滿量程的20-80%。第十章
2、狀態(tài)參數(shù):溫度:儀器核心化學(xué)反應(yīng)環(huán)境所要求的溫度條件,監(jiān)測(cè)儀實(shí)時(shí)顯示;壓力:儀器核心化學(xué)反應(yīng)環(huán)境所要求的壓力條件,監(jiān)測(cè)儀實(shí)時(shí)顯示;故障報(bào)警記錄:監(jiān)測(cè)儀在運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)的異常或故障報(bào)警記錄。第十章三、設(shè)備參數(shù)設(shè)置和狀態(tài)參數(shù)記錄根據(jù)說(shuō)明書(shū)的要求設(shè)計(jì)表格。包括內(nèi)容:1、企業(yè)名稱、儀器名稱、規(guī)格型號(hào)、生產(chǎn)廠家、儀器編號(hào)、出廠日期;2、設(shè)置日期、參數(shù)名稱、數(shù)值、單位、狀態(tài);3、操作人員、審核人員簽名等。第十章設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率計(jì)算方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法及判定第二節(jié)第十章1、設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率-計(jì)算方法HJ/T355-2007水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范計(jì)算公式:實(shí)際運(yùn)轉(zhuǎn)小時(shí)數(shù):指除去缺失數(shù)據(jù)時(shí)間段和無(wú)效數(shù)據(jù)時(shí)間段之后的小時(shí)數(shù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備,實(shí)際正常運(yùn)行的小時(shí)數(shù);總運(yùn)轉(zhuǎn)小時(shí)數(shù):指除去無(wú)效時(shí)間段之后的小時(shí)數(shù),被監(jiān)測(cè)的排放源排放污染物的實(shí)際小時(shí)數(shù)。設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率%=第十章2、設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率-數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法及判定缺失數(shù)據(jù)時(shí)間段指設(shè)備在故障期間、維修期間、數(shù)據(jù)異常期間以及參比方法替代期間的時(shí)間總和;無(wú)效時(shí)間段指設(shè)備在正常維護(hù)、保養(yǎng)、校驗(yàn)及強(qiáng)制檢定期間的時(shí)間總和。HJ/T355-2007水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范(試行)8.5要求:
設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率應(yīng)達(dá)到90%。第十章
在連續(xù)排放情況下,自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀至少每小時(shí)獲得一個(gè)監(jiān)測(cè)值,每天保證有24個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù);pH值、溫度和流量至少每10min獲得一個(gè)監(jiān)測(cè)值。間隙排放期間,根據(jù)廠家的實(shí)際排水時(shí)間確定應(yīng)獲得的監(jiān)測(cè)值。自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)數(shù)不小于污水累計(jì)排放小時(shí)數(shù)。對(duì)pH值、溫度和流量而言,監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)數(shù)不小于污水累計(jì)排放小時(shí)數(shù)的6倍。第十章數(shù)據(jù)傳輸率計(jì)算方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法及判定第三節(jié)第十章1、數(shù)據(jù)傳輸率-計(jì)算方法HJ/T354-2007水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范(試行)實(shí)際傳輸數(shù)據(jù)數(shù):設(shè)備實(shí)際上傳的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)(2h)設(shè)備測(cè)量數(shù)據(jù)數(shù):設(shè)備實(shí)際測(cè)量的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)數(shù)字傳輸率%=100%第十章2、數(shù)據(jù)傳輸率-數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法及判定HJ/T354-2007水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范(試行)90%。數(shù)據(jù)采集傳輸儀和上位機(jī)之間的通信穩(wěn)定,不出現(xiàn)經(jīng)常性的通信連接中斷、報(bào)文丟失、報(bào)文不完整等通信問(wèn)題。正常情況下,掉線5min應(yīng)重新上線,單臺(tái)儀器每日掉線不超過(guò)5次。第十章超標(biāo)率計(jì)算方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法及判定第四節(jié)第十章1、超標(biāo)率-計(jì)算方法數(shù)字超標(biāo)率(%)=數(shù)據(jù)超標(biāo)個(gè)數(shù):設(shè)備實(shí)際測(cè)量數(shù)據(jù)里面超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)要求的個(gè)數(shù)測(cè)量數(shù)據(jù)個(gè)數(shù):設(shè)備實(shí)際測(cè)量的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)第十章
某一時(shí)間段的流量乘以相對(duì)應(yīng)污染物的濃度,得到該時(shí)間段的污染物排放總量。小時(shí)排放量=濃度×小時(shí)平均流量日排放量
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