2023年藥物分析學考研沖刺題庫【含重點題、高頻題】

PAGEPAGE2492023年藥物分析學考研沖刺題庫【含重點題、高頻題】一、單選題1.炔孕酮中存在的特殊雜質(zhì)是()。A、氯化物B、重金屬C、鐵鹽D、淀粉E、有關(guān)物質(zhì)答案：E解析：炔孕酮屬于甾體激素類藥物,甾體激素類藥物多由其他簡體化合物經(jīng)結(jié)構(gòu)改造而來,有關(guān)物質(zhì)可能是在原料藥中引入的合成原料、中間體、異構(gòu)體以及降解產(chǎn)物等結(jié)構(gòu)類似的“其他甾體”雜質(zhì)。因此,甾體激素類藥物的檢測項下,除一般雜質(zhì)的檢查外,通常還需采用HPLC或TLC法等色譜法進行“有關(guān)物質(zhì)”的限度檢查。2.ChP2015中規(guī)定硫酸阿托品制劑含量測定方法是()。A、HPLC法B、酸性染料比色法C、硝酸銀電位滴定D、非水溶液滴定法E、雙相滴定法答案：B解析：酸性染料比色法是針對生物堿藥物在一定的pH條件下可與某些酸性染料結(jié)合顯色,而進行分光光度法測定藥物含量的方法。該法的樣品用量少、靈敏度高,特別適用于少量供試品尤其是小劑量藥物制劑的定量分析,具有一定的專屬性和準確度。ChP2015中規(guī)定硫酸阿托品制劑含量測定方法為酸性染料比色法。3.ChP2015中生物制品中殘留抗生素的檢查所采用的方法是()。[山東大學2018研]A、ELISA法B、GC法C、接種培養(yǎng)法D、熒光染色法答案：C解析：ChP2015三部通則3408抗生素殘留量檢查法(培養(yǎng)法)可以檢測生物制品中的殘留抗生素,依據(jù)在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)抗生素對微生物的抑制作用,比較對照品與供試品對接種的試驗菌產(chǎn)生的抑菌圈的大小,檢查供試品中氨芐西林或四環(huán)素殘留量。4.ChP2015采用非水溶液滴定法測定艾司唑侖含量時,指示終點的方法為()。[山東大學2018研]A、電位滴定法B、結(jié)晶紫指示劑法C、永停滴定法D、淀粉指示劑法答案：B解析：ChP2015艾司唑侖的含量測定方法:取本品約0.1g,精密稱定,加醋酐50mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于14.74mg的C16H11ClN4。5.溫水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：C6.鹽酸四環(huán)素在堿性條件下,易降解生成的產(chǎn)物是()。A、金霉素B、差向脫水四環(huán)素C、脫水四環(huán)素D、異四環(huán)素E、差向四環(huán)素答案：D解析：四環(huán)素類藥物在堿性溶液中,C環(huán)破裂,生成無活性的具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的異四環(huán)素。

二、B型題

(共用備選答案)7.地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢查方法是()。A、磷鉬酸比色法B、HPLC法C、紅外分光光度法D、三氯化鐵比色法E、TLC法答案：A解析：地塞米松磷酸鈉的磷鉬酸比色法:以一定濃度的磷酸二氫鉀溶液作為標準磷酸鹽對照溶液,與磷鉬酸顯色后,于740nm波長處測定吸光度,ChP2015規(guī)定供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度。8.屬于重金屬檢查法的是()。A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺法C、硫氰酸鹽法D、重氮化-偶合比色法E、酸性染料比色法答案：B解析：重金屬檢查法中,最常用的為硫代乙酰胺法,其原理為硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)條件下水解,產(chǎn)生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較,判定供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。

(共用備選答案)9.鈀離子比色法是以下藥物中哪個藥物的定量分析法?()A、鹽酸氯丙嗪B、異煙肼C、尼可剎米D、乙酰水楊酸E、利眠寧答案：A解析：吩噻嗪類藥物(如鹽酸氯丙嗪)的硫氮雜蒽母核的二價硫可與鈀離子配合,生成有色化合物,可用于鑒別和含量測定。其氧化物亞砜和砜則無此反應。10.片劑重量差異限度檢查法中應取藥片()片。A、6片B、10片C、15片D、20片E、2片答案：D解析：ChP2015重量差異檢查法:取供試品20片,精密稱定總重量,求得平均片重后,再分別精密稱定每片的重量,每片重量與平均片重相比較(凡無含量測定的片劑,每片重量應與標示片重比較)。對于平均片重在0.30g以下片劑,我國藥典規(guī)定其重量差異限度為±7.5%;對于平均片重在0.30g及以上片劑,我國藥典規(guī)定其重量差異限度為±5%。超出重量差異限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度的1倍。11.藥物體內(nèi)代謝類型研究宜選用的體內(nèi)樣品是()。A、血清B、尿液C、頭發(fā)D、心臟E、糞便答案：B解析：尿藥測定主要用于藥物的物質(zhì)平衡、排泄途徑、尿清除率、藥物制劑的生物利用度研究,以及根據(jù)藥物劑量回收研究可以預測藥物的代謝過程及測定藥物的代謝類型。

(共用備選答案)12.對乙酰氨基酚的化學鑒別反應,下列哪一項是正確的?()A、直接重氮化偶合反應B、直接重氮化反應C、重鉻酸鉀氧化反應D、銀鏡反應E、以上均不對答案：E解析：對乙酰氨基酚具潛在的芳伯氨基,不能直接進行重氮化偶合反應,應在稀鹽酸中加熱水解生成對氨基酚,后者具有游離的芳伯氨基,在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應,生成的重氮鹽再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。13.能與二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的藥物是()。A、阿托品B、后馬托品C、氫溴酸東茛菪堿D、異煙肼E、苯巴比妥答案：C解析：氫溴酸東莨菪堿的鑒別試驗:取氫溴酸東莨菪堿約10mg,加水1mL溶解后,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性后,加三氯甲烷5mL,搖勻,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,殘渣中加二氯化汞的乙醇溶液1.5mL,即生成白色沉淀。14.停流操作模式的操作方法是()。A、以牛血清蛋白(BSA)和人血中主要成分α1-酸性糖蛋白(AGP)通過氨基酸鍵合到微粒硅膠上制成蛋白質(zhì)類鍵合固定相B、將手性試劑加入流動相中,手性添加劑與樣品所形成的各種手性絡(luò)合物C、色譜分離時,當UV檢測到色譜峰時,將流出物收集并暫時貯存到不同的毛細管回路內(nèi),由NMR譜儀逐一離線測定各流份D、當樣品色譜峰最高點到達NMR液槽的中心位置時,停止流動,進行一維或二維NMR采樣E、樣品由HPLC常規(guī)檢測器(UV等)出口,用毛細管直接連接到專用NMR探頭的液槽答案：D解析：LC-NMR聯(lián)用技術(shù)主要有四種操作模式:連續(xù)流動操作模式、停流操作模式、峰存貯操作模式和LC-SPE-NMR模式。其中,停流操作模式的具體方法:當樣品色譜峰最高點到達NMR液槽的中心位置時,停止流動,進行一維或二維NMR采樣,直至獲得良好的NMR譜。然后再啟動輸液泵,恢復正常HPLC條件,繼續(xù)下一色譜峰的NMR測定。在出峰時停泵,可以獲得較好的NMR圖譜。15.用紅外光譜法鑒別鹽酸普魯卡因,1604cm-1,1520cm-1吸收峰的歸屬是()。A、胺基的B、苯環(huán)的νC=CC、羥基的ν—OHD、酯基的νC=OE、胺基的答案：B16.用永停滴定法測定磺胺類藥物含量時,為使反應速度加快,可加入()。A、溴化鉀B、鹽酸C、NOBrD、快速重氮化法E、分子間反應答案：A解析：用永停滴定法測定磺胺類藥物含量的反應機制為:含芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應,生成重氮鹽,永停法指示終點,該反應為分子間反應。加適量溴化鉀可加快反應速度。17.鹽酸普萘洛爾中游離萘酚的檢查:取本品20mg,加乙醇與10%NaOH溶液各2mL,振搖使溶解,加重氮苯磺酸試液1mL,搖勻,放置3分鐘,如顯色,與α-萘酚的乙醇溶液(20μg/mL)0.3mL用同一方法制成的對照溶液比較,不得更深,求雜質(zhì)限量為()。[山東大學2019研]A、0.03%B、0.3%C、0.3‰D、3‰答案：A解析：雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,通常用百分之幾或百萬分之幾表示,計算方法為:雜質(zhì)限量=[(標準溶液的濃度×標準溶液的體積)/供試品量]×100%=[(20μg/mL×0.3mL×10-3)/20mg]×100%=0.03%。18.紫外分光光度計的吸光度準確度的檢定,中國藥典規(guī)定()。A、使用重鉻酸鉀水溶液B、使用亞硝酸鈉甲醇溶液C、配制成5%的濃度D、測定不同波長下的吸收系數(shù)E、要求在220nm波長處透光率<0.8%答案：D解析：吸光度的準確度可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg,精密稱定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000mL,在下表規(guī)定的波長處測定并計算其吸收系數(shù),并與規(guī)定的吸收系數(shù)比較,應符合表中的規(guī)定。

表2-1吸收系數(shù)的規(guī)定值

雜散光的檢查可按下表所列的試劑和濃度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在規(guī)定的波長處測定透光率,應符合表中的規(guī)定。

