2023年藥物分析學(xué)考研沖刺題庫(kù)【含重點(diǎn)題、高頻題】

PAGEPAGE2492023年藥物分析學(xué)考研沖刺題庫(kù)【含重點(diǎn)題、高頻題】一、單選題1.炔孕酮中存在的特殊雜質(zhì)是()。A、氯化物B、重金屬C、鐵鹽D、淀粉E、有關(guān)物質(zhì)答案：E解析：炔孕酮屬于甾體激素類(lèi)藥物,甾體激素類(lèi)藥物多由其他簡(jiǎn)體化合物經(jīng)結(jié)構(gòu)改造而來(lái),有關(guān)物質(zhì)可能是在原料藥中引入的合成原料、中間體、異構(gòu)體以及降解產(chǎn)物等結(jié)構(gòu)類(lèi)似的“其他甾體”雜質(zhì)。因此,甾體激素類(lèi)藥物的檢測(cè)項(xiàng)下,除一般雜質(zhì)的檢查外,通常還需采用HPLC或TLC法等色譜法進(jìn)行“有關(guān)物質(zhì)”的限度檢查。2.ChP2015中規(guī)定硫酸阿托品制劑含量測(cè)定方法是()。A、HPLC法B、酸性染料比色法C、硝酸銀電位滴定D、非水溶液滴定法E、雙相滴定法答案：B解析：酸性染料比色法是針對(duì)生物堿藥物在一定的pH條件下可與某些酸性染料結(jié)合顯色,而進(jìn)行分光光度法測(cè)定藥物含量的方法。該法的樣品用量少、靈敏度高,特別適用于少量供試品尤其是小劑量藥物制劑的定量分析,具有一定的專(zhuān)屬性和準(zhǔn)確度。ChP2015中規(guī)定硫酸阿托品制劑含量測(cè)定方法為酸性染料比色法。3.ChP2015中生物制品中殘留抗生素的檢查所采用的方法是()。[山東大學(xué)2018研]A、ELISA法B、GC法C、接種培養(yǎng)法D、熒光染色法答案：C解析：ChP2015三部通則3408抗生素殘留量檢查法(培養(yǎng)法)可以檢測(cè)生物制品中的殘留抗生素,依據(jù)在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)抗生素對(duì)微生物的抑制作用,比較對(duì)照品與供試品對(duì)接種的試驗(yàn)菌產(chǎn)生的抑菌圈的大小,檢查供試品中氨芐西林或四環(huán)素殘留量。4.ChP2015采用非水溶液滴定法測(cè)定艾司唑侖含量時(shí),指示終點(diǎn)的方法為()。[山東大學(xué)2018研]A、電位滴定法B、結(jié)晶紫指示劑法C、永停滴定法D、淀粉指示劑法答案：B解析：ChP2015艾司唑侖的含量測(cè)定方法:取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,加醋酐50mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.74mg的C16H11ClN4。5.溫水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：C6.鹽酸四環(huán)素在堿性條件下,易降解生成的產(chǎn)物是()。A、金霉素B、差向脫水四環(huán)素C、脫水四環(huán)素D、異四環(huán)素E、差向四環(huán)素答案：D解析：四環(huán)素類(lèi)藥物在堿性溶液中,C環(huán)破裂,生成無(wú)活性的具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的異四環(huán)素。

二、B型題

(共用備選答案)7.地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢查方法是()。A、磷鉬酸比色法B、HPLC法C、紅外分光光度法D、三氯化鐵比色法E、TLC法答案：A解析：地塞米松磷酸鈉的磷鉬酸比色法:以一定濃度的磷酸二氫鉀溶液作為標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽對(duì)照溶液,與磷鉬酸顯色后,于740nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,ChP2015規(guī)定供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度。8.屬于重金屬檢查法的是()。A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺法C、硫氰酸鹽法D、重氮化-偶合比色法E、酸性染料比色法答案：B解析：重金屬檢查法中,最常用的為硫代乙酰胺法,其原理為硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)條件下水解,產(chǎn)生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較,判定供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。

(共用備選答案)9.鈀離子比色法是以下藥物中哪個(gè)藥物的定量分析法?()A、鹽酸氯丙嗪B、異煙肼C、尼可剎米D、乙酰水楊酸E、利眠寧答案：A解析：吩噻嗪類(lèi)藥物(如鹽酸氯丙嗪)的硫氮雜蒽母核的二價(jià)硫可與鈀離子配合,生成有色化合物,可用于鑒別和含量測(cè)定。其氧化物亞砜和砜則無(wú)此反應(yīng)。10.片劑重量差異限度檢查法中應(yīng)取藥片()片。A、6片B、10片C、15片D、20片E、2片答案：D解析：ChP2015重量差異檢查法:取供試品20片,精密稱(chēng)定總重量,求得平均片重后,再分別精密稱(chēng)定每片的重量,每片重量與平均片重相比較(凡無(wú)含量測(cè)定的片劑,每片重量應(yīng)與標(biāo)示片重比較)。對(duì)于平均片重在0.30g以下片劑,我國(guó)藥典規(guī)定其重量差異限度為±7.5%;對(duì)于平均片重在0.30g及以上片劑,我國(guó)藥典規(guī)定其重量差異限度為±5%。超出重量差異限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度的1倍。11.藥物體內(nèi)代謝類(lèi)型研究宜選用的體內(nèi)樣品是()。A、血清B、尿液C、頭發(fā)D、心臟E、糞便答案：B解析：尿藥測(cè)定主要用于藥物的物質(zhì)平衡、排泄途徑、尿清除率、藥物制劑的生物利用度研究,以及根據(jù)藥物劑量回收研究可以預(yù)測(cè)藥物的代謝過(guò)程及測(cè)定藥物的代謝類(lèi)型。

(共用備選答案)12.對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)鑒別反應(yīng),下列哪一項(xiàng)是正確的?()A、直接重氮化偶合反應(yīng)B、直接重氮化反應(yīng)C、重鉻酸鉀氧化反應(yīng)D、銀鏡反應(yīng)E、以上均不對(duì)答案：E解析：對(duì)乙酰氨基酚具潛在的芳伯氨基,不能直接進(jìn)行重氮化偶合反應(yīng),應(yīng)在稀鹽酸中加熱水解生成對(duì)氨基酚,后者具有游離的芳伯氨基,在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng),生成的重氮鹽再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。13.能與二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的藥物是()。A、阿托品B、后馬托品C、氫溴酸東茛菪堿D、異煙肼E、苯巴比妥答案：C解析：氫溴酸東莨菪堿的鑒別試驗(yàn):取氫溴酸東莨菪堿約10mg,加水1mL溶解后,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性后,加三氯甲烷5mL,搖勻,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,殘?jiān)屑佣然囊掖既芤?.5mL,即生成白色沉淀。14.停流操作模式的操作方法是()。A、以牛血清蛋白(BSA)和人血中主要成分α1-酸性糖蛋白(AGP)通過(guò)氨基酸鍵合到微粒硅膠上制成蛋白質(zhì)類(lèi)鍵合固定相B、將手性試劑加入流動(dòng)相中,手性添加劑與樣品所形成的各種手性絡(luò)合物C、色譜分離時(shí),當(dāng)UV檢測(cè)到色譜峰時(shí),將流出物收集并暫時(shí)貯存到不同的毛細(xì)管回路內(nèi),由NMR譜儀逐一離線(xiàn)測(cè)定各流份D、當(dāng)樣品色譜峰最高點(diǎn)到達(dá)NMR液槽的中心位置時(shí),停止流動(dòng),進(jìn)行一維或二維NMR采樣E、樣品由HPLC常規(guī)檢測(cè)器(UV等)出口,用毛細(xì)管直接連接到專(zhuān)用NMR探頭的液槽答案：D解析：LC-NMR聯(lián)用技術(shù)主要有四種操作模式:連續(xù)流動(dòng)操作模式、停流操作模式、峰存貯操作模式和LC-SPE-NMR模式。其中,停流操作模式的具體方法:當(dāng)樣品色譜峰最高點(diǎn)到達(dá)NMR液槽的中心位置時(shí),停止流動(dòng),進(jìn)行一維或二維NMR采樣,直至獲得良好的NMR譜。然后再啟動(dòng)輸液泵,恢復(fù)正常HPLC條件,繼續(xù)下一色譜峰的NMR測(cè)定。在出峰時(shí)停泵,可以獲得較好的NMR圖譜。15.用紅外光譜法鑒別鹽酸普魯卡因,1604cm-1,1520cm-1吸收峰的歸屬是()。A、胺基的B、苯環(huán)的νC=CC、羥基的ν—OHD、酯基的νC=OE、胺基的答案：B16.用永停滴定法測(cè)定磺胺類(lèi)藥物含量時(shí),為使反應(yīng)速度加快,可加入()。A、溴化鉀B、鹽酸C、NOBrD、快速重氮化法E、分子間反應(yīng)答案：A解析：用永停滴定法測(cè)定磺胺類(lèi)藥物含量的反應(yīng)機(jī)制為:含芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氮鹽,永停法指示終點(diǎn),該反應(yīng)為分子間反應(yīng)。加適量溴化鉀可加快反應(yīng)速度。17.鹽酸普萘洛爾中游離萘酚的檢查:取本品20mg,加乙醇與10%NaOH溶液各2mL,振搖使溶解,加重氮苯磺酸試液1mL,搖勻,放置3分鐘,如顯色,與α-萘酚的乙醇溶液(20μg/mL)0.3mL用同一方法制成的對(duì)照溶液比較,不得更深,求雜質(zhì)限量為()。[山東大學(xué)2019研]A、0.03%B、0.3%C、0.3‰D、3‰答案：A解析：雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾表示,計(jì)算方法為:雜質(zhì)限量=[(標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度×標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積)/供試品量]×100%=[(20μg/mL×0.3mL×10-3)/20mg]×100%=0.03%。18.紫外分光光度計(jì)的吸光度準(zhǔn)確度的檢定,中國(guó)藥典規(guī)定()。A、使用重鉻酸鉀水溶液B、使用亞硝酸鈉甲醇溶液C、配制成5%的濃度D、測(cè)定不同波長(zhǎng)下的吸收系數(shù)E、要求在220nm波長(zhǎng)處透光率<0.8%答案：D解析：吸光度的準(zhǔn)確度可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,精密稱(chēng)定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000mL,在下表規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定并計(jì)算其吸收系數(shù),并與規(guī)定的吸收系數(shù)比較,應(yīng)符合表中的規(guī)定。

表2-1吸收系數(shù)的規(guī)定值

雜散光的檢查可按下表所列的試劑和濃度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率,應(yīng)符合表中的規(guī)定。

