GMP質(zhì)量體系21.SC69-02C快速水分測定儀操作規(guī)程

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿第3頁共3頁文件名稱SC69-02C快速水分測定儀操作規(guī)程文件編號JB-YQ-021-A編制人編制日期年月日復制份數(shù)審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準人批準日期年月日生效日期分發(fā)部門質(zhì)保科、質(zhì)檢科、設備科編訂依據(jù)使用說明書目的：建立一個SC69-02C快速水分測定儀操作規(guī)程。范圍：SC69-02C快速水分測定儀。責任：檢驗員、QA監(jiān)控員、質(zhì)檢科長、質(zhì)保科長、設備科長。內(nèi)容：1儀器調(diào)整1.1接通電源，開啟天平，投影屏上應有刻度顯示。1.2光學投影的調(diào)整：如投影屏上刻線投影模糊，亮度低，刻線偏離中心，可按下列方法調(diào)整。（1）刻度線模糊，可松開物鏡筒緊固螺釘，然后緩緩拔動物鏡筒向前后拔動，直至使投影屏上刻線、數(shù)字最清晰為止。（2）當刻線偏離投影屏框正常位置時，可緩慢旋動上三棱鏡(20)的上或下螺釘，使三棱鏡角于正確位置。1.3零位調(diào)整：投影屏上刻度線清晰后，在加砝碼盤內(nèi)加上10g砝碼，然后開啟天平，如微分標牌00位線與投影屏上準線不重合時，可調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，如調(diào)節(jié)幅度不夠時，可打開上頂蓋，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺母。2儀器的使用2.1稱試樣物質(zhì)的重量必須在常溫下進行，取樣可以采取下兩種方法：（1）儀器經(jīng)干燥處理冷卻到常溫后，用10g砝碼校正天平零位，然后對試樣物質(zhì)進行稱量，按選定的量值把試樣物質(zhì)全部稱好，放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。(試樣物重量不得超過10g)。（2）選用精度不低于5mg的天平稱試樣物里量，這種取樣方法尤其適用于生產(chǎn)工藝過程中的連續(xù)測試工作，能大大加快測試速度。2.2預熱調(diào)零：由于天平是不等臂上皿式，工作時秤盤在干燥箱內(nèi)上下運動，時間一長，干燥箱內(nèi)秤架熱量會傳到橫梁一端，使橫梁一臂受熱產(chǎn)生膨脹伸長，改變常溫下平穩(wěn)力矩，使天平零位改變，產(chǎn)生天平誤差。2.3消除誤差方法：（1）在加碼盤內(nèi)加上10g砝碼，按下紅外線燈電源開關(guān)(4)約20分鐘后再開啟天平，觀察投影屏上的刻線不再移動時即可校正天平零位。天平經(jīng)預熱校正后的零位，在連續(xù)測試中不能再任意文件名稱SC69-02C快速水分測定儀操作規(guī)程文件編號JB-YQ-021-A校正，如果產(chǎn)生懷疑，應按上述方法重新校正。（2）每次測試結(jié)束后，取下試樣，在秤盤上放10g砝碼，這時再觀察天平零位平衡值與測試前平衡值之差，此值應折合在含水率上。2.4加熱測試：天平經(jīng)預熱調(diào)零后，取下10g砝碼，把預先稱好的試樣物質(zhì)均勻地倒在秤盤內(nèi)(當試樣重量在10g以下時，應在加碼盤內(nèi)加適量的平衡砝碼，使天平平衡)，然后對試樣物質(zhì)進行加熱。(加熱時天平可關(guān)閉，待設定時間到再開啟天平，這樣使天平刀子不容易磨損，并且保證了天平的再現(xiàn)性)。在使用10g或5g的定量試樣時，樣品的含水量不大于1g，可在投影屏內(nèi)直接讀取試樣的含水率。若樣品的含水量大于1g時，應關(guān)閉天平在加碼盤上添加1g砝碼后，繼續(xù)測試。如果試樣物質(zhì)在加溫很長時間里仍達不到恒重點，一般有二種可能：試樣溫度偏低水分蒸發(fā)緩慢；試樣溫度偏高使試樣中游離水蒸發(fā)的同時，試樣物質(zhì)本身被揮發(fā)或分解，甚至被溶化。因此，試樣的溫度和時間是測定水分正確性關(guān)鍵，在試樣的失重曲線上會有一段恒重點，可用低溫加熱使這段恒重點適當延長，便于觀察和掌握讀數(shù)的時間。2.5溫度控制器的使用：旋轉(zhuǎn)調(diào)溫旋鈕開始時可把調(diào)溫旋鈕旋到最大位置(約10分鐘)，使溫度迅速上升，然后根據(jù)不同試樣物質(zhì)的溫度，將調(diào)溫旋鈕向小的方向轉(zhuǎn)，逐漸微調(diào)到某刻線同時觀察溫度計所指示是否達到要求設定溫度誤差超過±2℃時，可繼續(xù)旋動調(diào)溫旋鈕，直至溫度到達設定溫度，此時紅外線燈有這變暗淡，又有暗淡變亮的反復現(xiàn)象，這說明溫度控制器在自動控制溫度，(由于控制器采用半導體熱敏電阻，其特性是非線性，因此調(diào)溫旋鈕所指示的刻度為非溫度指數(shù)，正確值以溫度計指示為準)。2.6定時器的使用：定時器設定范圍為0～30分鐘，使用時可根據(jù)試樣物的質(zhì)干燥所需時間進行設定，定時器旋鈕(3)所指的刻線每格約1分鐘左右，例如需要10分鐘，將旋鈕轉(zhuǎn)10格，這時，定時器旋鈕自動轉(zhuǎn)回，轉(zhuǎn)到零位時，蜂鳴就報警，(即10分鐘時間到)旋鈕向紅點處旋轉(zhuǎn)報警消除。2.7讀數(shù)及計算：天平的微分標尺共有刻度200個分度(不包括兩端的輔助線)，在標尺的垂直方向上有三組數(shù)值，它們代表了三種不同量值。（1）左起第一組，使用于10g定量的試樣測定，每分度(含水率百分數(shù))為0.5％，200個分度合計為10％。（2）左起第二組，使用于5g定量的試樣測定，每分度(含水率百分數(shù))為0.1％，200個分度合計為20％。（3）右起第一組，使用于取樣在10g以下的任意試樣重量測定，分度值為0.005g，200分度合計為1g。當使用10g或5g時的定量測定°：含水率，10g含水率小于10％。5g含水率小于20％可文件名稱SC69-02C快速水分測定儀操作規(guī)程文件編號JB-YQ-021-A直接在微分標尺顯示上讀取。當10g含水率超過10％，5g超過20％應在加碼盤上加上1g砝碼(在10g定量測定時1g砝碼等于10