表2-2雜散光的檢查規(guī)定

19.某原料藥的化學結(jié)構(gòu)式為,可采用的分析方法有以下幾

種,其中不正確的方法是()。A、亞硝酸鈉法B、非水溶液滴定法C、紫外分光光度法D、HPLC法E、氧化-還原法答案：E解析：該結(jié)構(gòu)式代表的藥物為鹽酸普魯卡因,可采用以下方法進行分析:①亞硝酸鈉法:該分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基,在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應,可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。②非水溶液滴定法:該分子結(jié)構(gòu)中含有弱堿性氮原子,可用非水溶液滴定法測定含量。③紫外分光光度法。④高效液相色譜法。20.下列屬于信號雜質(zhì)的是()。A、砷鹽B、硫酸鹽C、鉛D、氰化物E、汞答案：B解析：雜質(zhì)按照毒性分類可分為毒性雜質(zhì)和信號雜質(zhì)。毒性雜質(zhì)包括重金屬(如鉛、汞)、砷鹽和氰化物;信號雜質(zhì)(如氯化物、硫酸鹽等)無毒,但其含量的多少可以反映出可反映出藥物的純度、生產(chǎn)工藝水平以及生產(chǎn)過程中的問題。21.維生素C注射液中抗氧劑亞硫酸氫鈉對碘量法有干擾,能排除其干擾的掩蔽劑是()。A、硼酸B、草酸C、丙酮D、酒石酸E、丙醇答案：C解析：用碘量法測定維生素C注射液的含量時,為消除制劑中輔料對測定的干擾,滴定前要進行必要的處理。如片劑溶解后應濾過,取續(xù)濾液測定;注射劑測定前加丙酮2mL,使之生成加成物以消除注射劑中的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。22.根據(jù)巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特點可采用以下方法對其進行定量分析,其中不對的方法()。A、銀量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸堿滴定法E、三氯化鐵比色法答案：E解析：巴比妥類藥物的含量測定方法包括:①銀量法:根據(jù)巴比妥類藥物在適當?shù)膲A性溶液中,易與重金屬離子反應,并可定量地形成鹽的化學性質(zhì),可采用銀量法進行本類藥物及其制劑的含量測定。②溴量法:凡在5位取代基中含有不飽和雙鍵的巴比妥類藥物,其不飽和鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應,故可采用溴量法進行含量測定。③酸堿滴定法:巴比妥類藥物呈弱酸性,可作為一元酸以標準堿液直接滴定。根據(jù)所用溶劑的不同,又可分為在水-乙醇混合溶劑中的滴定、在膠束水溶液中進行的滴定和非水溶液滴定法。④紫外分光光度法:巴比妥類藥物在酸性介質(zhì)中幾乎不電離,無明顯的紫外吸收,但在堿性介質(zhì)中電離為具有紫外吸收特征的結(jié)構(gòu),因此可采用紫外分光光度法測定其含量。⑤高效液相色譜法:適用于復方制劑中巴比妥類藥物的分析。23.溶解系指()。A、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑不到1mL中溶解B、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑1~不到10mL中溶解C、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑10~不到30mL中溶解D、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑30~不到100mL中溶解E、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑100~不到1000mL中溶解答案：C24.皂苷類成分的萃取溶劑多選用()。A、正丁醇B、乙酸乙酯C、三氯甲烷D、石油醚E、四氯化碳答案：A解析：根據(jù)相似相溶的原理,極性較強的有機溶劑正丁醇等適用于提取皂苷類成分。

三、X型題25.鹽酸普魯卡因中需檢查的特殊雜質(zhì)是()。A、水楊酸B、對氨基酚C、有關(guān)物質(zhì)D、對氨基苯甲酸E、酮體答案：D解析：鹽酸普魯卡因?qū)儆趯Π被郊姿狨ヮ惥致樗?分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵,可發(fā)生水解反應,生成對氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。其中對氨基苯甲酸隨貯藏時間的延長或受熱,可進一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺,而苯胺又可被氧化為有色物,使注射液變黃,療效下降,毒性增加。因此,鹽酸普魯卡因中需檢查的特殊雜質(zhì)是對氨基苯甲酸。ChP2015中規(guī)定鹽酸普魯卡因原料藥及注射用滅菌粉末中對氨基苯甲酸的限量不得超過0.5%,鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的限量不得超過1.2%。26.揮發(fā)油類成分的萃取溶劑多選用()。A、正丁醇B、乙酸乙酯C、三氯甲烷D、石油醚E、四氯化碳答案：D解析：根據(jù)相似相溶的原理,揮發(fā)油等非極性組分宜用非極性溶劑乙醚、石油醚等提取。27.青霉素在pH=2條件下,易發(fā)生分子重排,其產(chǎn)物是()。A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉胺E、青霉噻唑酸答案：C解析：青霉素屬于β-內(nèi)酰胺類藥物,β-內(nèi)酰胺類藥物的不穩(wěn)定中心β-內(nèi)酰胺環(huán)易水解開環(huán),在不同條件下部分水解生成青霉噻唑酸(堿性或青霉素酶)、青霉烯酸(pH=4)和青霉酸(pH=2),在強酸、加熱或金屬離子催化下完全水解生成青霉醛、青霉胺和二氧化碳等。28.ChP古蔡氏法檢查砷鹽時,加入碘化鉀的主要作用是()。[河北大學2018研]A、將五價的砷還原為砷化氫B、將三價的砷還原為砷化氫C、將五價的砷還原為三價砷D、將氯化錫還原為氯化亞錫E、將硫還原為硫化氫答案：C解析：古蔡氏法檢查砷鹽時,五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫,但生成砷化氫的速度較三價砷慢。故在反應液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為三價砷,碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子,后者與反應中產(chǎn)生的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子,有利于生成砷化氫的反應不斷進行。29.熱水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：D30.根據(jù)對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)特點,不可采用的定量分析法是()。A、非水溶液滴定法B、亞硝酸鈉滴定法C、分光光度法D、比色法E、以上均不對答案：A解析：非水溶液滴定法是在非水溶劑中進行的酸堿滴定測定法。主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量,也用于測定某些有機弱酸的含量,對乙酰氨基酚的含量測定不采用此方法。