表2-2雜散光的檢查規(guī)定

19.某原料藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為,可采用的分析方法有以下幾

種,其中不正確的方法是()。A、亞硝酸鈉法B、非水溶液滴定法C、紫外分光光度法D、HPLC法E、氧化-還原法答案：E解析：該結(jié)構(gòu)式代表的藥物為鹽酸普魯卡因,可采用以下方法進(jìn)行分析:①亞硝酸鈉法:該分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基,在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應(yīng),可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。②非水溶液滴定法:該分子結(jié)構(gòu)中含有弱堿性氮原子,可用非水溶液滴定法測(cè)定含量。③紫外分光光度法。④高效液相色譜法。20.下列屬于信號(hào)雜質(zhì)的是()。A、砷鹽B、硫酸鹽C、鉛D、氰化物E、汞答案：B解析：雜質(zhì)按照毒性分類(lèi)可分為毒性雜質(zhì)和信號(hào)雜質(zhì)。毒性雜質(zhì)包括重金屬(如鉛、汞)、砷鹽和氰化物;信號(hào)雜質(zhì)(如氯化物、硫酸鹽等)無(wú)毒,但其含量的多少可以反映出可反映出藥物的純度、生產(chǎn)工藝水平以及生產(chǎn)過(guò)程中的問(wèn)題。21.維生素C注射液中抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)碘量法有干擾,能排除其干擾的掩蔽劑是()。A、硼酸B、草酸C、丙酮D、酒石酸E、丙醇答案：C解析：用碘量法測(cè)定維生素C注射液的含量時(shí),為消除制劑中輔料對(duì)測(cè)定的干擾,滴定前要進(jìn)行必要的處理。如片劑溶解后應(yīng)濾過(guò),取續(xù)濾液測(cè)定;注射劑測(cè)定前加丙酮2mL,使之生成加成物以消除注射劑中的抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。22.根據(jù)巴比妥類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可采用以下方法對(duì)其進(jìn)行定量分析,其中不對(duì)的方法()。A、銀量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸堿滴定法E、三氯化鐵比色法答案：E解析：巴比妥類(lèi)藥物的含量測(cè)定方法包括:①銀量法:根據(jù)巴比妥類(lèi)藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中,易與重金屬離子反應(yīng),并可定量地形成鹽的化學(xué)性質(zhì),可采用銀量法進(jìn)行本類(lèi)藥物及其制劑的含量測(cè)定。②溴量法:凡在5位取代基中含有不飽和雙鍵的巴比妥類(lèi)藥物,其不飽和鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng),故可采用溴量法進(jìn)行含量測(cè)定。③酸堿滴定法:巴比妥類(lèi)藥物呈弱酸性,可作為一元酸以標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定。根據(jù)所用溶劑的不同,又可分為在水-乙醇混合溶劑中的滴定、在膠束水溶液中進(jìn)行的滴定和非水溶液滴定法。④紫外分光光度法:巴比妥類(lèi)藥物在酸性介質(zhì)中幾乎不電離,無(wú)明顯的紫外吸收,但在堿性介質(zhì)中電離為具有紫外吸收特征的結(jié)構(gòu),因此可采用紫外分光光度法測(cè)定其含量。⑤高效液相色譜法:適用于復(fù)方制劑中巴比妥類(lèi)藥物的分析。23.溶解系指()。A、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑不到1mL中溶解B、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑1~不到10mL中溶解C、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑10~不到30mL中溶解D、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑30~不到100mL中溶解E、溶質(zhì)1g(mL)能在溶劑100~不到1000mL中溶解答案：C24.皂苷類(lèi)成分的萃取溶劑多選用()。A、正丁醇B、乙酸乙酯C、三氯甲烷D、石油醚E、四氯化碳答案：A解析：根據(jù)相似相溶的原理,極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑正丁醇等適用于提取皂苷類(lèi)成分。

三、X型題25.鹽酸普魯卡因中需檢查的特殊雜質(zhì)是()。A、水楊酸B、對(duì)氨基酚C、有關(guān)物質(zhì)D、對(duì)氨基苯甲酸E、酮體答案：D解析：鹽酸普魯卡因?qū)儆趯?duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)局麻藥,分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵,可發(fā)生水解反應(yīng),生成對(duì)氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。其中對(duì)氨基苯甲酸隨貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)或受熱,可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺,而苯胺又可被氧化為有色物,使注射液變黃,療效下降,毒性增加。因此,鹽酸普魯卡因中需檢查的特殊雜質(zhì)是對(duì)氨基苯甲酸。ChP2015中規(guī)定鹽酸普魯卡因原料藥及注射用滅菌粉末中對(duì)氨基苯甲酸的限量不得超過(guò)0.5%,鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的限量不得超過(guò)1.2%。26.揮發(fā)油類(lèi)成分的萃取溶劑多選用()。A、正丁醇B、乙酸乙酯C、三氯甲烷D、石油醚E、四氯化碳答案：D解析：根據(jù)相似相溶的原理,揮發(fā)油等非極性組分宜用非極性溶劑乙醚、石油醚等提取。27.青霉素在pH=2條件下,易發(fā)生分子重排,其產(chǎn)物是()。A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉胺E、青霉噻唑酸答案：C解析：青霉素屬于β-內(nèi)酰胺類(lèi)藥物,β-內(nèi)酰胺類(lèi)藥物的不穩(wěn)定中心β-內(nèi)酰胺環(huán)易水解開(kāi)環(huán),在不同條件下部分水解生成青霉噻唑酸(堿性或青霉素酶)、青霉烯酸(pH=4)和青霉酸(pH=2),在強(qiáng)酸、加熱或金屬離子催化下完全水解生成青霉醛、青霉胺和二氧化碳等。28.ChP古蔡氏法檢查砷鹽時(shí),加入碘化鉀的主要作用是()。[河北大學(xué)2018研]A、將五價(jià)的砷還原為砷化氫B、將三價(jià)的砷還原為砷化氫C、將五價(jià)的砷還原為三價(jià)砷D、將氯化錫還原為氯化亞錫E、將硫還原為硫化氫答案：C解析：古蔡氏法檢查砷鹽時(shí),五價(jià)砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫,但生成砷化氫的速度較三價(jià)砷慢。故在反應(yīng)液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子,后者與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子,有利于生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。29.熱水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：D30.根據(jù)對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),不可采用的定量分析法是()。A、非水溶液滴定法B、亞硝酸鈉滴定法C、分光光度法D、比色法E、以上均不對(duì)答案：A解析：非水溶液滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行的酸堿滴定測(cè)定法。主要用來(lái)測(cè)定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽以及有機(jī)酸堿金屬鹽類(lèi)藥物的含量,也用于測(cè)定某些有機(jī)弱酸的含量,對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定不采用此方法。