二、B型題

(共用備選答案)31.注射劑“不溶性微?！睓z查檢出的物質(zhì)其粒度或長度通常為()。[山東大學2019研]A、≤50μmB、≤30μmC、>50μmD、>30μm答案：A解析：靜脈用注射劑(溶液型注射液等)需檢查比“可見異物”更小的“不溶性微?！钡拇笮〖皵?shù)量,而“可見異物”是指存在于注射劑等藥物中,在規(guī)定條件下目視可以觀測到的不溶性物質(zhì),其粒徑或長度通常大于50μm。因此“不溶性微?！睓z查檢出的物質(zhì)其粒度或長度通常小于等于50μm。32.水楊酸的鑒別()。A、在弱酸性條件下與Fe3+反應生成紫堇色配合物B、與碘化鉍鉀生成沉淀C、與氨制AgNO3生成銀鏡反應D、與AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀E、在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽答案：A解析：水楊酸的水溶液加三氯化鐵試液,即生成紫堇色配位化合物。33.拖尾因子用于評價()。A、色譜柱的效能B、色譜系統(tǒng)的重復性C、色譜峰的對稱性D、方法的靈敏度E、方法的準確度答案：C解析：色譜系統(tǒng)適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度、重復性和拖尾因子等五個指標。色譜峰的拖尾因子(T)用于評價色譜峰的對稱性,除另有規(guī)定外,用峰高定量時T應在0.95~1.05之間。34.用加權(quán)最小二乘法計算回歸方程時,權(quán)重因子(Wi)一般選用的是()。A、1/Ci2B、1/CiC、D、y/Ci2E、x/Ci2答案：A解析：最常用的回歸分析法為加權(quán)最小二乘法,其權(quán)重因子(Wi)一般選用的是1/Ci2。35.硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下顯()。A、紅色熒光B、橙色熒光C、黃綠色熒光D、淡藍色熒光E、紫色熒光答案：C解析：苯二氮?類藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,顯不同顏色的熒光。如地西泮為黃綠色,氯氮?為黃色。36.檢查某藥品的雜質(zhì)含量時,取供試品W(g),量取待測雜質(zhì)的標準溶液體積為V(mL),濃度為C(g/mL),則該藥品的雜質(zhì)含量是()。[中山大學2017研]A、W/(C·V)×100%B、C·V·W×100%C、V·C/W×100%D、C·W/V×100%E、V·W/C×100%答案：C解析：雜質(zhì)含量的計算方法為:雜質(zhì)含量=[(標準溶液的濃度×標準溶液的體積)/供試品量]×100%=V·C/W×100%。37.HPLC法所要求的精密度為()。A、RSD<2%B、RSD<0.2%C、0.2~0.7%D、98~102%E、99.7~100.3%答案：A解析：高效液相色譜法(HPLC)以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析,該法所要求的精密度為RSD<2%。38.與氯化汞生成白色沉淀的鑒別反應是基于二氫吡啶環(huán)的何種性質(zhì)?()A、還原性B、解離性C、弱堿性D、氧化性E、紫外吸收答案：C解析：二氫吡啶環(huán)具有弱堿性,可與重金屬鹽類生成沉淀,如與氯化汞和碘化鉍鉀生成沉淀。39.酰肼基團的反應是以下哪個藥物的鑒別反應?()A、巴比妥類B、維生素B1C、異煙肼D、尼可剎米E、青霉素答案：C解析：異煙肼具有酰肼基團,可發(fā)生銀鏡反應、與芳醛的縮合反應。40.具有β-內(nèi)酰胺環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物是()。A、阿司匹林B、奎寧C、四環(huán)素D、慶大霉素E、阿莫西林答案：E解析：β-內(nèi)酰胺類包括青霉素族和頭孢菌素族。臨床常用的青霉素族藥物有青霉素鉀、青霉素鈉、青霉素V鈉、阿莫西林、阿莫西林鈉等。41.可用于硫酸鏈霉素藥物鑒別的反應是()。A、與硫酸呈色反應B、戊二醛反應C、坂口反應D、火焰反應E、C17-α-醇酮基的呈色反應答案：C解析：坂口反應、麥芽酚反應是鏈霉素的特征反應,可用于鑒別。42.臨床治療藥物監(jiān)測宜選用的體內(nèi)樣品是()。A、血清B、尿液C、頭發(fā)D、心臟E、糞便答案：A解析：血樣主要用于藥物動力學、生物利用度、臨床治療藥物監(jiān)測等新藥研究與臨床用藥及其再評價工作中,其測定方法大都采用測定原形藥物總量的方法。43.以淀粉、糊精等作為稀釋劑時,對片劑的主藥進行含量測定,最有可能受到干擾的測定方法是()。A、EDTA滴定法B、氧化還原滴定法C、HPLC法D、GC法E、酸堿滴定法答案：B解析：淀粉、糊精水解產(chǎn)生的葡萄糖具有還原性,均可能干擾氧化還原測定法。使用氧化還原滴定法測定含有糖類稀釋劑的還原性藥物片劑的含量時,應避免使用高錳酸鉀法、溴酸鉀法等以強氧化性物質(zhì)為滴定劑的容量分析方法;同時,應采用陰性對照品(空白輔料)進行陰性對照試驗。若陰性對照品消耗滴定劑,須改用其他方法測定藥物片劑的含量。44.影響酸性染料比色法的最主要因素是()。A、水相的pHB、酸性染料的種類C、有機溶劑的種類D、酸性染料的濃度E、水分的影響答案：A解析：酸性染料比色法是針對生物堿藥物在一定的pH條件下可與某些酸性染料結(jié)合顯色,而進行分光光度法測定藥物含量的方法。酸性染料比色法的影響因素較多,主要包括水相的pH、酸性染料的種類、有機溶劑的種類與性質(zhì)、有機相中的水分及酸性染料中的有色雜質(zhì)等。其中,水相的pH選擇極為重要。只有選擇合適的pH,使有機堿性藥物均呈陽離子(BH+),而同一pH條件下酸性染料電離足夠的陰離子(In-),堿性藥物才能定量生成離子對,并完全溶于有機溶劑中,而過量的染料完全保留在水相中,才能保證定量測定。45.血漿占全血量的比例是()。A、20%~30%B、30%~40%C、40%~50%D、50%~60%E、60%~70%答案：D解析：血漿比血清分離得快,而且制取的量約為全血的50%~60%(血清只為全血的20%~40%),因此相對于血清,血漿更常作為體內(nèi)藥物分析的樣本。若血漿中含有的抗凝劑對藥物濃度測定有影響時,則應使用血清樣品。46.1mL流浸膏相當于原藥材()。A、1gB、2~5gC、5~7gD、7~9gE、10g答案：A解析：流浸膏劑、浸膏劑是指藥材用適宜的溶劑提取有效成分,蒸去部分溶劑或全部溶劑,調(diào)整濃度至規(guī)定標準的制劑。除另有規(guī)定外,流浸膏劑每1mL相當于原藥材1g。47.干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分,其他揮發(fā)性物質(zhì),對于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫度為()。A、105℃B、180℃C、140℃D、102℃E、80℃答案：B解析：一般情況下,干燥失重檢查法的干燥溫度為105℃;含有較多結(jié)晶水的藥物,在105℃不易除去結(jié)晶水,或結(jié)晶與吸附溶劑不易失去時,可提高干燥溫度。如枸櫞酸鈉分子中含2個結(jié)晶水,在180℃下干燥;硫酸嗎啡分子中含5個結(jié)晶水,在145℃下干燥1小時。48.下列藥物中,不屬于對氨基苯甲酸酯類的是()。A、鹽酸普魯卡因B、苯佐卡因C、鹽酸利多卡因D、鹽酸丁卡因E、鹽酸氯普魯卡因答案：C解析：ABDE四項,對氨基苯甲酸酯類藥物分子中都具有對氨基苯甲酸酯的母體,主要代表性藥物有苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽酸氯普魯卡因和鹽酸丁卡因。C項,鹽酸利多卡因?qū)儆邗１桨奉惥致樗幬铩?9.呋塞米在采用古蔡氏法檢查砷鹽時,應先加入()。A、硝酸B、氯化亞錫C、碘化鉀D、無水碳酸鈉E、氫氧化鈣答案：E解析：環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機藥物,如酚磺酞、呋塞米等,因砷在分子中可能以共價鍵結(jié)合,要先進行有機破壞,否則檢出結(jié)果偏低或難以檢出。常用的有機破壞方法有堿破壞法和酸破壞法。如堿破壞法:于供試品中加氫氧化鈣先小火灼燒使炭化,再于500~600℃熾灼至完全灰化。50.不屬于氨基糖苷類抗生素的是()。A、紅霉素B、鏈霉素C、慶大霉素D、卡那霉素E、巴龍霉素答案：A解析：紅霉素屬于大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。51.下列藥物中,能在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應生成藍紫色配位化合物的是()。A、鹽酸普魯卡因B、鹽酸利多卡因C、鹽酸丁卡因D、對乙酰氨基酚E、腎上腺素答案：B解析：鹽酸利多卡因分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺和脂肪胺,能在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應生成藍紫色配位化合物,此有色化合物轉(zhuǎn)溶入三氯甲烷中顯黃色。52.山梨醇中的“還原糖”命名的依據(jù)是()。A、以某類雜質(zhì)作為項目名稱B、以雜質(zhì)的特性作為項目名稱C、以雜質(zhì)的化學名作為項目名稱D、根據(jù)檢測方法選用項目名稱E、以雜質(zhì)和藥物的化學性質(zhì)區(qū)別作為項目名稱3.山梨醇中的“還原糖”命名的依據(jù)是()。答案：A解析：有機雜質(zhì)在藥品質(zhì)量標準中的命名中,以某類雜質(zhì)名作為項目名稱,如山梨醇中的“還原糖”。

(共用備選答案)53.Identificationthreshold的定義是()。A、超出此限度的雜質(zhì)均應在檢測報告中報告,并應報告具體的檢測數(shù)B、超出此限度的雜質(zhì)均應進行定性分析,確定其化學結(jié)構(gòu)C、質(zhì)量標準中一般允許的雜質(zhì)限度,如制訂的限度高于此限度,則應有充分的依據(jù)D、超出此限度的雜質(zhì)均應進行定性定量分析,確定其化學結(jié)構(gòu)及含量E、以上均不是答案：B解析：Identificationthreshold的中文名稱為鑒定限度,超出此限度的雜質(zhì)均應進行定性分析,確定其化學結(jié)構(gòu)。54.定量分析時色譜峰面積的重復性要求RSD(%)不大于()。A、1B、1.5C、2.0D、3E、10答案：C解析：色譜系統(tǒng)適用性試驗要求,除另有規(guī)定外,定量分析時要求色譜峰面積的重復性要求RSD不大于2.0%。55.鏈霉素在堿性條件下,經(jīng)擴環(huán)水解生成麥芽酚,該化合物與Fe3+,作用生成()。A、藍色配合物B、綠色配合物C、紫紅色配合物D、棕色配合物E、黃色配合物答案：C解析：麥芽酚反應為鏈霉素的特征反應。鏈霉素在堿性溶液中,鏈霉糖經(jīng)分子重排使環(huán)擴大形成六元環(huán),然后消除N-甲基葡萄糖胺,再消除鏈霉胍生成麥芽酚(α-甲基-β-羥基-γ-吡喃酮),麥芽酚與高鐵離子在微酸性溶液中形成紫紅色配位化合物。56.司可巴比妥的特殊反應()。A、經(jīng)有機破壞后顯硫的特殊反應B、與高錳酸鉀在堿性條件下反應使之褪色C、與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物D、與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色E、與鈷鹽反應生成紫堇色的配位化合物答案：B解析：含有不飽和取代基的巴比妥類藥物如司可巴比妥鈉,因其分子結(jié)構(gòu)中含有烯丙基,分子中的不飽和鍵可與碘、溴或高錳酸鉀作用,發(fā)生加成反應或氧化反應,而使碘、溴或高錳酸鉀褪色。57.無菌是檢查生物制品中的()。A、熱原B、活菌C、支原體D、真空度E、異體蛋白答案：B菌檢查用于檢查藥典要求無菌的生物制品、醫(yī)療器械、原料、輔料及其他品種是否無菌。58.中藥制劑中最常用的鑒別方法是()。A、性狀鑒別B、微量升華法鑒別C、色譜鑒別D、顯微鑒別E、化學鑒別答案：C解析：中藥及其制劑的鑒別方法主要包括性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和色譜鑒別等。其中,色譜鑒別法具有分離度好、靈敏度高、專屬性強、應用范圍廣等特點,特別適用于中藥及其制劑的鑒別,其中薄層色譜法是中藥制劑中最常用的鑒別方法。

(共用備選答案)59.硝苯地平的鑒別反應為()。A、重氮化-偶合反應B、水解后重氮化-偶合反應C、還原后重氮化-偶合反應D、氧化后重氮化-偶合反應E、有機破壞后重氮化-偶合反應答案：C解析：硝苯地平的苯環(huán)硝基具有氧化性,在酸性下可被鋅粉還原為芳伯氨基,用重氮化-偶合反應鑒別。

三、X型題60.苯甲酸鈉在采用古蔡氏法檢查砷鹽時,應先加入()。A、硝酸B、氯化亞錫C、碘化鉀D、無水碳酸鈉E、氫氧化鈣答案：D解析：環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機酸堿金屬鹽如苯甲酸鈉、對氨基水楊酸鈉,用石灰法不能破壞完全,需用無水碳酸鈉進行堿熔融破壞。

(共用備選答案)61.在藥品質(zhì)量標準中,藥品的外觀、臭、味等內(nèi)容歸屬的項目是()。A、性狀B、一般鑒別C、專屬鑒別D、檢查E、含量測定答案：A解析：A項,藥物的性狀反映了藥物特有的物理性質(zhì),一般包括外觀、臭、味、溶解度和物理常數(shù)等。B項,一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征,通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)巍項,藥物的專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物化學結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學特性不同,選用某些特有的靈敏的定性反應,來鑒別藥物的真?zhèn)巍項,檢查(tests)是對藥品的安全性、有效性、均一性和純度四個方面的狀態(tài)所進行的試驗分析。包括反映藥物安全性和有效性的試驗方法與限度、反映藥物制備工藝的均一性和純度等要求的內(nèi)容。E項,含量測定(assay)是指采用藥品標準中規(guī)定的試驗方法,對藥品(原料及制劑)中有效成分的含量進行測定。一般可采用化學、儀器或生物測定方法。62.鈰量法測定含量是基于硝苯地平的何種性質(zhì)?()A、還原性B、光敏感性C、氧化性D、弱堿性E、解離性答案：A解析：二氫吡啶類藥物分子中的二氫吡啶環(huán)具有還原性,利用其還原性,可用氧化還原滴定法如鈰量法進行含量測定。

(共用備選答案)63.干燥失重主要檢查藥物中的()。[中山大學2017研]A、硫酸灰分B、水分C、易炭化物D、水分及其他揮發(fā)性成分E、結(jié)晶水答案：D解析：干燥失重是指藥品在規(guī)定的條件下,經(jīng)干燥后所減失的量,以所占取樣量的百分率表示,主要檢查藥物中的水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)。64.中國藥典中所用的何首烏的鑒別方法是()。A、高效液相色譜法B、質(zhì)譜法C、紅外光譜法D、顯微鑒別法E、X射線粉末衍射法答案：D解析：顯微鑒別主要用于中藥及其制劑的鑒別,通常采用顯微鏡對藥材的切片(飲片)、粉末、解離組織或表面制片及含飲片粉末的制劑中飲片的組織、細胞或內(nèi)含物等特征進行鑒別的一種方法。鑒別時選擇有代表性的供試品,根據(jù)各品種鑒別項的規(guī)定制片。如ChP2015中何首烏的顯微鑒別。

二、B型題

(共用備選答案)65.具有6-APA母核的藥物是()。A、青霉素鈉B、硫酸慶大霉素C、鹽酸土霉素D、鹽酸四環(huán)素E、頭孢克洛答案：A解析：β-內(nèi)酰胺類包括青霉素族和頭孢菌素族,青霉素鈉屬于青霉素族藥物,青霉素族藥物的母核是6-氨基青霉烷酸(6-APA)。66.二氫吡啶環(huán)的丙酮溶液與氫氧化鈉反應顯橙紅色的鑒別反應是基于二氫吡啶環(huán)的何種性質(zhì)?()A、還原性B、解離性C、弱堿性D、氧化性E、紫外吸收答案：B解析：二氫吡啶類藥物與堿作用可發(fā)生解離,二氫吡啶環(huán)1,4-位氫均可發(fā)生解離,形成p-π共軛而發(fā)生顏色變化。

(共用備選答案)67.為了防止阿司匹林的水解,在制備復方阿司匹林片時,常加入()為穩(wěn)定劑。A、水楊酸B、酒石酸C、醋酸D、甘露醇E、淀粉答案：B解析：復方乙酰水楊酸遇水易水解成水楊酸和醋酸,其中水楊酸對胃黏膜有較強的刺激性,長期應用會導致胃潰瘍。因此,本品中加入乙酰水楊酸量1%的酒石酸,可在濕法制粒過程中有效地減少乙酰水楊酸水解。68.硝苯地平用鈰量法進行含量測定的終點指示劑是()。A、自身指示B、淀粉C、鄰二氮菲D、酚酞E、結(jié)晶紫答案：C解析：硝苯地平的含量測定(ChP2015):取本品約0.4g,精密稱定,加無水乙醇50mL.微溫使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸8.5mL,加水至100mL)50mL、鄰二氮菲指示液3滴,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,在水浴中加熱至50℃左右,繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。用鄰二氮菲指示液指示終點。終點時微過量的Ce4+將指示液中的Fe2+氧化成Fe3+,使橙紅色消失,以指示終點。鄰二氮菲指示液應臨用新制。69.具有綠奎寧反應的藥物是()。A、硫酸奎寧B、鹽酸嗎啡C、磷酸可待因D、鹽酸麻黃堿E、硫酸阿托品答案：A解析：ChP2015采用綠奎寧反應鑒別硫酸奎寧和二鹽酸奎寧。70.鹽酸利多卡因的鑒別反應是()。A、加入三氯化鐵試液,顯紫紅色B、在碳酸鈉試液中,與硫酸銅反應,生成藍紫色配合物C、與硝酸反應,顯黃色D、在酸性條件下與亞硝酸鈉反應后,再與堿性β-萘酚反應顯橙紅色E、加入三氯化鐵試液,生成赭色沉淀答案：B解析：鹽酸利多卡因分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺基,在碳酸鈉試液中能與硫酸銅反應生成藍紫色配位化合物,此有色化合物轉(zhuǎn)溶入三氯甲烷中顯黃色。

(共用備選答案)71.下列屬于第一類有機溶劑的是()。[山東大學2019研]A、苯B、氯苯C、乙腈D、丙酮答案：A解析：第一類溶劑是指毒性較大的有機溶劑,具有致癌性,并對環(huán)境有害,包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷,應避免使用。72.ChP2015硫酸阿托品中有關(guān)物質(zhì)檢查的方法是()。A、HPLC標準品對照法B、HPLC主成分自身對照法C、TLC標準品對照法D、TLC自身稀釋對照法E、UV法答案：B解析：ChP2015硫酸阿托品中有關(guān)物質(zhì)檢查采用HPLC主成分自身對照法。十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(含0.0025mol/L的庚烷磺酸鈉)-乙腈(84:16)為流動相,檢測波長為225nm。73.ChP2015規(guī)定硫酸奎寧中其他金雞納堿檢查所用的方法是()。A、IR法B、HPLC法C、UV法D、GC法E、TLC法答案：E解析：關(guān)于硫酸奎寧中其他金雞納堿的檢查方法,ChP2015采用TLC中的主成分自身對照法或雜質(zhì)對照品對照法;英國藥典采用的是HPLC中的主成分自身對照法或雜質(zhì)對照品對照法。74.硫代硫酸鈉在采用古蔡氏法檢查砷鹽時,應先加入()。A、硝酸B、氯化亞錫C、碘化鉀D、無水碳酸鈉E、氫氧化鈣答案：A解析：供試品若為硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等,在酸性溶液中生成硫化氫或二氧化硫氣體,與溴化汞作用生成黑色硫化汞或金屬汞,干擾砷斑檢查。應先加硝酸處理,使氧化成硫酸鹽,除去干擾,如硫代硫酸鈉中砷鹽的檢查。75.下列反應中,用于苯巴比妥鑒別的是()。A、硫酸反應B、甲醛-硫酸反應C、與碘液的反應D、二硝基氯苯反應E、戊烯二醛反應答案：B解析：苯巴比妥與甲醛-硫酸反應,生成玫瑰紅色產(chǎn)物。巴比妥和其他無芳環(huán)取代的巴比妥類藥物無此反應,可供區(qū)別。76.鐵鹽的檢查所用到的試劑是()。A、硝酸銀試液B、硫代乙酰胺試液C、氯化鋇試液D、鹽酸、鋅粒E、硫氰酸銨試液答案：E解析：鐵鹽檢查法原理為:鐵鹽在稀鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比色。77.兩步滴定法測定阿司匹林片劑的依據(jù)是()。A、剩余滴定法B、羧基的酸性C、酸水解定量消耗堿液D、其酯水解定量消耗堿液E、利用水解產(chǎn)物的酸堿性答案：D解析：阿司匹林片含量測定的兩步滴定法的步驟及原理為:第一步直接用氫氧化鈉滴定液滴定,消除酸性雜質(zhì)的干擾;第二步水解后剩余滴定,是利用阿司匹林的酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易于被水解的特性定量。78.具芳伯氨基或經(jīng)水解生成芳伯氨基的藥物可用亞硝酸鈉滴定,其反應條件是()。A、適量強酸環(huán)境,加適量溴化鉀,室溫下進行B、弱酸酸性環(huán)境,40℃以上加速進行C、酸濃度高,反應完全,宜采用高濃度酸D、酸度高反應加速,宜采用高酸度E、酸性條件下,室溫即可,避免副反應答案：A解析：亞硝酸鈉滴定法又稱重氮化法。重氮化反應的速度受多種因素的影響,在測定中應注意加入適量溴化鉀加快反應速度。重氮化反應的速度與酸的濃度有關(guān),一般常在1~2mol/L酸度下滴定,這是因為酸度高時反應速度快,容易進行完全,且可增加重氮鹽的穩(wěn)定性。如果酸度不足,則已生成的重氮鹽能與尚未反應的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使測定結(jié)果偏低。但酸的濃度也不可過高,否則將阻礙芳伯胺的游離,反而影響重氮化反應的速度。此外,重氮化應的速度與溫度成正比,但是生成的重氮鹽又隨溫度升高而加速分解。一般地,溫度每升高10℃,重氮化反應速度加快2.5倍,但同時重氮鹽分解的速度亦相應地加座2倍,所以滴定一般在低溫下進行。由于低溫時反應太慢,經(jīng)試驗,可在室溫(10~30℃)下進行,其中15℃以下結(jié)果較準確。79.用于分析過程中,對分析方法進行質(zhì)量監(jiān)控是()。A、準確度B、精密度C、定量下限D(zhuǎn)、QC樣品E、提取回收率答案：D解析：QC樣品的中文名稱為質(zhì)控樣品,是指在空白生物基質(zhì)中加入已知量待測物對照標準物質(zhì)制成的樣品,用于監(jiān)測生物分析方法的效能和評價每一分析批中試驗樣品分析結(jié)果的完整性和正確性。80.地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢查方法是()。[山東大學2018研]A、三氯化鐵比色法B、磷鉬酸比色法C、IR法D、HPLC法答案：B解析：一些腎上腺皮質(zhì)激素的磷酸鈉鹽均是由相應的皮質(zhì)激素的C21位羥基與磷酸酯化后形成的磷酸鈉鹽,如地塞米松磷酸鈉和倍他米松磷酸鈉等。在精制過程中有可能殘留游離的磷酸鹽,同時藥物在貯存過程中酯鍵發(fā)生水解也可能產(chǎn)生游離磷酸鹽,因此需檢查游離磷酸鹽。藥典采用的檢查方法是磷鉬酸比色法,以一定濃度的磷酸二氫鉀溶液作為標準磷酸鹽對照溶液,與磷鉬酸顯色后,于740nm波長處測定吸光度,規(guī)定供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度。81.亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處,滴定被測樣品。其原因是()。A、避免亞硝酸揮發(fā)和分解B、防止被測樣品分解C、防止重氮鹽分解D、防止樣品吸收CO2E、避免樣品被氧化答案：A解析：亞硝酸鈉滴定法中,重氮化反應速度相對較慢,故滴定速度不宜太快,為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時宜將滴定管尖端插入液面下約2/3處,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入,使其盡快反應。