二、B型題

(共用備選答案)31.注射劑“不溶性微?！睓z查檢出的物質(zhì)其粒度或長(zhǎng)度通常為()。[山東大學(xué)2019研]A、≤50μmB、≤30μmC、>50μmD、>30μm答案：A解析：靜脈用注射劑(溶液型注射液等)需檢查比“可見(jiàn)異物”更小的“不溶性微?！钡拇笮〖皵?shù)量,而“可見(jiàn)異物”是指存在于注射劑等藥物中,在規(guī)定條件下目視可以觀測(cè)到的不溶性物質(zhì),其粒徑或長(zhǎng)度通常大于50μm。因此“不溶性微?！睓z查檢出的物質(zhì)其粒度或長(zhǎng)度通常小于等于50μm。32.水楊酸的鑒別()。A、在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物B、與碘化鉍鉀生成沉淀C、與氨制AgNO3生成銀鏡反應(yīng)D、與AgNO3生成二銀鹽的白色沉淀E、在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽答案：A解析：水楊酸的水溶液加三氯化鐵試液,即生成紫堇色配位化合物。33.拖尾因子用于評(píng)價(jià)()。A、色譜柱的效能B、色譜系統(tǒng)的重復(fù)性C、色譜峰的對(duì)稱(chēng)性D、方法的靈敏度E、方法的準(zhǔn)確度答案：C解析：色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度、重復(fù)性和拖尾因子等五個(gè)指標(biāo)。色譜峰的拖尾因子(T)用于評(píng)價(jià)色譜峰的對(duì)稱(chēng)性,除另有規(guī)定外,用峰高定量時(shí)T應(yīng)在0.95~1.05之間。34.用加權(quán)最小二乘法計(jì)算回歸方程時(shí),權(quán)重因子(Wi)一般選用的是()。A、1/Ci2B、1/CiC、D、y/Ci2E、x/Ci2答案：A解析：最常用的回歸分析法為加權(quán)最小二乘法,其權(quán)重因子(Wi)一般選用的是1/Ci2。35.硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下顯()。A、紅色熒光B、橙色熒光C、黃綠色熒光D、淡藍(lán)色熒光E、紫色熒光答案：C解析：苯二氮?類(lèi)藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,顯不同顏色的熒光。如地西泮為黃綠色,氯氮?為黃色。36.檢查某藥品的雜質(zhì)含量時(shí),取供試品W(g),量取待測(cè)雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(mL),濃度為C(g/mL),則該藥品的雜質(zhì)含量是()。[中山大學(xué)2017研]A、W/(C·V)×100%B、C·V·W×100%C、V·C/W×100%D、C·W/V×100%E、V·W/C×100%答案：C解析：雜質(zhì)含量的計(jì)算方法為:雜質(zhì)含量=[(標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度×標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積)/供試品量]×100%=V·C/W×100%。37.HPLC法所要求的精密度為()。A、RSD<2%B、RSD<0.2%C、0.2~0.7%D、98~102%E、99.7~100.3%答案：A解析：高效液相色譜法(HPLC)以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析,該法所要求的精密度為RSD<2%。38.與氯化汞生成白色沉淀的鑒別反應(yīng)是基于二氫吡啶環(huán)的何種性質(zhì)?()A、還原性B、解離性C、弱堿性D、氧化性E、紫外吸收答案：C解析：二氫吡啶環(huán)具有弱堿性,可與重金屬鹽類(lèi)生成沉淀,如與氯化汞和碘化鉍鉀生成沉淀。39.酰肼基團(tuán)的反應(yīng)是以下哪個(gè)藥物的鑒別反應(yīng)?()A、巴比妥類(lèi)B、維生素B1C、異煙肼D、尼可剎米E、青霉素答案：C解析：異煙肼具有酰肼基團(tuán),可發(fā)生銀鏡反應(yīng)、與芳醛的縮合反應(yīng)。40.具有β-內(nèi)酰胺環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物是()。A、阿司匹林B、奎寧C、四環(huán)素D、慶大霉素E、阿莫西林答案：E解析：β-內(nèi)酰胺類(lèi)包括青霉素族和頭孢菌素族。臨床常用的青霉素族藥物有青霉素鉀、青霉素鈉、青霉素V鈉、阿莫西林、阿莫西林鈉等。41.可用于硫酸鏈霉素藥物鑒別的反應(yīng)是()。A、與硫酸呈色反應(yīng)B、戊二醛反應(yīng)C、坂口反應(yīng)D、火焰反應(yīng)E、C17-α-醇酮基的呈色反應(yīng)答案：C解析：坂口反應(yīng)、麥芽酚反應(yīng)是鏈霉素的特征反應(yīng),可用于鑒別。42.臨床治療藥物監(jiān)測(cè)宜選用的體內(nèi)樣品是()。A、血清B、尿液C、頭發(fā)D、心臟E、糞便答案：A解析：血樣主要用于藥物動(dòng)力學(xué)、生物利用度、臨床治療藥物監(jiān)測(cè)等新藥研究與臨床用藥及其再評(píng)價(jià)工作中,其測(cè)定方法大都采用測(cè)定原形藥物總量的方法。43.以淀粉、糊精等作為稀釋劑時(shí),對(duì)片劑的主藥進(jìn)行含量測(cè)定,最有可能受到干擾的測(cè)定方法是()。A、EDTA滴定法B、氧化還原滴定法C、HPLC法D、GC法E、酸堿滴定法答案：B解析：淀粉、糊精水解產(chǎn)生的葡萄糖具有還原性,均可能干擾氧化還原測(cè)定法。使用氧化還原滴定法測(cè)定含有糖類(lèi)稀釋劑的還原性藥物片劑的含量時(shí),應(yīng)避免使用高錳酸鉀法、溴酸鉀法等以強(qiáng)氧化性物質(zhì)為滴定劑的容量分析方法;同時(shí),應(yīng)采用陰性對(duì)照品(空白輔料)進(jìn)行陰性對(duì)照試驗(yàn)。若陰性對(duì)照品消耗滴定劑,須改用其他方法測(cè)定藥物片劑的含量。44.影響酸性染料比色法的最主要因素是()。A、水相的pHB、酸性染料的種類(lèi)C、有機(jī)溶劑的種類(lèi)D、酸性染料的濃度E、水分的影響答案：A解析：酸性染料比色法是針對(duì)生物堿藥物在一定的pH條件下可與某些酸性染料結(jié)合顯色,而進(jìn)行分光光度法測(cè)定藥物含量的方法。酸性染料比色法的影響因素較多,主要包括水相的pH、酸性染料的種類(lèi)、有機(jī)溶劑的種類(lèi)與性質(zhì)、有機(jī)相中的水分及酸性染料中的有色雜質(zhì)等。其中,水相的pH選擇極為重要。只有選擇合適的pH,使有機(jī)堿性藥物均呈陽(yáng)離子(BH+),而同一pH條件下酸性染料電離足夠的陰離子(In-),堿性藥物才能定量生成離子對(duì),并完全溶于有機(jī)溶劑中,而過(guò)量的染料完全保留在水相中,才能保證定量測(cè)定。45.血漿占全血量的比例是()。A、20%~30%B、30%~40%C、40%~50%D、50%~60%E、60%~70%答案：D解析：血漿比血清分離得快,而且制取的量約為全血的50%~60%(血清只為全血的20%~40%),因此相對(duì)于血清,血漿更常作為體內(nèi)藥物分析的樣本。若血漿中含有的抗凝劑對(duì)藥物濃度測(cè)定有影響時(shí),則應(yīng)使用血清樣品。46.1mL流浸膏相當(dāng)于原藥材()。A、1gB、2~5gC、5~7gD、7~9gE、10g答案：A解析：流浸膏劑、浸膏劑是指藥材用適宜的溶劑提取有效成分,蒸去部分溶劑或全部溶劑,調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的制劑。除另有規(guī)定外,流浸膏劑每1mL相當(dāng)于原藥材1g。47.干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分,其他揮發(fā)性物質(zhì),對(duì)于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫度為()。A、105℃B、180℃C、140℃D、102℃E、80℃答案：B解析：一般情況下,干燥失重檢查法的干燥溫度為105℃;含有較多結(jié)晶水的藥物,在105℃不易除去結(jié)晶水,或結(jié)晶與吸附溶劑不易失去時(shí),可提高干燥溫度。如枸櫞酸鈉分子中含2個(gè)結(jié)晶水,在180℃下干燥;硫酸嗎啡分子中含5個(gè)結(jié)晶水,在145℃下干燥1小時(shí)。48.下列藥物中,不屬于對(duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)的是()。A、鹽酸普魯卡因B、苯佐卡因C、鹽酸利多卡因D、鹽酸丁卡因E、鹽酸氯普魯卡因答案：C解析：ABDE四項(xiàng),對(duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)藥物分子中都具有對(duì)氨基苯甲酸酯的母體,主要代表性藥物有苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽酸氯普魯卡因和鹽酸丁卡因。C項(xiàng),鹽酸利多卡因?qū)儆邗１桨奉?lèi)局麻藥物。49.呋塞米在采用古蔡氏法檢查砷鹽時(shí),應(yīng)先加入()。A、硝酸B、氯化亞錫C、碘化鉀D、無(wú)水碳酸鈉E、氫氧化鈣答案：E解析：環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)藥物,如酚磺酞、呋塞米等,因砷在分子中可能以共價(jià)鍵結(jié)合,要先進(jìn)行有機(jī)破壞,否則檢出結(jié)果偏低或難以檢出。常用的有機(jī)破壞方法有堿破壞法和酸破壞法。如堿破壞法:于供試品中加氫氧化鈣先小火灼燒使炭化,再于500~600℃熾灼至完全灰化。50.不屬于氨基糖苷類(lèi)抗生素的是()。A、紅霉素B、鏈霉素C、慶大霉素D、卡那霉素E、巴龍霉素答案：A解析：紅霉素屬于大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素。51.下列藥物中,能在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物的是()。A、鹽酸普魯卡因B、鹽酸利多卡因C、鹽酸丁卡因D、對(duì)乙酰氨基酚E、腎上腺素答案：B解析：鹽酸利多卡因分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺和脂肪胺,能在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物,此有色化合物轉(zhuǎn)溶入三氯甲烷中顯黃色。52.山梨醇中的“還原糖”命名的依據(jù)是()。A、以某類(lèi)雜質(zhì)作為項(xiàng)目名稱(chēng)B、以雜質(zhì)的特性作為項(xiàng)目名稱(chēng)C、以雜質(zhì)的化學(xué)名作為項(xiàng)目名稱(chēng)D、根據(jù)檢測(cè)方法選用項(xiàng)目名稱(chēng)E、以雜質(zhì)和藥物的化學(xué)性質(zhì)區(qū)別作為項(xiàng)目名稱(chēng)3.山梨醇中的“還原糖”命名的依據(jù)是()。答案：A解析：有機(jī)雜質(zhì)在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的命名中,以某類(lèi)雜質(zhì)名作為項(xiàng)目名稱(chēng),如山梨醇中的“還原糖”。

(共用備選答案)53.Identificationthreshold的定義是()。A、超出此限度的雜質(zhì)均應(yīng)在檢測(cè)報(bào)告中報(bào)告,并應(yīng)報(bào)告具體的檢測(cè)數(shù)B、超出此限度的雜質(zhì)均應(yīng)進(jìn)行定性分析,確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)C、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中一般允許的雜質(zhì)限度,如制訂的限度高于此限度,則應(yīng)有充分的依據(jù)D、超出此限度的雜質(zhì)均應(yīng)進(jìn)行定性定量分析,確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)及含量E、以上均不是答案：B解析：Identificationthreshold的中文名稱(chēng)為鑒定限度,超出此限度的雜質(zhì)均應(yīng)進(jìn)行定性分析,確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。54.定量分析時(shí)色譜峰面積的重復(fù)性要求RSD(%)不大于()。A、1B、1.5C、2.0D、3E、10答案：C解析：色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求,除另有規(guī)定外,定量分析時(shí)要求色譜峰面積的重復(fù)性要求RSD不大于2.0%。55.鏈霉素在堿性條件下,經(jīng)擴(kuò)環(huán)水解生成麥芽酚,該化合物與Fe3+,作用生成()。A、藍(lán)色配合物B、綠色配合物C、紫紅色配合物D、棕色配合物E、黃色配合物答案：C解析：麥芽酚反應(yīng)為鏈霉素的特征反應(yīng)。鏈霉素在堿性溶液中,鏈霉糖經(jīng)分子重排使環(huán)擴(kuò)大形成六元環(huán),然后消除N-甲基葡萄糖胺,再消除鏈霉胍生成麥芽酚(α-甲基-β-羥基-γ-吡喃酮),麥芽酚與高鐵離子在微酸性溶液中形成紫紅色配位化合物。56.司可巴比妥的特殊反應(yīng)()。A、經(jīng)有機(jī)破壞后顯硫的特殊反應(yīng)B、與高錳酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色C、與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物D、與銅鹽的吡啶溶液作用生成紫色E、與鈷鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物答案：B解析：含有不飽和取代基的巴比妥類(lèi)藥物如司可巴比妥鈉,因其分子結(jié)構(gòu)中含有烯丙基,分子中的不飽和鍵可與碘、溴或高錳酸鉀作用,發(fā)生加成反應(yīng)或氧化反應(yīng),而使碘、溴或高錳酸鉀褪色。57.無(wú)菌是檢查生物制品中的()。A、熱原B、活菌C、支原體D、真空度E、異體蛋白答案：B菌檢查用于檢查藥典要求無(wú)菌的生物制品、醫(yī)療器械、原料、輔料及其他品種是否無(wú)菌。58.中藥制劑中最常用的鑒別方法是()。A、性狀鑒別B、微量升華法鑒別C、色譜鑒別D、顯微鑒別E、化學(xué)鑒別答案：C解析：中藥及其制劑的鑒別方法主要包括性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和色譜鑒別等。其中,色譜鑒別法具有分離度好、靈敏度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),特別適用于中藥及其制劑的鑒別,其中薄層色譜法是中藥制劑中最常用的鑒別方法。

(共用備選答案)59.硝苯地平的鑒別反應(yīng)為()。A、重氮化-偶合反應(yīng)B、水解后重氮化-偶合反應(yīng)C、還原后重氮化-偶合反應(yīng)D、氧化后重氮化-偶合反應(yīng)E、有機(jī)破壞后重氮化-偶合反應(yīng)答案：C解析：硝苯地平的苯環(huán)硝基具有氧化性,在酸性下可被鋅粉還原為芳伯氨基,用重氮化-偶合反應(yīng)鑒別。

三、X型題60.苯甲酸鈉在采用古蔡氏法檢查砷鹽時(shí),應(yīng)先加入()。A、硝酸B、氯化亞錫C、碘化鉀D、無(wú)水碳酸鈉E、氫氧化鈣答案：D解析：環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)酸堿金屬鹽如苯甲酸鈉、對(duì)氨基水楊酸鈉,用石灰法不能破壞完全,需用無(wú)水碳酸鈉進(jìn)行堿熔融破壞。