然后將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。尤其是在近終點時,因尚未反應的芳伯氨基藥物的濃度極稀,須在最后一滴加入后,攪拌1~5分鐘,再確定終點是否真正到達。這樣可以縮短滴定時間,也不影響結(jié)果。82.某些吩噻嗪類藥物在非水介質(zhì)中滴定時易產(chǎn)生紅色的氯化產(chǎn)物而干擾結(jié)晶紫指示終點的變化,除去干擾可加入()。A、NaHSO3B、Na2SO3C、維生素B1D、維生素C(抗壞血酸)E、硫代硫酸鈉答案：D解析：非水溶液滴定法的滴定液HClO4在冰醋酸溶液中,具強氧化性,可氧化吩噻嗪類藥物產(chǎn)生紅色的氧化物,干擾指示劑終點的觀察。排除方法包括:①改用中性溶劑;②加抗壞血酸;③電位法指示終點。83.甲芬那酸的鑒別反應是()。A、加酸水解,在酸性條件下,與亞硝酸鈉、堿性β-萘酚反應,顯紅色B、溶于硫酸后,與重鉻酸鉀反應顯深藍色,隨即變?yōu)樽鼐G色C、與硝酸反應顯黃色D、與碳酸鈉試液加熱水解,再加過量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并發(fā)出醋酸的臭氣E、加乙醇溶解后,加二硝基苯肼試液,加熱至沸,放冷即產(chǎn)生橙色沉淀答案：B解析：甲芬那酸具有鄰胺基結(jié)構(gòu),遇強氧化劑后易被氧化,顏色加深,可用強氧化劑(如重鉻酸鉀)鑒別。84.四環(huán)素類抗生素不易發(fā)生下列哪種變化?()A、差向異構(gòu)化B、酸性降解C、堿性降解D、與硫酸顯色E、水解反應答案：E解析：A項,四環(huán)素類抗生素在弱酸性(pH2.0~6.0)溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化。這個反應是由于A環(huán)上手性碳原子C4構(gòu)型的改變,發(fā)生差向異構(gòu)化,形成差向四環(huán)素類。BC兩項,四環(huán)素類抗生素在酸、堿條件下都不穩(wěn)定,均會發(fā)生降解反應。在酸性條件下(pH<2),特別是在加熱的情況下,四環(huán)素類抗生素C6上的醇羥基和C5a上的氫發(fā)生反式消去反應生成脫水四環(huán)素。在堿性溶液中,由于氫氧離子的作用,C6上的羥基形成氧負離子,向C11發(fā)生分子內(nèi)親核進攻,經(jīng)電子轉(zhuǎn)移,C環(huán)破裂,生成無活性的具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的異四環(huán)素異構(gòu)體。D項,四環(huán)素類抗生素遇硫酸立即產(chǎn)生顏色,不同的四環(huán)素類抗生素具有不同的顏色,有的有顏色變化,據(jù)此可區(qū)別各種四環(huán)素類抗生素。85.RSD表示的是()。[山東大學2019研]A、準確度B、回收率C、精密度D、純精度答案：C解析：精密度是指在規(guī)定的條件下,同一份均勻供試品,經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差(s或SD)或相對標準偏差(RSD)表示。86.檢測限要求信噪比為()。A、1B、1.5C、2.0D、3E、10答案：D解析：一般以信噪比S/N=3時的相應濃度或注入儀器的量確定檢測限(LOD)。87.雙氫青蒿素采用的鑒別方法是()。A、碘化鉀試液-淀粉反應B、硫酸乙醇反應C、UVD、茚三酮反應E、以上均不是答案：A解析：ChP2015中收載雙氫青蒿素的鑒別有碘化鉀試液-淀粉反應、香草醛硫酸反應、旋光性質(zhì)和IR。

三、X型題88.各國藥典中四環(huán)素類藥物的主要含量測定方法是()。A、紫外分光光度法B、氣相色譜法C、比色法D、高效液相色譜法E、微生物檢定法答案：D解析：四環(huán)素類藥物的分子結(jié)構(gòu)中含有共軛系統(tǒng),在紫外光區(qū)有吸收,目前各國藥典多采用高效液相色譜法進行含量測定。89.下列能作為測定左氧氟沙星中光學異構(gòu)體的HPLC流動相添加劑使用的金屬離子是()。A、Cu2+B、Fe3+C、Co2+D、Na+E、Au3+答案：A解析：左氧氟沙星中右旋異構(gòu)體的手性配合交換RP-HPLC法的原理是:將手性試劑加到HPLC流動相中,與手性藥物生成可逆的非對映體復合物,根據(jù)復合物的穩(wěn)定性,在流動相中的溶解性和與固定相的鍵合力差異,在非手性固定相上分離對映體。但只有能與過渡金屬離子形成相應配合物的藥物才能被分離,常用的金屬離子是Cu2+、Zn2+、Ni2+等。90.在較短時間內(nèi),在相同條件下,由同一分析人員連續(xù)測定所得結(jié)果的RSD稱為()。A、重復性B、中間精密度C、重現(xiàn)性D、耐用性E、穩(wěn)定性答案：A解析：精密度包括重復性、中間精密度和重現(xiàn)性。A項,重復性是指在較短的時間間隔內(nèi),在相同的操作條件下,由同一分析人員連續(xù)測定所得結(jié)果的精密度也稱批內(nèi)精密度或日內(nèi)精密度。B項,中間精密度是指在同一個實驗室,由于實驗室內(nèi)部條件的改變,如不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定所得結(jié)果之間的精密度。C項,重現(xiàn)性是指在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度。