(共用備選答案)61.在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,藥品的外觀、臭、味等內(nèi)容歸屬的項(xiàng)目是()。A、性狀B、一般鑒別C、專(zhuān)屬鑒別D、檢查E、含量測(cè)定答案：A解析：A項(xiàng),藥物的性狀反映了藥物特有的物理性質(zhì),一般包括外觀、臭、味、溶解度和物理常數(shù)等。B項(xiàng),一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類(lèi)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征,通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)?。C項(xiàng),藥物的專(zhuān)屬鑒別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng),來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)?。D項(xiàng),檢查(tests)是對(duì)藥品的安全性、有效性、均一性和純度四個(gè)方面的狀態(tài)所進(jìn)行的試驗(yàn)分析。包括反映藥物安全性和有效性的試驗(yàn)方法與限度、反映藥物制備工藝的均一性和純度等要求的內(nèi)容。E項(xiàng),含量測(cè)定(assay)是指采用藥品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)方法,對(duì)藥品(原料及制劑)中有效成分的含量進(jìn)行測(cè)定。一般可采用化學(xué)、儀器或生物測(cè)定方法。62.鈰量法測(cè)定含量是基于硝苯地平的何種性質(zhì)?()A、還原性B、光敏感性C、氧化性D、弱堿性E、解離性答案：A解析：二氫吡啶類(lèi)藥物分子中的二氫吡啶環(huán)具有還原性,利用其還原性,可用氧化還原滴定法如鈰量法進(jìn)行含量測(cè)定。

(共用備選答案)63.干燥失重主要檢查藥物中的()。[中山大學(xué)2017研]A、硫酸灰分B、水分C、易炭化物D、水分及其他揮發(fā)性成分E、結(jié)晶水答案：D解析：干燥失重是指藥品在規(guī)定的條件下,經(jīng)干燥后所減失的量,以所占取樣量的百分率表示,主要檢查藥物中的水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)。64.中國(guó)藥典中所用的何首烏的鑒別方法是()。A、高效液相色譜法B、質(zhì)譜法C、紅外光譜法D、顯微鑒別法E、X射線(xiàn)粉末衍射法答案：D解析：顯微鑒別主要用于中藥及其制劑的鑒別,通常采用顯微鏡對(duì)藥材的切片(飲片)、粉末、解離組織或表面制片及含飲片粉末的制劑中飲片的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。鑒別時(shí)選擇有代表性的供試品,根據(jù)各品種鑒別項(xiàng)的規(guī)定制片。如ChP2015中何首烏的顯微鑒別。

二、B型題

(共用備選答案)65.具有6-APA母核的藥物是()。A、青霉素鈉B、硫酸慶大霉素C、鹽酸土霉素D、鹽酸四環(huán)素E、頭孢克洛答案：A解析：β-內(nèi)酰胺類(lèi)包括青霉素族和頭孢菌素族,青霉素鈉屬于青霉素族藥物,青霉素族藥物的母核是6-氨基青霉烷酸(6-APA)。66.二氫吡啶環(huán)的丙酮溶液與氫氧化鈉反應(yīng)顯橙紅色的鑒別反應(yīng)是基于二氫吡啶環(huán)的何種性質(zhì)?()A、還原性B、解離性C、弱堿性D、氧化性E、紫外吸收答案：B解析：二氫吡啶類(lèi)藥物與堿作用可發(fā)生解離,二氫吡啶環(huán)1,4-位氫均可發(fā)生解離,形成p-π共軛而發(fā)生顏色變化。

(共用備選答案)67.為了防止阿司匹林的水解,在制備復(fù)方阿司匹林片時(shí),常加入()為穩(wěn)定劑。A、水楊酸B、酒石酸C、醋酸D、甘露醇E、淀粉答案：B解析：復(fù)方乙酰水楊酸遇水易水解成水楊酸和醋酸,其中水楊酸對(duì)胃黏膜有較強(qiáng)的刺激性,長(zhǎng)期應(yīng)用會(huì)導(dǎo)致胃潰瘍。因此,本品中加入乙酰水楊酸量1%的酒石酸,可在濕法制粒過(guò)程中有效地減少乙酰水楊酸水解。68.硝苯地平用鈰量法進(jìn)行含量測(cè)定的終點(diǎn)指示劑是()。A、自身指示B、淀粉C、鄰二氮菲D、酚酞E、結(jié)晶紫答案：C解析：硝苯地平的含量測(cè)定(ChP2015):取本品約0.4g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水乙醇50mL.微溫使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸8.5mL,加水至100mL)50mL、鄰二氮菲指示液3滴,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),在水浴中加熱至50℃左右,繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。用鄰二氮菲指示液指示終點(diǎn)。終點(diǎn)時(shí)微過(guò)量的Ce4+將指示液中的Fe2+氧化成Fe3+,使橙紅色消失,以指示終點(diǎn)。鄰二氮菲指示液應(yīng)臨用新制。69.具有綠奎寧反應(yīng)的藥物是()。A、硫酸奎寧B、鹽酸嗎啡C、磷酸可待因D、鹽酸麻黃堿E、硫酸阿托品答案：A解析：ChP2015采用綠奎寧反應(yīng)鑒別硫酸奎寧和二鹽酸奎寧。70.鹽酸利多卡因的鑒別反應(yīng)是()。A、加入三氯化鐵試液,顯紫紅色B、在碳酸鈉試液中,與硫酸銅反應(yīng),生成藍(lán)紫色配合物C、與硝酸反應(yīng),顯黃色D、在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)后,再與堿性β-萘酚反應(yīng)顯橙紅色E、加入三氯化鐵試液,生成赭色沉淀答案：B解析：鹽酸利多卡因分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺基,在碳酸鈉試液中能與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物,此有色化合物轉(zhuǎn)溶入三氯甲烷中顯黃色。

(共用備選答案)71.下列屬于第一類(lèi)有機(jī)溶劑的是()。[山東大學(xué)2019研]A、苯B、氯苯C、乙腈D、丙酮答案：A解析：第一類(lèi)溶劑是指毒性較大的有機(jī)溶劑,具有致癌性,并對(duì)環(huán)境有害,包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷,應(yīng)避免使用。72.ChP2015硫酸阿托品中有關(guān)物質(zhì)檢查的方法是()。A、HPLC標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法B、HPLC主成分自身對(duì)照法C、TLC標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法D、TLC自身稀釋對(duì)照法E、UV法答案：B解析：ChP2015硫酸阿托品中有關(guān)物質(zhì)檢查采用HPLC主成分自身對(duì)照法。十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(含0.0025mol/L的庚烷磺酸鈉)-乙腈(84:16)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm。73.ChP2015規(guī)定硫酸奎寧中其他金雞納堿檢查所用的方法是()。A、IR法B、HPLC法C、UV法D、GC法E、TLC法答案：E解析：關(guān)于硫酸奎寧中其他金雞納堿的檢查方法,ChP2015采用TLC中的主成分自身對(duì)照法或雜質(zhì)對(duì)照品對(duì)照法;英國(guó)藥典采用的是HPLC中的主成分自身對(duì)照法或雜質(zhì)對(duì)照品對(duì)照法。74.硫代硫酸鈉在采用古蔡氏法檢查砷鹽時(shí),應(yīng)先加入()。A、硝酸B、氯化亞錫C、碘化鉀D、無(wú)水碳酸鈉E、氫氧化鈣答案：A解析：供試品若為硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等,在酸性溶液中生成硫化氫或二氧化硫氣體,與溴化汞作用生成黑色硫化汞或金屬汞,干擾砷斑檢查。應(yīng)先加硝酸處理,使氧化成硫酸鹽,除去干擾,如硫代硫酸鈉中砷鹽的檢查。75.下列反應(yīng)中,用于苯巴比妥鑒別的是()。A、硫酸反應(yīng)B、甲醛-硫酸反應(yīng)C、與碘液的反應(yīng)D、二硝基氯苯反應(yīng)E、戊烯二醛反應(yīng)答案：B解析：苯巴比妥與甲醛-硫酸反應(yīng),生成玫瑰紅色產(chǎn)物。巴比妥和其他無(wú)芳環(huán)取代的巴比妥類(lèi)藥物無(wú)此反應(yīng),可供區(qū)別。76.鐵鹽的檢查所用到的試劑是()。A、硝酸銀試液B、硫代乙酰胺試液C、氯化鋇試液D、鹽酸、鋅粒E、硫氰酸銨試液答案：E解析：鐵鹽檢查法原理為:鐵鹽在稀鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后進(jìn)行比色。77.兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片劑的依據(jù)是()。A、剩余滴定法B、羧基的酸性C、酸水解定量消耗堿液D、其酯水解定量消耗堿液E、利用水解產(chǎn)物的酸堿性答案：D解析：阿司匹林片含量測(cè)定的兩步滴定法的步驟及原理為:第一步直接用氫氧化鈉滴定液滴定,消除酸性雜質(zhì)的干擾;第二步水解后剩余滴定,是利用阿司匹林的酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易于被水解的特性定量。78.具芳伯氨基或經(jīng)水解生成芳伯氨基的藥物可用亞硝酸鈉滴定,其反應(yīng)條件是()。A、適量強(qiáng)酸環(huán)境,加適量溴化鉀,室溫下進(jìn)行B、弱酸酸性環(huán)境,40℃以上加速進(jìn)行C、酸濃度高,反應(yīng)完全,宜采用高濃度酸D、酸度高反應(yīng)加速,宜采用高酸度E、酸性條件下,室溫即可,避免副反應(yīng)答案：A解析：亞硝酸鈉滴定法又稱(chēng)重氮化法。重氮化反應(yīng)的速度受多種因素的影響,在測(cè)定中應(yīng)注意加入適量溴化鉀加快反應(yīng)速度。重氮化反應(yīng)的速度與酸的濃度有關(guān),一般常在1~2mol/L酸度下滴定,這是因?yàn)樗岫雀邥r(shí)反應(yīng)速度快,容易進(jìn)行完全,且可增加重氮鹽的穩(wěn)定性。如果酸度不足,則已生成的重氮鹽能與尚未反應(yīng)的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使測(cè)定結(jié)果偏低。但酸的濃度也不可過(guò)高,否則將阻礙芳伯胺的游離,反而影響重氮化反應(yīng)的速度。此外,重氮化應(yīng)的速度與溫度成正比,但是生成的重氮鹽又隨溫度升高而加速分解。一般地,溫度每升高10℃,重氮化反應(yīng)速度加快2.5倍,但同時(shí)重氮鹽分解的速度亦相應(yīng)地加座2倍,所以滴定一般在低溫下進(jìn)行。由于低溫時(shí)反應(yīng)太慢,經(jīng)試驗(yàn),可在室溫(10~30℃)下進(jìn)行,其中15℃以下結(jié)果較準(zhǔn)確。79.用于分析過(guò)程中,對(duì)分析方法進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控是()。A、準(zhǔn)確度B、精密度C、定量下限D(zhuǎn)、QC樣品E、提取回收率答案：D解析：QC樣品的中文名稱(chēng)為質(zhì)控樣品,是指在空白生物基質(zhì)中加入已知量待測(cè)物對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成的樣品,用于監(jiān)測(cè)生物分析方法的效能和評(píng)價(jià)每一分析批中試驗(yàn)樣品分析結(jié)果的完整性和正確性。80.地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢查方法是()。[山東大學(xué)2018研]A、三氯化鐵比色法B、磷鉬酸比色法C、IR法D、HPLC法答案：B解析：一些腎上腺皮質(zhì)激素的磷酸鈉鹽均是由相應(yīng)的皮質(zhì)激素的C21位羥基與磷酸酯化后形成的磷酸鈉鹽,如地塞米松磷酸鈉和倍他米松磷酸鈉等。在精制過(guò)程中有可能殘留游離的磷酸鹽,同時(shí)藥物在貯存過(guò)程中酯鍵發(fā)生水解也可能產(chǎn)生游離磷酸鹽,因此需檢查游離磷酸鹽。藥典采用的檢查方法是磷鉬酸比色法,以一定濃度的磷酸二氫鉀溶液作為標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽對(duì)照溶液,與磷鉬酸顯色后,于740nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,規(guī)定供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度。81.亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處,滴定被測(cè)樣品。其原因是()。A、避免亞硝酸揮發(fā)和分解B、防止被測(cè)樣品分解C、防止重氮鹽分解D、防止樣品吸收CO2E、避免樣品被氧化答案：A解析：亞硝酸鈉滴定法中,重氮化反應(yīng)速度相對(duì)較慢,故滴定速度不宜太快,為了避免滴定過(guò)程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時(shí)宜將滴定管尖端插入液面下約2/3處,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入,使其盡快反應(yīng)。

然后將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時(shí),因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀,須在最后一滴加入后,攪拌1~5分鐘,再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。這樣可以縮短滴定時(shí)間,也不影響結(jié)果。82.某些吩噻嗪類(lèi)藥物在非水介質(zhì)中滴定時(shí)易產(chǎn)生紅色的氯化產(chǎn)物而干擾結(jié)晶紫指示終點(diǎn)的變化,除去干擾可加入()。A、NaHSO3B、Na2SO3C、維生素B1D、維生素C(抗壞血酸)E、硫代硫酸鈉答案：D解析：非水溶液滴定法的滴定液HClO4在冰醋酸溶液中,具強(qiáng)氧化性,可氧化吩噻嗪類(lèi)藥物產(chǎn)生紅色的氧化物,干擾指示劑終點(diǎn)的觀察。排除方法包括:①改用中性溶劑;②加抗壞血酸;③電位法指示終點(diǎn)。83.甲芬那酸的鑒別反應(yīng)是()。A、加酸水解,在酸性條件下,與亞硝酸鈉、堿性β-萘酚反應(yīng),顯紅色B、溶于硫酸后,與重鉻酸鉀反應(yīng)顯深藍(lán)色,隨即變?yōu)樽鼐G色C、與硝酸反應(yīng)顯黃色D、與碳酸鈉試液加熱水解,再加過(guò)量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并發(fā)出醋酸的臭氣E、加乙醇溶解后,加二硝基苯肼試液,加熱至沸,放冷即產(chǎn)生橙色沉淀答案：B解析：甲芬那酸具有鄰胺基結(jié)構(gòu),遇強(qiáng)氧化劑后易被氧化,顏色加深,可用強(qiáng)氧化劑(如重鉻酸鉀)鑒別。84.四環(huán)素類(lèi)抗生素不易發(fā)生下列哪種變化?()A、差向異構(gòu)化B、酸性降解C、堿性降解D、與硫酸顯色E、水解反應(yīng)答案：E解析：A項(xiàng),四環(huán)素類(lèi)抗生素在弱酸性(pH2.0~6.0)溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)化。這個(gè)反應(yīng)是由于A環(huán)上手性碳原子C4構(gòu)型的改變,發(fā)生差向異構(gòu)化,形成差向四環(huán)素類(lèi)。BC兩項(xiàng),四環(huán)素類(lèi)抗生素在酸、堿條件下都不穩(wěn)定,均會(huì)發(fā)生降解反應(yīng)。在酸性條件下(pH<2),特別是在加熱的情況下,四環(huán)素類(lèi)抗生素C6上的醇羥基和C5a上的氫發(fā)生反式消去反應(yīng)生成脫水四環(huán)素。在堿性溶液中,由于氫氧離子的作用,C6上的羥基形成氧負(fù)離子,向C11發(fā)生分子內(nèi)親核進(jìn)攻,經(jīng)電子轉(zhuǎn)移,C環(huán)破裂,生成無(wú)活性的具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的異四環(huán)素異構(gòu)體。D項(xiàng),四環(huán)素類(lèi)抗生素遇硫酸立即產(chǎn)生顏色,不同的四環(huán)素類(lèi)抗生素具有不同的顏色,有的有顏色變化,據(jù)此可區(qū)別各種四環(huán)素類(lèi)抗生素。85.RSD表示的是()。[山東大學(xué)2019研]A、準(zhǔn)確度B、回收率C、精密度D、純精度答案：C解析：精密度是指在規(guī)定的條件下,同一份均勻供試品,經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差(s或SD)或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示。86.檢測(cè)限要求信噪比為()。A、1B、1.5C、2.0D、3E、10答案：D解析：一般以信噪比S/N=3時(shí)的相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限(LOD)。87.雙氫青蒿素采用的鑒別方法是()。A、碘化鉀試液-淀粉反應(yīng)B、硫酸乙醇反應(yīng)C、UVD、茚三酮反應(yīng)E、以上均不是答案：A解析：ChP2015中收載雙氫青蒿素的鑒別有碘化鉀試液-淀粉反應(yīng)、香草醛硫酸反應(yīng)、旋光性質(zhì)和IR。

三、X型題88.各國(guó)藥典中四環(huán)素類(lèi)藥物的主要含量測(cè)定方法是()。A、紫外分光光度法B、氣相色譜法C、比色法D、高效液相色譜法E、微生物檢定法答案：D解析：四環(huán)素類(lèi)藥物的分子結(jié)構(gòu)中含有共軛系統(tǒng),在紫外光區(qū)有吸收,目前各國(guó)藥典多采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定。89.下列能作為測(cè)定左氧氟沙星中光學(xué)異構(gòu)體的HPLC流動(dòng)相添加劑使用的金屬離子是()。A、Cu2+B、Fe3+C、Co2+D、Na+E、Au3+答案：A解析：左氧氟沙星中右旋異構(gòu)體的手性配合交換RP-HPLC法的原理是:將手性試劑加到HPLC流動(dòng)相中,與手性藥物生成可逆的非對(duì)映體復(fù)合物,根據(jù)復(fù)合物的穩(wěn)定性,在流動(dòng)相中的溶解性和與固定相的鍵合力差異,在非手性固定相上分離對(duì)映體。但只有能與過(guò)渡金屬離子形成相應(yīng)配合物的藥物才能被分離,常用的金屬離子是Cu2+、Zn2+、Ni2+等。90.在較短時(shí)間內(nèi),在相同條件下,由同一分析人員連續(xù)測(cè)定所得結(jié)果的RSD稱(chēng)為()。A、重復(fù)性B、中間精密度C、重現(xiàn)性D、耐用性E、穩(wěn)定性答案：A解析：精密度包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。A項(xiàng),重復(fù)性是指在較短的時(shí)間間隔內(nèi),在相同的操作條件下,由同一分析人員連續(xù)測(cè)定所得結(jié)果的精密度也稱(chēng)批內(nèi)精密度或日內(nèi)精密度。B項(xiàng),中間精密度是指在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,由于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部條件的改變,如不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定所得結(jié)果之間的精密度。C項(xiàng),重現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果之間的精密度。