二、B型題

(共用備選答案)91.除去吸光度外,諾氟沙星滴眼液應檢查的是()。A、吸光度B、甲醇與乙醇C、光學異構(gòu)體D、乙醚、乙醇與丙酮E、防腐劑答案：E解析：諾氟沙星滴眼液中會有防腐劑存在,因此必須控制。92.氯化物檢查法中,用以解決供試品溶液帶顏色對測定干擾的方法是()。A、活性炭脫色法B、有機溶劑提取后檢查法C、內(nèi)消色法D、標準液比色法E、改用他法答案：C解析：氯化物檢查法中,供試溶液如帶顏色,可采用內(nèi)消色法消除干擾,進行測定。93.《中國藥典》(2015年版)對于鹽酸洛美沙星片的含量測定采用的方法是()。A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、離子對高效液相色譜法D、氣相色譜法E、熒光分光光度法答案：C解析：ChP2015對于鹽酸洛美沙星片的含量測定采用的是離子對高效液相色譜法。以戊烷磺酸鈉為離子對試劑,抑制拖尾現(xiàn)象,改善峰形。鹽酸洛美沙星原料藥、片劑和膠囊均采用該方法測定含量。94.青霉素在pH=2的條件下,易發(fā)生分子重排,其產(chǎn)物是()。[山東大學2019研]A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉噻唑酸答案：C解析：青霉素屬于β-內(nèi)酰胺類藥物,本類藥物在酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子(銅、鉛、汞和銀)或氧化劑等作用下易發(fā)生水解和分子重排,導致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。在pH=2或HgCl2條件下,青霉素發(fā)生分子重排,生成青霉酸;在pH=4條件下,生成青霉二酸;在堿性或青霉素酶條件下,生成青霉噻唑酸。95.下列藥物中,能采用重氮化-偶合反應進行鑒別的是()。A、阿司匹林B、美洛昔康C、尼美舒利D、對乙酰氨基酚E、吲哚美辛答案：D解析：重氮化-偶合反應是含有芳伯氨基或者潛在芳伯氨基的藥物的特征反應。對乙酰氨基酚具有潛在的芳伯氨基,因其在稀鹽酸中加熱水解生成對氨基酚,具有游離芳伯氨基結(jié)構(gòu),在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應,生成的重氮鹽再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。96.下列藥物中可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是()。A、尼莫地平B、鹽酸丁卡因C、硫酸阿托品D、異煙肼E、非洛地平答案：A解析：A項,二氫吡啶類藥物苯環(huán)上硝基具有氧化性,可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀。ChP2015用該反應鑒別尼莫地平及其片劑、分散片、膠蠅、軟膠囊。B項,鹽酸丁卡因?qū)儆趯Π被郊姿狨ヮ愃幬?。C項,硫酸阿托品屬于莨菪堿類抗膽堿藥物。D項,異煙肼屬于合成抗菌素藥。E項,非洛地平雖然也屬于二氫吡啶類藥物,但其不具有苯環(huán)硝基,不發(fā)生此反應。97.體內(nèi)藥物分析中,最常用的體內(nèi)樣品是()。A、血漿B、尿液C、唾液D、胃E、十二指腸答案：A解析：體內(nèi)藥物分析采用的體內(nèi)樣品包括血液、尿液、唾液、頭發(fā)、臟器組織、乳汁、精液、腦脊液、淚液、膽汁、胃液、胰液、淋巴液、糞便等。其中最常用的是血漿或血清,因為它們可以較好地體現(xiàn)藥物濃度和治療作用之間的關(guān)系。98.測定血樣時,首先應去除蛋白質(zhì),其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是()。A、加入與水相互溶的有機溶劑B、加入與水不相互溶的有機溶劑C、加入中性鹽D、加入強酸E、加熱答案：B解析：蛋白質(zhì)的沉淀有以下幾種方法:①溶劑沉淀法:加入與水相混溶的有機溶劑(親水性有機溶劑),溶液的介電常數(shù)下降,蛋白質(zhì)分子間的靜電引力增加而聚集;同時親水性有機溶劑的水合作用使蛋白質(zhì)水化膜脫水而析出沉降,并使與蛋白質(zhì)以氫鍵及其他分子間力結(jié)合的藥物釋放出來。常用的水性有機溶劑有乙腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃等。②中性鹽析法:加入中性鹽,溶液的離子強度發(fā)生變化,部分蛋白質(zhì)的電性被中和,蛋白質(zhì)因分子間電排斥作用減弱而凝聚;同時中性鹽的親水性使蛋白質(zhì)水化膜脫水而析出沉降。常用的中性鹽有:飽和硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈉、磷酸鈉等。③強酸沉淀法:當溶液pH低于蛋白質(zhì)的等電點時,蛋白質(zhì)以陽離子形式存在,可與酸根陰離子形成不溶性鹽而沉淀。常用的強酸有10%三氯乙酸或6%高氯酸溶液。④熱凝固法:當待測物熱穩(wěn)定性好時,可采用加熱的方法將一些熱變性蛋白質(zhì)沉淀。99.電泳法適用于()類藥物的分析。A、帶電離子B、中性離子C、酸性離子D、堿性離子E、中性物質(zhì)答案：A解析：電泳法是指帶電荷的供試品(蛋白質(zhì)、核苷酸等)在惰性支持介質(zhì)(如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠等)中,于電場的作用下,向其對應的電極方向按各自的速度進行泳動,使組分分離成狹窄的區(qū)帶,用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計算其含量(%)的方法。100.司可巴比妥的鑒別反應是()。A、與甲醛-硫酸反應顯玫瑰紅色B、能使溴試液褪色C、與亞硝基鐵氰化鈉反應顯藍紫色D、與香草醛反應生成棕紅色產(chǎn)物E、與銅吡啶試液反應顯綠色答案：B解析：司可巴比妥可以與溴試液發(fā)生加成反應,使溴試液褪色。

(共用備選答案)101.取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,藥物鈉離子的火焰顏色為()。[山東大學2018研]A、紫色B、鮮黃色C、磚紅色D、黃綠色答案：B解析：鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋇鹽的焰色反應:取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯各離子的特征顏色。鈉離子火焰顯鮮黃色;鉀離子火焰顯紫色;鈣離子火焰顯磚紅色;鋇離子火焰顯黃綠色,自綠色玻璃中透視,火焰顯藍色。102.甾體激素類藥物的基本結(jié)構(gòu)是()。A、分子結(jié)構(gòu)中含酚羥基B、分子結(jié)構(gòu)中含具有炔基C、分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基D、分子結(jié)構(gòu)中具有環(huán)戊烷并多氫菲母核E、分子結(jié)構(gòu)中含醇酮基答案：D解析：甾體激素類藥物均具有環(huán)戊烷并多氫菲的母核。按C10,C13,C17位次上取代基的不同,分為雄甾烷、雌甾烷和孕甾烷。103.中國藥典(2015年版)用于指示亞硝酸鈉滴定法的終點的方法是()。A、內(nèi)指示劑法B、外指示劑法C、電位法D、永停滴定法E、自身指示劑法答案：D解析：亞硝酸鈉滴定法指示終點的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等。ChP2015收載的芳胺類藥物亞硝酸鈉滴定法均采用永停滴定法指示終點。104.硫酸亞鐵中高鐵鹽的檢查原理是()。A、雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生顏色B、雜質(zhì)與滴定劑發(fā)生氧化還原反應C、雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生氣體D、雜質(zhì)與滴定劑發(fā)生中和反應E、雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生沉淀答案：B解析：硫酸亞鐵中高鐵鹽的檢查原理為:高價鐵具有氧化性,可將碘化鉀中的碘氧化成單質(zhì)碘,然后用硫代硫酸鈉滴定碘來控制高鐵雜質(zhì)。105.各國藥典中用于氨基糖苷類藥物的含量測定方法主要是()。A、紫外分光光度法B、紅外分光光度法C、薄層法D、抗生素微生物檢定法E、氣相色譜法答案：D解析：氨基糖苷類藥物的含量(效價)測定方法,目前各國藥典仍主要采用抗生素微生物檢定法。106.下列吩噻嗪類藥物中,在254nm波長處吸收峰的強度和位置受到取代基的影響,其中峰位紅移最為顯著的是()。A、鹽酸異丙嗪B、鹽酸氯丙嗪C、奮乃靜D、癸氟奮乃靜E、鹽酸硫利達嗪答案：E解析：吩噻嗪類藥物通常在254nm波長處的吸收最強。最大吸收峰的位置和強度受到取代基的影響。例如,2位有鹵素取代時,吸收峰紅移;2位有—SCH3取代時,吸收峰紅移更加顯著。鹽酸硫利達嗪的λmax(nm)為264nm,紅移最為顯著。107.下列藥物中加三氯甲烷與三氯化銻的三氯甲烷溶液即顯藍色,漸變成紫紅色的是()。[山東大學2018研]A、維生素AB、維生素CC、地塞米松D、青霉素鈉答案：A解析：維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇三氯甲烷溶液中即顯藍色,漸變成紫紅色。其機制為維生素A和氯化銻(Ⅱ)中存在的親電試劑氯化高銻(Ⅴ)作用形成不穩(wěn)定的藍色碳正離子。108.用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標準鐵鹽溶液同法處理后進行比色,所用的酸應為()。A、H2SO4B、HACC、HNO3D、HClE、H2CO3答案：D解析：鐵鹽檢查中,在鹽酸酸性條件下反應,可防止Fe3+的水解,經(jīng)試驗,以10mL溶液中含稀鹽酸4mL為宜。109.下列化合物不屬于手性HPLC技術(shù)中手性流動相添加劑的是()。A、纖維素B、環(huán)糊精C、光活性氨基酸D、奎寧E、奎尼丁答案：A解析：BCDE四項,常用的手性流動相添加劑包括:①配基交換型手性添加劑(CLEC):其手性配基多為光活性氨基酸(AA)或其衍生物。②環(huán)糊精類添加劑:環(huán)糊精(CD):常用的CD主要為β-CD、γ-CD和新型改性CD。③手性離子對絡(luò)合劑(CIPC):常用的手性離子對絡(luò)合劑有(+)-10-樟腦磺酸,奎寧和奎尼丁等。A項,纖維素屬于手性聚合物固定相中的一種。110.用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺甲唑含量時,ChP2015選用的指示劑或指示終點的方法是()。A、永停法B、外指示劑法C、內(nèi)指示劑法D、淀粉E、碘化鉀-淀粉答案：A解析：硝酸鈉滴定法中指示終點的方法有:電位法、永停法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等,ChP2015收載的磺胺類藥物滴定法均采用永停法指示終點。111.硝苯地平用鈰量法進行含量測定,硝苯地平與硫酸鈰反應的摩爾比是()。A、1:1B、1:2C、1:3D、2:1E、3:1答案：B解析：硝苯地平的鈰量法含量測定中,硝苯地平與硫酸鈰反應的摩爾比為1:2。

二、B型題

(共用備選答案)112.礦物藥的主要成分為無機化合物,其鑒別方法是()。A、性狀鑒別B、微量升華法鑒別C、色譜鑒別D、顯微鑒別E、化學鑒別答案：E解析：本題考查中藥及其制劑的鑒別方法。中藥及其制劑的鑒別方法主要包括性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和色譜鑒別等。其中,礦物藥的主要成分為無機化合物,可用化學方法鑒別。113.用差示分光光度法檢查異煙肼中的游離肼,在參比溶液中需加入()。A、醋酸B、氯仿C、甲醇D、乙醇E、3%丙酮答案：E解析：差示分光光度法利用游離肼與對二甲氨基苯甲醛可形成黃色縮合產(chǎn)物,于456nm波長處有最大吸收;而異煙肼與上述試劑形成的縮合產(chǎn)物在此波長處無吸收。根據(jù)這一性質(zhì),同時運用差示分光光度法,在參比溶液中加入3%(V/V)

的丙酮,可與肼生成無色物,使參比溶液在456nm波長處無吸收。進而,可在456nm波長處測定并計算二者的差示吸光度ΔA,同時以對照品比較法計算游離肼含量。114.冷水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：A115.維生素E具有的結(jié)構(gòu)是()。A、氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)B、共軛多烯醇側(cè)鏈C、烯二醇和內(nèi)酯環(huán)D、β-內(nèi)酰胺環(huán)和氫化噻唑環(huán)E、苯并二氫吡喃醇答案：E解析：維生素E為苯并二氫吡喃醇衍生物,苯環(huán)上有一個乙酰化的酚羥基,故又稱為生育酚醋酸酯。

三、X型題116.重酒石酸間羥胺的鑒別反應是()。A、與甲醛硫酸反應顯玫瑰紅→橙紅→深棕紅的變化過程B、加碘試液產(chǎn)生明顯的紅棕色C、與亞硝基鐵氰化鈉反應D、與硫酸銅和氫氧化鈉試液反應即顯藍紫色E、在磷酸鹽緩沖液(pH7.0)中測定比旋度答案：C解析：重酒石酸間羥胺分子中具有脂肪伯氨基,顯專屬反應Rimini試驗。ChP2015中重酒石酸間羥胺的鑒別:取本品5mg,加水0.5mL使溶解,加亞硝基鐵氰化鈉試液2滴、丙酮2滴與碳酸氫鈉0.2g,在60℃的水浴中加熱1分鐘,即顯紅紫色。117.直接酸堿滴定法測定雙水楊酯原料含量時,若滴定過程中雙水楊酯發(fā)生水解,會使得測定結(jié)果()。[山東大學

2018研]A、偏高B、偏低C、不確定D、無變化答案：A解析：直接酸堿滴定法測定原料藥測定雙水楊酯原料含量時,需要注意規(guī)范操作,避免水解引起的偏差。若滴定過程中雙水楊酯發(fā)生水解,則水解反應也會消耗氫氧化鈉滴定液,使測定結(jié)果偏高。118.鹽酸利多卡因注射液的含量測定方法是()。A、紫外分光光度法B、反相高效液相色譜法C、非水溶液滴定法D、亞硝酸鈉滴定法E、溴量法答案：B解析：中國藥典(2015年版)采用反相高效液相色譜法測定鹽酸利多卡因注射液的含量。119.硫噴妥鈉的鑒別反應是()。A、與甲醛-硫酸反應顯玫瑰紅色B、能使溴試液褪色C、與亞硝基鐵氰化鈉反應顯藍紫色D、與香草醛反應生成棕紅色產(chǎn)物E、與銅吡啶試液反應顯綠色答案：E解析：巴比妥類藥物在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶試液反應,含硫巴比妥類藥物則呈現(xiàn)綠色。120.亞硝酸鈉滴定法中,加入KBr的作用是()。A、添加Br-B、生成NO+·Br-C、生成HBrD、生產(chǎn)Br2E、抑制反應進行答案：B解析：亞硝酸鈉滴定法的基本原理為:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應,生成重氮鹽,可用永停滴定法指示反應終點。在不同無機酸體系中,重氮化反應速度不同,即氫溴酸>鹽酸>硝酸、硫酸,由于氫溴酸昂貴,多用鹽酸;但為了加快反應速度,往往加入適量的溴化鉀,使體系中的溴化鉀和鹽酸起

到氫溴酸的加速作用。溴化鉀與鹽酸作用產(chǎn)生溴化氫,后者與亞硝酸作用生成NO+·Br—,供試液中NO+濃度大,因此可加快重氮化反應。

二、B型題

(共用備選答案)121.氫溴酸山莨菪堿的特征鑒別試驗是()。A、重氮化-偶合反應B、Vitali反應C、麥芽酚反應D、硫色素反應E、與三氯化鐵呈色答案：B解析：氫溴酸山莨菪堿屬于托烷生物堿類藥物,Vitali鑒別反應是托烷生物堿類的特征反應。其原理是阿托品、莨菪堿等莨菪烷類生物堿結(jié)構(gòu)中的酯鍵水解后生成莨菪酸,經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱處理轉(zhuǎn)變?yōu)槿趸苌?再與氫氧化鉀的醇溶液和固體氫氧化鉀作用脫羧,轉(zhuǎn)化成具有共軛結(jié)構(gòu)的陰離子而顯深紫色。

三、X型題122.測定鹽酸普魯卡因的反應是()。A、在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽的反應B、在堿性條件下水解后標準酸滴定C、在酸性條件下用KBrO3滴定D、在適宜的條件下與FeCl3直接反應呈紫色鐵的配合物E、在HCl酸性條件下生成重氮鹽答案：E解析：鹽酸普魯卡因?qū)儆趯Π被郊姿狨ヮ惥植柯樽硭?具有芳伯氨基,可發(fā)生重氮化-偶合反應,在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應,可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。123.英國藥典()。A、LC-MSB、NMRC、RIAD、BPE、USP答案：D解析：《英國藥典》(BritishPharmacopoeia,BP)由英國藥典委員會編制出版,收載英國藥物原料、制劑和其他醫(yī)藥產(chǎn)品的法定標準。124.鹽酸去氧腎上腺素的含量測定方法是()。A、紫外分光光度法B、反相高效液相色譜法C、非水溶液滴定法D、亞硝酸鈉滴定法E、溴量法答案：E解析：鹽酸去氧腎上腺素采用溴量法測定含量,原理為藥物分子中的苯酚結(jié)構(gòu),在酸性溶液中酚羥基的鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發(fā)生溴代反應,再以碘量法測定剩余的溴,根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉滴定液的量,即可計算供試品的含量。

(共用備選答案)125.慶大霉素具有()堿性中心。A、1個B、2個C、3個D、4個E、5個答案：E解析：慶大霉素結(jié)構(gòu)中具有5個堿性氮原子,因此有5個堿性中心。126.薄層色譜法鑒別黃酮類成分,通常采用的是()。A、硅膠G板B、氧化鋁板C、纖維素板D、聚酰胺板E、硅藻土板答案：D解析：薄層色譜鑒別中使用最多的固定相是硅膠G、硅膠GF254等。一般情況下,鑒別黃酮類和酚類化合物可使用聚酰胺板。127.2015年版《中國藥典》復方磺胺甲唑含量測定方法是()。A、分光光度法B、雙波長分光光度法C、HPLC法D、GC法E、容量分析法答案：C解析：復方磺胺甲唑制劑的兩種成分SMZ和TMP都具有弱堿性,使用容量分析法容易受到干擾,且繁瑣費時,誤差較大;使用雙波長分光光度法則容易受干擾。因此,2015年版《中國藥典》采用具有分離分析功能的HPLC同時測定復方磺胺甲唑片中SMZ和TMP兩種成分的含量,專屬性強、準確度高、方便快捷,可以排除制劑賦形劑的干擾。

二、B型題

(共用備選答案)128.硫酸阿托品中莨菪堿的檢查原理是利于兩者()。[山東大學2019研]A、溶解度差異B、對光吸收性質(zhì)差異C、旋光性質(zhì)差異D、吸附性質(zhì)差異答案：C解析：硫酸阿托品為消旋體,無旋光性,而莨菪堿為左旋體,可以利用旋光度測定法對莨菪堿雜質(zhì)進行檢查。129.需使用索氏提取器進行的提取方法是()。A、超聲波提取法B、萃取法C、連續(xù)回流法D、水蒸氣蒸餾法E、超臨界流體萃取法答案：C解析：中藥分析常用的提取方法有超聲提取法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、萃取法、水蒸氣蒸餾法、超臨界流體萃取法(SFE)等。其中,連續(xù)回流法使用索氏提取器連續(xù)進行提取。

(共用備選答案)130.亞硝酸鈉滴定法測定鹽酸普魯卡因含量時用的酸是()。A、鹽酸B、硫酸C、氫溴酸D、硝酸E、磷酸答案：A解析：亞硝酸鈉滴定法又稱重氮化法,在不同無機酸體系中,重氮化反應速度不同,即氫溴酸>鹽酸>硝酸>硫酸,由于氫溴酸價格高,多用鹽酸。131.注射用無菌粉末,平均裝量為0.50g以上時,其裝量差異限度為()。A、±15%B、±10%C、±7%D、±5%E、±1%答案：D解析：《中國藥典》規(guī)定注射用無菌粉末,平均裝量為0.50g以上時,其裝量差異限度為±5%;平均裝量為0.15~0.50g時,限度為±7%;平均裝量為0.05~0.15g時,限度為±10%;平均裝量為0.05以及0.05g以下時,限度為±15%。132.在紫外分光光度法中,應注意溶劑的截止使用波長,甲醇和乙醇的截止使用波長是()。[山東大學2018研]A、195nmB、200nmC、205nmD、215nm答案：C解析：紫外分光光度法中,對溶劑有所要求。含有雜原子的有機試劑,通常均具有很強的末端吸收。因此,當作溶劑使用時,他們的使用范圍均不能小于截止使用波長。例如,甲醇、乙醇的截止使用波長為205nm。另外,當溶劑不純時,也可能增加干擾吸收。因此,在測定供試品之前,應先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求。133.青蒿素在無水乙醇中加碘化鉀試液及稀硫酸與淀粉顯紫色的結(jié)構(gòu)依據(jù)是()。[山東大學2019研]A、硫氮雜蒽母核B、6-含氧喹啉環(huán)C、過氧橋D、酯鍵答案：C解析：青蒿素類藥物是具有過氧橋的倍半萜內(nèi)酯類化合物,其過氧橋具有氧化性,在酸性條件能將I-氧化成I2,與淀粉指示液生成藍紫色。134.下列研究目的中,體內(nèi)分析使用毛發(fā)樣品的是()。A、生物利用度B、藥物劑量回收C、藥物清除率D、體內(nèi)微量元素測定E、以上均不是答案：D解析：毛發(fā)樣品的優(yōu)點是取樣方便;可以再次獲得;可以獲得長期的用藥史信息。缺點是分析對象的含量低;分析樣品的預處理繁雜、干擾多。毛發(fā)樣品可用于體內(nèi)微量元素的含量測定;也可用于用藥史的估計、臨床用藥物和非法濫用