二、B型題

(共用備選答案)91.除去吸光度外,諾氟沙星滴眼液應(yīng)檢查的是()。A、吸光度B、甲醇與乙醇C、光學(xué)異構(gòu)體D、乙醚、乙醇與丙酮E、防腐劑答案：E解析：諾氟沙星滴眼液中會(huì)有防腐劑存在,因此必須控制。92.氯化物檢查法中,用以解決供試品溶液帶顏色對(duì)測(cè)定干擾的方法是()。A、活性炭脫色法B、有機(jī)溶劑提取后檢查法C、內(nèi)消色法D、標(biāo)準(zhǔn)液比色法E、改用他法答案：C解析：氯化物檢查法中,供試溶液如帶顏色,可采用內(nèi)消色法消除干擾,進(jìn)行測(cè)定。93.《中國(guó)藥典》(2015年版)對(duì)于鹽酸洛美沙星片的含量測(cè)定采用的方法是()。A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、離子對(duì)高效液相色譜法D、氣相色譜法E、熒光分光光度法答案：C解析：ChP2015對(duì)于鹽酸洛美沙星片的含量測(cè)定采用的是離子對(duì)高效液相色譜法。以戊烷磺酸鈉為離子對(duì)試劑,抑制拖尾現(xiàn)象,改善峰形。鹽酸洛美沙星原料藥、片劑和膠囊均采用該方法測(cè)定含量。94.青霉素在pH=2的條件下,易發(fā)生分子重排,其產(chǎn)物是()。[山東大學(xué)2019研]A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉噻唑酸答案：C解析：青霉素屬于β-內(nèi)酰胺類(lèi)藥物,本類(lèi)藥物在酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子(銅、鉛、汞和銀)或氧化劑等作用下易發(fā)生水解和分子重排,導(dǎo)致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。在pH=2或HgCl2條件下,青霉素發(fā)生分子重排,生成青霉酸;在pH=4條件下,生成青霉二酸;在堿性或青霉素酶條件下,生成青霉噻唑酸。95.下列藥物中,能采用重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別的是()。A、阿司匹林B、美洛昔康C、尼美舒利D、對(duì)乙酰氨基酚E、吲哚美辛答案：D解析：重氮化-偶合反應(yīng)是含有芳伯氨基或者潛在芳伯氨基的藥物的特征反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚具有潛在的芳伯氨基,因其在稀鹽酸中加熱水解生成對(duì)氨基酚,具有游離芳伯氨基結(jié)構(gòu),在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng),生成的重氮鹽再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。96.下列藥物中可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是()。A、尼莫地平B、鹽酸丁卡因C、硫酸阿托品D、異煙肼E、非洛地平答案：A解析：A項(xiàng),二氫吡啶類(lèi)藥物苯環(huán)上硝基具有氧化性,可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀。ChP2015用該反應(yīng)鑒別尼莫地平及其片劑、分散片、膠蠅、軟膠囊。B項(xiàng),鹽酸丁卡因?qū)儆趯?duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)藥物。C項(xiàng),硫酸阿托品屬于莨菪堿類(lèi)抗膽堿藥物。D項(xiàng),異煙肼屬于合成抗菌素藥。E項(xiàng),非洛地平雖然也屬于二氫吡啶類(lèi)藥物,但其不具有苯環(huán)硝基,不發(fā)生此反應(yīng)。97.體內(nèi)藥物分析中,最常用的體內(nèi)樣品是()。A、血漿B、尿液C、唾液D、胃E、十二指腸答案：A解析：體內(nèi)藥物分析采用的體內(nèi)樣品包括血液、尿液、唾液、頭發(fā)、臟器組織、乳汁、精液、腦脊液、淚液、膽汁、胃液、胰液、淋巴液、糞便等。其中最常用的是血漿或血清,因?yàn)樗鼈兛梢暂^好地體現(xiàn)藥物濃度和治療作用之間的關(guān)系。98.測(cè)定血樣時(shí),首先應(yīng)去除蛋白質(zhì),其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是()。A、加入與水相互溶的有機(jī)溶劑B、加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑C、加入中性鹽D、加入強(qiáng)酸E、加熱答案：B解析：蛋白質(zhì)的沉淀有以下幾種方法:①溶劑沉淀法:加入與水相混溶的有機(jī)溶劑(親水性有機(jī)溶劑),溶液的介電常數(shù)下降,蛋白質(zhì)分子間的靜電引力增加而聚集;同時(shí)親水性有機(jī)溶劑的水合作用使蛋白質(zhì)水化膜脫水而析出沉降,并使與蛋白質(zhì)以氫鍵及其他分子間力結(jié)合的藥物釋放出來(lái)。常用的水性有機(jī)溶劑有乙腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃等。②中性鹽析法:加入中性鹽,溶液的離子強(qiáng)度發(fā)生變化,部分蛋白質(zhì)的電性被中和,蛋白質(zhì)因分子間電排斥作用減弱而凝聚;同時(shí)中性鹽的親水性使蛋白質(zhì)水化膜脫水而析出沉降。常用的中性鹽有:飽和硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈉、磷酸鈉等。③強(qiáng)酸沉淀法:當(dāng)溶液pH低于蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)時(shí),蛋白質(zhì)以陽(yáng)離子形式存在,可與酸根陰離子形成不溶性鹽而沉淀。常用的強(qiáng)酸有10%三氯乙酸或6%高氯酸溶液。④熱凝固法:當(dāng)待測(cè)物熱穩(wěn)定性好時(shí),可采用加熱的方法將一些熱變性蛋白質(zhì)沉淀。99.電泳法適用于()類(lèi)藥物的分析。A、帶電離子B、中性離子C、酸性離子D、堿性離子E、中性物質(zhì)答案：A解析：電泳法是指帶電荷的供試品(蛋白質(zhì)、核苷酸等)在惰性支持介質(zhì)(如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠等)中,于電場(chǎng)的作用下,向其對(duì)應(yīng)的電極方向按各自的速度進(jìn)行泳動(dòng),使組分分離成狹窄的區(qū)帶,用適宜的檢測(cè)方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計(jì)算其含量(%)的方法。100.司可巴比妥的鑒別反應(yīng)是()。A、與甲醛-硫酸反應(yīng)顯玫瑰紅色B、能使溴試液褪色C、與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯藍(lán)紫色D、與香草醛反應(yīng)生成棕紅色產(chǎn)物E、與銅吡啶試液反應(yīng)顯綠色答案：B解析：司可巴比妥可以與溴試液發(fā)生加成反應(yīng),使溴試液褪色。

(共用備選答案)101.取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,藥物鈉離子的火焰顏色為()。[山東大學(xué)2018研]A、紫色B、鮮黃色C、磚紅色D、黃綠色答案：B解析：鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋇鹽的焰色反應(yīng):取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯各離子的特征顏色。鈉離子火焰顯鮮黃色;鉀離子火焰顯紫色;鈣離子火焰顯磚紅色;鋇離子火焰顯黃綠色,自綠色玻璃中透視,火焰顯藍(lán)色。102.甾體激素類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu)是()。A、分子結(jié)構(gòu)中含酚羥基B、分子結(jié)構(gòu)中含具有炔基C、分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基D、分子結(jié)構(gòu)中具有環(huán)戊烷并多氫菲母核E、分子結(jié)構(gòu)中含醇酮基答案：D解析：甾體激素類(lèi)藥物均具有環(huán)戊烷并多氫菲的母核。按C10,C13,C17位次上取代基的不同,分為雄甾烷、雌甾烷和孕甾烷。103.中國(guó)藥典(2015年版)用于指示亞硝酸鈉滴定法的終點(diǎn)的方法是()。A、內(nèi)指示劑法B、外指示劑法C、電位法D、永停滴定法E、自身指示劑法答案：D解析：亞硝酸鈉滴定法指示終點(diǎn)的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等。ChP2015收載的芳胺類(lèi)藥物亞硝酸鈉滴定法均采用永停滴定法指示終點(diǎn)。104.硫酸亞鐵中高鐵鹽的檢查原理是()。A、雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生顏色B、雜質(zhì)與滴定劑發(fā)生氧化還原反應(yīng)C、雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生氣體D、雜質(zhì)與滴定劑發(fā)生中和反應(yīng)E、雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生沉淀答案：B解析：硫酸亞鐵中高鐵鹽的檢查原理為:高價(jià)鐵具有氧化性,可將碘化鉀中的碘氧化成單質(zhì)碘,然后用硫代硫酸鈉滴定碘來(lái)控制高鐵雜質(zhì)。105.各國(guó)藥典中用于氨基糖苷類(lèi)藥物的含量測(cè)定方法主要是()。A、紫外分光光度法B、紅外分光光度法C、薄層法D、抗生素微生物檢定法E、氣相色譜法答案：D解析：氨基糖苷類(lèi)藥物的含量(效價(jià))測(cè)定方法,目前各國(guó)藥典仍主要采用抗生素微生物檢定法。106.下列吩噻嗪類(lèi)藥物中,在254nm波長(zhǎng)處吸收峰的強(qiáng)度和位置受到取代基的影響,其中峰位紅移最為顯著的是()。A、鹽酸異丙嗪B、鹽酸氯丙嗪C、奮乃靜D、癸氟奮乃靜E、鹽酸硫利達(dá)嗪答案：E解析：吩噻嗪類(lèi)藥物通常在254nm波長(zhǎng)處的吸收最強(qiáng)。最大吸收峰的位置和強(qiáng)度受到取代基的影響。例如,2位有鹵素取代時(shí),吸收峰紅移;2位有—SCH3取代時(shí),吸收峰紅移更加顯著。鹽酸硫利達(dá)嗪的λmax(nm)為264nm,紅移最為顯著。107.下列藥物中加三氯甲烷與三氯化銻的三氯甲烷溶液即顯藍(lán)色,漸變成紫紅色的是()。[山東大學(xué)2018研]A、維生素AB、維生素CC、地塞米松D、青霉素鈉答案：A解析：維生素A在飽和無(wú)水三氯化銻的無(wú)醇三氯甲烷溶液中即顯藍(lán)色,漸變成紫紅色。其機(jī)制為維生素A和氯化銻(Ⅱ)中存在的親電試劑氯化高銻(Ⅴ)作用形成不穩(wěn)定的藍(lán)色碳正離子。108.用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色,所用的酸應(yīng)為()。A、H2SO4B、HACC、HNO3D、HClE、H2CO3答案：D解析：鐵鹽檢查中,在鹽酸酸性條件下反應(yīng),可防止Fe3+的水解,經(jīng)試驗(yàn),以10mL溶液中含稀鹽酸4mL為宜。109.下列化合物不屬于手性HPLC技術(shù)中手性流動(dòng)相添加劑的是()。A、纖維素B、環(huán)糊精C、光活性氨基酸D、奎寧E、奎尼丁答案：A解析：BCDE四項(xiàng),常用的手性流動(dòng)相添加劑包括:①配基交換型手性添加劑(CLEC):其手性配基多為光活性氨基酸(AA)或其衍生物。②環(huán)糊精類(lèi)添加劑:環(huán)糊精(CD):常用的CD主要為β-CD、γ-CD和新型改性CD。③手性離子對(duì)絡(luò)合劑(CIPC):常用的手性離子對(duì)絡(luò)合劑有(+)-10-樟腦磺酸,奎寧和奎尼丁等。A項(xiàng),纖維素屬于手性聚合物固定相中的一種。110.用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定磺胺甲唑含量時(shí),ChP2015選用的指示劑或指示終點(diǎn)的方法是()。A、永停法B、外指示劑法C、內(nèi)指示劑法D、淀粉E、碘化鉀-淀粉答案：A解析：硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法有:電位法、永停法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等,ChP2015收載的磺胺類(lèi)藥物滴定法均采用永停法指示終點(diǎn)。111.硝苯地平用鈰量法進(jìn)行含量測(cè)定,硝苯地平與硫酸鈰反應(yīng)的摩爾比是()。A、1:1B、1:2C、1:3D、2:1E、3:1答案：B解析：硝苯地平的鈰量法含量測(cè)定中,硝苯地平與硫酸鈰反應(yīng)的摩爾比為1:2。

二、B型題

(共用備選答案)112.礦物藥的主要成分為無(wú)機(jī)化合物,其鑒別方法是()。A、性狀鑒別B、微量升華法鑒別C、色譜鑒別D、顯微鑒別E、化學(xué)鑒別答案：E解析：本題考查中藥及其制劑的鑒別方法。中藥及其制劑的鑒別方法主要包括性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和色譜鑒別等。其中,礦物藥的主要成分為無(wú)機(jī)化合物,可用化學(xué)方法鑒別。113.用差示分光光度法檢查異煙肼中的游離肼,在參比溶液中需加入()。A、醋酸B、氯仿C、甲醇D、乙醇E、3%丙酮答案：E解析：差示分光光度法利用游離肼與對(duì)二甲氨基苯甲醛可形成黃色縮合產(chǎn)物,于456nm波長(zhǎng)處有最大吸收;而異煙肼與上述試劑形成的縮合產(chǎn)物在此波長(zhǎng)處無(wú)吸收。根據(jù)這一性質(zhì),同時(shí)運(yùn)用差示分光光度法,在參比溶液中加入3%(V/V)

的丙酮,可與肼生成無(wú)色物,使參比溶液在456nm波長(zhǎng)處無(wú)吸收。進(jìn)而,可在456nm波長(zhǎng)處測(cè)定并計(jì)算二者的差示吸光度ΔA,同時(shí)以對(duì)照品比較法計(jì)算游離肼含量。114.冷水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：A115.維生素E具有的結(jié)構(gòu)是()。A、氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)B、共軛多烯醇側(cè)鏈C、烯二醇和內(nèi)酯環(huán)D、β-內(nèi)酰胺環(huán)和氫化噻唑環(huán)E、苯并二氫吡喃醇答案：E解析：維生素E為苯并二氫吡喃醇衍生物,苯環(huán)上有一個(gè)乙酰化的酚羥基,故又稱(chēng)為生育酚醋酸酯。

三、X型題116.重酒石酸間羥胺的鑒別反應(yīng)是()。A、與甲醛硫酸反應(yīng)顯玫瑰紅→橙紅→深棕紅的變化過(guò)程B、加碘試液產(chǎn)生明顯的紅棕色C、與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)D、與硫酸銅和氫氧化鈉試液反應(yīng)即顯藍(lán)紫色E、在磷酸鹽緩沖液(pH7.0)中測(cè)定比旋度答案：C解析：重酒石酸間羥胺分子中具有脂肪伯氨基,顯專(zhuān)屬反應(yīng)Rimini試驗(yàn)。ChP2015中重酒石酸間羥胺的鑒別:取本品5mg,加水0.5mL使溶解,加亞硝基鐵氰化鈉試液2滴、丙酮2滴與碳酸氫鈉0.2g,在60℃的水浴中加熱1分鐘,即顯紅紫色。117.直接酸堿滴定法測(cè)定雙水楊酯原料含量時(shí),若滴定過(guò)程中雙水楊酯發(fā)生水解,會(huì)使得測(cè)定結(jié)果()。[山東大學(xué)

2018研]A、偏高B、偏低C、不確定D、無(wú)變化答案：A解析：直接酸堿滴定法測(cè)定原料藥測(cè)定雙水楊酯原料含量時(shí),需要注意規(guī)范操作,避免水解引起的偏差。若滴定過(guò)程中雙水楊酯發(fā)生水解,則水解反應(yīng)也會(huì)消耗氫氧化鈉滴定液,使測(cè)定結(jié)果偏高。118.鹽酸利多卡因注射液的含量測(cè)定方法是()。A、紫外分光光度法B、反相高效液相色譜法C、非水溶液滴定法D、亞硝酸鈉滴定法E、溴量法答案：B解析：中國(guó)藥典(2015年版)采用反相高效液相色譜法測(cè)定鹽酸利多卡因注射液的含量。119.硫噴妥鈉的鑒別反應(yīng)是()。A、與甲醛-硫酸反應(yīng)顯玫瑰紅色B、能使溴試液褪色C、與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯藍(lán)紫色D、與香草醛反應(yīng)生成棕紅色產(chǎn)物E、與銅吡啶試液反應(yīng)顯綠色答案：E解析：巴比妥類(lèi)藥物在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶試液反應(yīng),含硫巴比妥類(lèi)藥物則呈現(xiàn)綠色。120.亞硝酸鈉滴定法中,加入KBr的作用是()。A、添加Br-B、生成NO+·Br-C、生成HBrD、生產(chǎn)Br2E、抑制反應(yīng)進(jìn)行答案：B解析：亞硝酸鈉滴定法的基本原理為:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氮鹽,可用永停滴定法指示反應(yīng)終點(diǎn)。在不同無(wú)機(jī)酸體系中,重氮化反應(yīng)速度不同,即氫溴酸>鹽酸>硝酸、硫酸,由于氫溴酸昂貴,多用鹽酸;但為了加快反應(yīng)速度,往往加入適量的溴化鉀,使體系中的溴化鉀和鹽酸起

到氫溴酸的加速作用。溴化鉀與鹽酸作用產(chǎn)生溴化氫,后者與亞硝酸作用生成NO+·Br—,供試液中NO+濃度大,因此可加快重氮化反應(yīng)。

二、B型題

(共用備選答案)121.氫溴酸山莨菪堿的特征鑒別試驗(yàn)是()。A、重氮化-偶合反應(yīng)B、Vitali反應(yīng)C、麥芽酚反應(yīng)D、硫色素反應(yīng)E、與三氯化鐵呈色答案：B解析：氫溴酸山莨菪堿屬于托烷生物堿類(lèi)藥物,Vitali鑒別反應(yīng)是托烷生物堿類(lèi)的特征反應(yīng)。其原理是阿托品、莨菪堿等莨菪烷類(lèi)生物堿結(jié)構(gòu)中的酯鍵水解后生成莨菪酸,經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱處理轉(zhuǎn)變?yōu)槿趸苌?再與氫氧化鉀的醇溶液和固體氫氧化鉀作用脫羧,轉(zhuǎn)化成具有共軛結(jié)構(gòu)的陰離子而顯深紫色。

三、X型題122.測(cè)定鹽酸普魯卡因的反應(yīng)是()。A、在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽的反應(yīng)B、在堿性條件下水解后標(biāo)準(zhǔn)酸滴定C、在酸性條件下用KBrO3滴定D、在適宜的條件下與FeCl3直接反應(yīng)呈紫色鐵的配合物E、在HCl酸性條件下生成重氮鹽答案：E解析：鹽酸普魯卡因?qū)儆趯?duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)局部麻醉藥,具有芳伯氨基,可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng),在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng),可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。123.英國(guó)藥典()。A、LC-MSB、NMRC、RIAD、BPE、USP答案：D解析：《英國(guó)藥典》(BritishPharmacopoeia,BP)由英國(guó)藥典委員會(huì)編制出版,收載英國(guó)藥物原料、制劑和其他醫(yī)藥產(chǎn)品的法定標(biāo)準(zhǔn)。124.鹽酸去氧腎上腺素的含量測(cè)定方法是()。A、紫外分光光度法B、反相高效液相色譜法C、非水溶液滴定法D、亞硝酸鈉滴定法E、溴量法答案：E解析：鹽酸去氧腎上腺素采用溴量法測(cè)定含量,原理為藥物分子中的苯酚結(jié)構(gòu),在酸性溶液中酚羥基的鄰、對(duì)位活潑氫能與過(guò)量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng),再以碘量法測(cè)定剩余的溴,根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉滴定液的量,即可計(jì)算供試品的含量。

(共用備選答案)125.慶大霉素具有()堿性中心。A、1個(gè)B、2個(gè)C、3個(gè)D、4個(gè)E、5個(gè)答案：E解析：慶大霉素結(jié)構(gòu)中具有5個(gè)堿性氮原子,因此有5個(gè)堿性中心。126.薄層色譜法鑒別黃酮類(lèi)成分,通常采用的是()。A、硅膠G板B、氧化鋁板C、纖維素板D、聚酰胺板E、硅藻土板答案：D解析：薄層色譜鑒別中使用最多的固定相是硅膠G、硅膠GF254等。一般情況下,鑒別黃酮類(lèi)和酚類(lèi)化合物可使用聚酰胺板。127.2015年版《中國(guó)藥典》復(fù)方磺胺甲唑含量測(cè)定方法是()。A、分光光度法B、雙波長(zhǎng)分光光度法C、HPLC法D、GC法E、容量分析法答案：C解析：復(fù)方磺胺甲唑制劑的兩種成分SMZ和TMP都具有弱堿性,使用容量分析法容易受到干擾,且繁瑣費(fèi)時(shí),誤差較大;使用雙波長(zhǎng)分光光度法則容易受干擾。因此,2015年版《中國(guó)藥典》采用具有分離分析功能的HPLC同時(shí)測(cè)定復(fù)方磺胺甲唑片中SMZ和TMP兩種成分的含量,專(zhuān)屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、方便快捷,可以排除制劑賦形劑的干擾。

二、B型題

(共用備選答案)128.硫酸阿托品中莨菪堿的檢查原理是利于兩者()。[山東大學(xué)2019研]A、溶解度差異B、對(duì)光吸收性質(zhì)差異C、旋光性質(zhì)差異D、吸附性質(zhì)差異答案：C解析：硫酸阿托品為消旋體,無(wú)旋光性,而莨菪堿為左旋體,可以利用旋光度測(cè)定法對(duì)莨菪堿雜質(zhì)進(jìn)行檢查。129.需使用索氏提取器進(jìn)行的提取方法是()。A、超聲波提取法B、萃取法C、連續(xù)回流法D、水蒸氣蒸餾法E、超臨界流體萃取法答案：C解析：中藥分析常用的提取方法有超聲提取法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、萃取法、水蒸氣蒸餾法、超臨界流體萃取法(SFE)等。其中,連續(xù)回流法使用索氏提取器連續(xù)進(jìn)行提取。

(共用備選答案)130.亞硝酸鈉滴定法測(cè)定鹽酸普魯卡因含量時(shí)用的酸是()。A、鹽酸B、硫酸C、氫溴酸D、硝酸E、磷酸答案：A解析：亞硝酸鈉滴定法又稱(chēng)重氮化法,在不同無(wú)機(jī)酸體系中,重氮化反應(yīng)速度不同,即氫溴酸>鹽酸>硝酸>硫酸,由于氫溴酸價(jià)格高,多用鹽酸。131.注射用無(wú)菌粉末,平均裝量為0.50g以上時(shí),其裝量差異限度為()。A、±15%B、±10%C、±7%D、±5%E、±1%答案：D解析：《中國(guó)藥典》規(guī)定注射用無(wú)菌粉末,平均裝量為0.50g以上時(shí),其裝量差異限度為±5%;平均裝量為0.15~0.50g時(shí),限度為±7%;平均裝量為0.05~0.15g時(shí),限度為±10%;平均裝量為0.05以及0.05g以下時(shí),限度為±15%。132.在紫外分光光度法中,應(yīng)注意溶劑的截止使用波長(zhǎng),甲醇和乙醇的截止使用波長(zhǎng)是()。[山東大學(xué)2018研]A、195nmB、200nmC、205nmD、215nm答案：C解析：紫外分光光度法中,對(duì)溶劑有所要求。含有雜原子的有機(jī)試劑,通常均具有很強(qiáng)的末端吸收。因此,當(dāng)作溶劑使用時(shí),他們的使用范圍均不能小于截止使用波長(zhǎng)。例如,甲醇、乙醇的截止使用波長(zhǎng)為205nm。另外,當(dāng)溶劑不純時(shí),也可能增加干擾吸收。因此,在測(cè)定供試品之前,應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求。133.青蒿素在無(wú)水乙醇中加碘化鉀試液及稀硫酸與淀粉顯紫色的結(jié)構(gòu)依據(jù)是()。[山東大學(xué)2019研]A、硫氮雜蒽母核B、6-含氧喹啉環(huán)C、過(guò)氧橋D、酯鍵答案：C解析：青蒿素類(lèi)藥物是具有過(guò)氧橋的倍半萜內(nèi)酯類(lèi)化合物,其過(guò)氧橋具有氧化性,在酸性條件能將I-氧化成I2,與淀粉指示液生成藍(lán)紫色。134.下列研究目的中,體內(nèi)分析使用毛發(fā)樣品的是()。A、生物利用度B、藥物劑量回收C、藥物清除率D、體內(nèi)微量元素測(cè)定E、以上均不是答案：D解析：毛發(fā)樣品的優(yōu)點(diǎn)是取樣方便;可以再次獲得;可以獲得長(zhǎng)期的用藥史信息。缺點(diǎn)是分析對(duì)象的含量低;分析樣品的預(yù)處理繁雜、干擾多。毛發(fā)樣品可用于體內(nèi)微量元素的含量測(cè)定;也可用于用藥史的估計(jì)、臨床用藥物和非法濫用