藥物的甄別以及毒性藥物的檢測。135.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1mL氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當于阿司匹林(分子量=180.16)的量是()。A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg答案：A解析：阿司匹林片含量測定的兩步滴定法的步驟及原理為:第一步直接用氫氧化鈉滴定液滴定,消除酸性雜質(zhì)的干擾,此時阿司匹林也被中和為鈉鹽;第二步水解后剩余滴定,是利用阿司匹林的酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易于被水解的特性定量。供試品中阿司匹林含量由水解時消耗的堿量計算。水解步驟中,阿司匹林與NaOH反應的摩爾比是1:1,因此滴定度T=0.1×(1/1)×180.16=18.02mg/mL。136.用溶劑提取后非水溶液滴定法測定硫酸奎寧片的含量時,1mol的硫酸奎寧可消耗高氯酸的摩爾數(shù)是()。A、1/2molB、1molC、2molD、3molE、4mol答案：E解析：硫酸奎寧片劑含量測定中1mol硫酸奎寧可轉(zhuǎn)化為2mol奎寧,每1mol奎寧消耗2mol高氯酸,故1mol硫酸奎寧消耗4mol高氯酸。137.取供試品約10mg,加乙醇溶解后,加硝酸銀試液5~6滴,即生成白色沉淀的藥物是()。[山東大學2019研]A、維生素CB、炔諾酮C、醋酸地塞米松D、雌二醇答案：B解析：一些具有炔基的甾體激素藥物如炔雌醇、炔諾酮、炔諾孕酮等遇硝酸銀試液即生成白色的炔銀沉淀,加以鑒別。如ChP2015炔諾酮的鑒別方法:取本品約10mg,加乙醇1mL溶解后,加硝酸銀試液5~6滴,即生成白色沉淀。138.維生素B1注射液的含量測定方法是()。A、非水溶液滴定法B、異煙肼比色法C、紫外分光光度法D、Kober反應比色法E、碘量法答案：C解析：維生素B1分子中具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu),在紫外區(qū)有吸收,根據(jù)其最大吸收波長處的吸光度即可計算含量。ChP2015收載的維生素B1片劑和注射液均采用本法測定。

二、B型題

(共用備選答案)139.中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為()。[中山大學2017研]A、電位法B、永停法C、外指示劑法D、不可逆指示劑法E、電導法答案：B解析：亞硝酸鈉滴定法的指示終點的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等。ChP2015收載的芳胺類藥物亞硝酸鈉滴定法均采用永停滴定法指示終點。140.四氮唑比色法適用于()藥物的測定。A、皮質(zhì)激素B、雌激素C、雄激素D、孕激素E、蛋白同化激素答案：A解析：皮質(zhì)激素類藥物的C17-α-醇酮基有還原性,可以定量還原四氮唑鹽生成有色甲噆,此顯色反應可用于皮質(zhì)激素類藥物的含量測定。141.青霉素族抗生素在弱酸性條件下的降解產(chǎn)物為()。A、青霉噻唑酸B、青霉二酸C、青霉醛D、青霉胺E、CO2·H2O答案：B解析：青霉素類藥物的水溶液在pH6~6.8時較穩(wěn)定。本類藥物在酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子(銅、鉛、汞和銀)或氧化劑等作用下易發(fā)生水解和分子重排,導致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。在弱酸性條件(pH4.0)下,生成青霉二酸。在強酸性條件(pH2.0)或氯化汞條件下,生成青霉酸,進一步降解生成青霉醛和青霉胺。在堿性條件或青霉素酶條件下,生成青霉噻唑酸,在氯化汞條件下進一步降解生成青霉醛和青霉胺。142.對維生素E鑒別實驗敘述正確的是()。A、硝酸反應中維生素E水解生成α-生育酚顯橙紅色B、硝酸反應中維生素E水解后,又被氧化為生育酚而顯橙紅色C、維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收D、FeCl3-聯(lián)吡啶反應中,Fe3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子E、FeCl3-聯(lián)吡啶反應中,Fe2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子答案：E解析：DE兩項,維生素E在堿性條件下水解生成游離的生育酚,生育酚經(jīng)乙醚提取后,可被FeCl3氧化成對-生育醌;同時Fe3+被還原為Fe2+,Fe2+與聯(lián)吡啶生成血紅色的配位離子。AB兩項,維生素E在硝酸酸性條件下水解生成生育酚,生

育酚被硝酸氧化為鄰醌結(jié)構(gòu)的生育紅而顯橙紅色。C項,維生素E的0.01%無水乙醇液在284nm波長處有最大吸收,在254nm波長處有最小吸收,可供鑒別。143.各國藥典對甾體激素類藥物常用HPLC法測定其含量,主要原因是()。A、它們沒有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法B、不能用滴定分析法進行測定C、由于“有關(guān)物質(zhì)”的存在,色譜法可消除它們的干擾D、色譜法比較簡單,精密度好E、色譜法準確度優(yōu)于滴定分析法答案：C解析：高效液相色譜法專屬性強,可消除被測物與色譜行為相近的“其他甾體”有關(guān)物質(zhì)的干擾,目前已廣泛應用于甾體激素類藥物原料和制劑的含量測定。144.異煙肼中的特殊雜質(zhì)是()。A、游離肼B、硫酸肼C、水楊醛D、對-二甲氨基苯甲醛E、SA答案：A解析：異煙肼為抗結(jié)核藥,對各型結(jié)核分枝桿菌都有高度選擇性抗菌作用,是目前抗結(jié)核藥物中具有最強殺菌作用的合成抗菌藥。異煙肼是一種不穩(wěn)定的藥物,其中的游離肼是由制備時原料引入或在儲存過程中降解而產(chǎn)生的特殊雜質(zhì),是一種誘變劑和致癌物質(zhì)。145.下列方法中,ChP2015用于地西泮含量測定的是()。A、高效液相色譜法B、鈰量法C、非水溶液滴定法D、溴酸鉀法E、紫外-可見分光光度法答案：C解析：地西泮屬于苯二氮雜?類藥物,為有機弱堿,在冰醋酸或醋酐溶液中堿性增強,ChP2015采用非水溶液滴定法測定原料藥的含量。146.峰存貯操作模式的操作方法是()。A、以牛血清蛋白(BSA)和人血中主要成分α1-酸性糖蛋白(AGP)通過氨基酸鍵合到微粒硅膠上制成蛋白質(zhì)類鍵合固定相B、將手性試劑加入流動相中,手性添加劑與樣品所形成的各種手性絡(luò)合物C、色譜分離時,當UV檢測到色譜峰時,將流出物收集并暫時貯存到不同的毛細管回路內(nèi),由NMR譜儀逐一離線測定各流份D、當樣品色譜峰最高點到達NMR液槽的中心位置時,停止流動,進行一維或二維NMR采樣E、樣品由HPLC常規(guī)檢測器(UV等)出口,用毛細管直接連接到專用NMR探頭的液槽答案：C解析：LC-NMR聯(lián)用技術(shù)主要有四種操作模式:連續(xù)流動操作模式、停流操作模式、峰存貯操作模式和LC-SPE-NMR模式。其中,峰存貯操作模式的具體方法:正常色譜分離時,當UV檢測到色譜峰時,將流出物收集并暫時貯存到不同的毛細管回路內(nèi),由NMR譜儀逐一離線測定各流份。該模式下的樣品需要量低于停流操作。這樣既不中斷HPLC過程,又能獲得全部成分的良好的NMR譜。除用毛細管回路貯存色譜成分外,還有小柱截留法。當欲分析組分較多而各組分的含量較低時,為避免由于多次暫停LC分離而帶來峰擴散現(xiàn)象,可采用峰存貯操作模式。

(共用備選答案)147.過敏性試驗是檢查生物制品中的()。A、熱原B、活菌C、支原體D、真空度E、異體蛋白答案：E解析：采用異體蛋白為原料制成的治療制劑如治療血清和代人血漿等,需檢查其中的過敏原的去除是否達到允許限度,應檢查異體蛋白。148.三點校正紫外分光光度法測定維生素A醋酸酯含量時,采用的溶劑是()。A、甲醇B、丙酮C、乙醚D、環(huán)己烷E、三氯甲烷答案：D解析：三點校正紫外分光光度法測定維生素A含量包括直接測定法和皂化法。其中,直接測定法適用于純度高的維生素A醋酸酯的測定,操作方法為:取維生素A醋酸酯適量,精密稱定,加環(huán)己烷制成每1mL中含9~15IU的溶液,然后在300.、316、328、340與360nm波長處分別測定吸光度,確定最大吸收波長(應為328nm)。計算各波長下的吸光度與328nm波長下的吸光度比值。149.糊精中鐵鹽的檢查:取本品2.0g,熾灼灰化后,殘渣加鹽酸1mL與硝酸3滴,置水浴上蒸發(fā)至近干,放冷,加鹽酸1mL使溶解,轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中,加水稀釋