藥物的甄別以及毒性藥物的檢測(cè)。135.兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí),每1mL氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量=180.16)的量是()。A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg答案：A解析：阿司匹林片含量測(cè)定的兩步滴定法的步驟及原理為:第一步直接用氫氧化鈉滴定液滴定,消除酸性雜質(zhì)的干擾,此時(shí)阿司匹林也被中和為鈉鹽;第二步水解后剩余滴定,是利用阿司匹林的酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易于被水解的特性定量。供試品中阿司匹林含量由水解時(shí)消耗的堿量計(jì)算。水解步驟中,阿司匹林與NaOH反應(yīng)的摩爾比是1:1,因此滴定度T=0.1×(1/1)×180.16=18.02mg/mL。136.用溶劑提取后非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧片的含量時(shí),1mol的硫酸奎寧可消耗高氯酸的摩爾數(shù)是()。A、1/2molB、1molC、2molD、3molE、4mol答案：E解析：硫酸奎寧片劑含量測(cè)定中1mol硫酸奎寧可轉(zhuǎn)化為2mol奎寧,每1mol奎寧消耗2mol高氯酸,故1mol硫酸奎寧消耗4mol高氯酸。137.取供試品約10mg,加乙醇溶解后,加硝酸銀試液5~6滴,即生成白色沉淀的藥物是()。[山東大學(xué)2019研]A、維生素CB、炔諾酮C、醋酸地塞米松D、雌二醇答案：B解析：一些具有炔基的甾體激素藥物如炔雌醇、炔諾酮、炔諾孕酮等遇硝酸銀試液即生成白色的炔銀沉淀,加以鑒別。如ChP2015炔諾酮的鑒別方法:取本品約10mg,加乙醇1mL溶解后,加硝酸銀試液5~6滴,即生成白色沉淀。138.維生素B1注射液的含量測(cè)定方法是()。A、非水溶液滴定法B、異煙肼比色法C、紫外分光光度法D、Kober反應(yīng)比色法E、碘量法答案：C解析：維生素B1分子中具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu),在紫外區(qū)有吸收,根據(jù)其最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度即可計(jì)算含量。ChP2015收載的維生素B1片劑和注射液均采用本法測(cè)定。

二、B型題

(共用備選答案)139.中國(guó)藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為()。[中山大學(xué)2017研]A、電位法B、永停法C、外指示劑法D、不可逆指示劑法E、電導(dǎo)法答案：B解析：亞硝酸鈉滴定法的指示終點(diǎn)的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等。ChP2015收載的芳胺類(lèi)藥物亞硝酸鈉滴定法均采用永停滴定法指示終點(diǎn)。140.四氮唑比色法適用于()藥物的測(cè)定。A、皮質(zhì)激素B、雌激素C、雄激素D、孕激素E、蛋白同化激素答案：A解析：皮質(zhì)激素類(lèi)藥物的C17-α-醇酮基有還原性,可以定量還原四氮唑鹽生成有色甲噆,此顯色反應(yīng)可用于皮質(zhì)激素類(lèi)藥物的含量測(cè)定。141.青霉素族抗生素在弱酸性條件下的降解產(chǎn)物為()。A、青霉噻唑酸B、青霉二酸C、青霉醛D、青霉胺E、CO2·H2O答案：B解析：青霉素類(lèi)藥物的水溶液在pH6~6.8時(shí)較穩(wěn)定。本類(lèi)藥物在酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子(銅、鉛、汞和銀)或氧化劑等作用下易發(fā)生水解和分子重排,導(dǎo)致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。在弱酸性條件(pH4.0)下,生成青霉二酸。在強(qiáng)酸性條件(pH2.0)或氯化汞條件下,生成青霉酸,進(jìn)一步降解生成青霉醛和青霉胺。在堿性條件或青霉素酶條件下,生成青霉噻唑酸,在氯化汞條件下進(jìn)一步降解生成青霉醛和青霉胺。142.對(duì)維生素E鑒別實(shí)驗(yàn)敘述正確的是()。A、硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成α-生育酚顯橙紅色B、硝酸反應(yīng)中維生素E水解后,又被氧化為生育酚而顯橙紅色C、維生素E0.01%無(wú)水乙醇溶液無(wú)紫外吸收D、FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中,Fe3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子E、FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中,Fe2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子答案：E解析：DE兩項(xiàng),維生素E在堿性條件下水解生成游離的生育酚,生育酚經(jīng)乙醚提取后,可被FeCl3氧化成對(duì)-生育醌;同時(shí)Fe3+被還原為Fe2+,Fe2+與聯(lián)吡啶生成血紅色的配位離子。AB兩項(xiàng),維生素E在硝酸酸性條件下水解生成生育酚,生

育酚被硝酸氧化為鄰醌結(jié)構(gòu)的生育紅而顯橙紅色。C項(xiàng),維生素E的0.01%無(wú)水乙醇液在284nm波長(zhǎng)處有最大吸收,在254nm波長(zhǎng)處有最小吸收,可供鑒別。143.各國(guó)藥典對(duì)甾體激素類(lèi)藥物常用HPLC法測(cè)定其含量,主要原因是()。A、它們沒(méi)有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法B、不能用滴定分析法進(jìn)行測(cè)定C、由于“有關(guān)物質(zhì)”的存在,色譜法可消除它們的干擾D、色譜法比較簡(jiǎn)單,精密度好E、色譜法準(zhǔn)確度優(yōu)于滴定分析法答案：C解析：高效液相色譜法專(zhuān)屬性強(qiáng),可消除被測(cè)物與色譜行為相近的“其他甾體”有關(guān)物質(zhì)的干擾,目前已廣泛應(yīng)用于甾體激素類(lèi)藥物原料和制劑的含量測(cè)定。144.異煙肼中的特殊雜質(zhì)是()。A、游離肼B、硫酸肼C、水楊醛D、對(duì)-二甲氨基苯甲醛E、SA答案：A解析：異煙肼為抗結(jié)核藥,對(duì)各型結(jié)核分枝桿菌都有高度選擇性抗菌作用,是目前抗結(jié)核藥物中具有最強(qiáng)殺菌作用的合成抗菌藥。異煙肼是一種不穩(wěn)定的藥物,其中的游離肼是由制備時(shí)原料引入或在儲(chǔ)存過(guò)程中降解而產(chǎn)生的特殊雜質(zhì),是一種誘變劑和致癌物質(zhì)。145.下列方法中,ChP2015用于地西泮含量測(cè)定的是()。A、高效液相色譜法B、鈰量法C、非水溶液滴定法D、溴酸鉀法E、紫外-可見(jiàn)分光光度法答案：C解析：地西泮屬于苯二氮雜?類(lèi)藥物,為有機(jī)弱堿,在冰醋酸或醋酐溶液中堿性增強(qiáng),ChP2015采用非水溶液滴定法測(cè)定原料藥的含量。146.峰存貯操作模式的操作方法是()。A、以牛血清蛋白(BSA)和人血中主要成分α1-酸性糖蛋白(AGP)通過(guò)氨基酸鍵合到微粒硅膠上制成蛋白質(zhì)類(lèi)鍵合固定相B、將手性試劑加入流動(dòng)相中,手性添加劑與樣品所形成的各種手性絡(luò)合物C、色譜分離時(shí),當(dāng)UV檢測(cè)到色譜峰時(shí),將流出物收集并暫時(shí)貯存到不同的毛細(xì)管回路內(nèi),由NMR譜儀逐一離線(xiàn)測(cè)定各流份D、當(dāng)樣品色譜峰最高點(diǎn)到達(dá)NMR液槽的中心位置時(shí),停止流動(dòng),進(jìn)行一維或二維NMR采樣E、樣品由HPLC常規(guī)檢測(cè)器(UV等)出口,用毛細(xì)管直接連接到專(zhuān)用NMR探頭的液槽答案：C解析：LC-NMR聯(lián)用技術(shù)主要有四種操作模式:連續(xù)流動(dòng)操作模式、停流操作模式、峰存貯操作模式和LC-SPE-NMR模式。其中,峰存貯操作模式的具體方法:正常色譜分離時(shí),當(dāng)UV檢測(cè)到色譜峰時(shí),將流出物收集并暫時(shí)貯存到不同的毛細(xì)管回路內(nèi),由NMR譜儀逐一離線(xiàn)測(cè)定各流份。該模式下的樣品需要量低于停流操作。這樣既不中斷HPLC過(guò)程,又能獲得全部成分的良好的NMR譜。除用毛細(xì)管回路貯存色譜成分外,還有小柱截留法。當(dāng)欲分析組分較多而各組分的含量較低時(shí),為避免由于多次暫停LC分離而帶來(lái)峰擴(kuò)散現(xiàn)象,可采用峰存貯操作模式。

(共用備選答案)147.過(guò)敏性試驗(yàn)是檢查生物制品中的()。A、熱原B、活菌C、支原體D、真空度E、異體蛋白答案：E解析：采用異體蛋白為原料制成的治療制劑如治療血清和代人血漿等,需檢查其中的過(guò)敏原的去除是否達(dá)到允許限度,應(yīng)檢查異體蛋白。148.三點(diǎn)校正紫外分光光度法測(cè)定維生素A醋酸酯含量時(shí),采用的溶劑是()。A、甲醇B、丙酮C、乙醚D、環(huán)己烷E、三氯甲烷答案：D解析：三點(diǎn)校正紫外分光光度法測(cè)定維生素A含量包括直接測(cè)定法和皂化法。其中,直接測(cè)定法適用于純度高的維生素A醋酸酯的測(cè)定,操作方法為:取維生素A醋酸酯適量,精密稱(chēng)定,加環(huán)己烷制成每1mL中含9~15IU的溶液,然后在300.、316、328、340與360nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,確定最大吸收波長(zhǎng)(應(yīng)為328nm)。計(jì)算各波長(zhǎng)下的吸光度與328nm波長(zhǎng)下的吸光度比值。149.糊精中鐵鹽的檢查:取本品2.0g,熾灼灰化后,殘?jiān)欲}酸1mL與硝酸3滴,置水浴上蒸發(fā)至近干,放冷,加鹽酸1mL使溶解,轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中,加水稀釋