2023年儀器分析題在線作業(yè)答案

１、可用來檢測紅外光的原件是

熱電偶

硅二極管

光電倍增管

光電管2、空心陰極燈內充的氣體是?

C．少量的氖或氬等惰性氣體

大量的氖或氬等惰性氣體

少量的空氣

大量的空氣3、某化合物受電磁輻射作用后,振動能級發(fā)生變化，所產生的光譜波長范圍是

紫外光

紅外光

可見光

X射線4、質譜圖中強度最大的峰，規(guī)定其相對豐度為100%,這種峰稱為?

E.準分子離子峰

基峰

分子離子峰

亞穩(wěn)離子峰5、分子的紫外可見吸取光譜呈帶狀光譜,其因素是

F.分子振動能級的躍遷隨著著轉動能級的躍遷

分子中價電子運動的離域性質

分子中電子能級的躍遷隨著著振動,轉動能級的躍遷

分子中價電子能級的互相作用6、在化合物ＣH３CH2ＣH2Cl中,質子存在的類型共為

二類

無法判斷

三類

四類7、色譜流出曲線中，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的

理論塔板數

擴散速度

傳質阻抗

分派系數

８、某一含氧化合物的紅外吸取光譜中，在３３0０~２５00cm－1處有一個寬,強的吸取峰,下列物質中最也許的是

CH３ＣOCＨ3

CH３CＨ2CH2OH

ＣH3CH2ＣHO

CH3CH2COOＨ

9、原子吸取光譜產生的因素是?

振動能級躍遷

原子最外層電子躍遷

分子中電子能級躍遷

轉動能級躍遷10、下述那個性質可以說明電磁輻射的微粒性?

能量

波數

頻率

波長11、高效液相色譜中，屬于通用型檢測器的是

紫外檢測器

熒光檢測器

電導檢測器

示差折光檢測器

12、下列四種化合物中，在紫外區(qū)出現兩個吸取帶的是

A.1,5－己二烯

B．乙醛

2-丁烯醛

乙烯13、在氣相色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于

固定液的最高使用溫度

樣品中各組分沸點的平均值

樣品中沸點最高組分的溫度

固定液的沸點１4、下列不適宜用核磁共振測定的核種是?

12C

1５N

3１P

19Ｆ15、運用組分在離子互換劑（固定相）上親和力不同而達成分離的色譜分析法為?

分派色譜法

分子排阻色譜法

吸附色譜法

離子互換色譜法

16、在核磁共振中，若外加磁場的強度H0逐漸加大,則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是?

隨原核而變

不變

逐漸變大

逐漸變小17、最適于五味子中揮發(fā)油成分定性分析的方法是?

D.TLC

LC-MＳ

CＥ-MＳ

GC-MS

1８、某化合物在質譜圖上出現m／ｚ29，４3，5７等離子峰，IＲ圖在1３8０，１４６0和1７20cm－1位置出現吸取峰,則該化合物也許為

烷烴

醛

醛或酮

酮19、若原子吸取的定量方法為標準加入法時,消除的干擾是

基體干擾

光散射

分子吸取

背景吸取20、在以硅膠為固定相的薄層色譜中，若用某種有機溶劑為流動相,則在展開過程中遷移速度慢的組分是

極性大的組分

極性小的組分

揮發(fā)性大的組分

揮發(fā)性小的組分２１、保存時間參考答案:保存時間：組分從進樣開始到色譜柱后出現濃度極大值時所需要的時間。 22、分離度參考答案:相鄰兩組分色譜峰的保存時間之差與兩色譜峰平均峰寬的比值，即峰間距比平均峰寬?２３、藍移參考答案:由于結構或實驗條件的變化,是吸取峰向短波長方向移動的現象,稱為藍移?2４、紙色譜法參考答案:紙色譜法是以濾紙作為載體,以吸著在紙纖維上的水或其他物質做固定液,以有機溶劑為展開劑,根據被分離物質在兩相中分派系數不同而實現分離的色譜分析法。25、檢測限參考答案：一般以檢測器恰能產生2倍（或3倍)噪音信號時，單位時間內載氣引入檢測器的組分量或單位體積載氣中所含的組分量?26、紅移參考答案:由于結構或實驗條件的變化，是吸取峰向長波長方向移動的現象，稱為紅移?27、化學鍵合相參考答案：是用化學反映的方法將固定液的官能團鍵合在載體表面上而形成的固定相?2８、吸取光譜（吸取曲線)參考答案:吸取光譜(吸取曲線):以吸光度為縱坐標,波長為橫坐標所得的吸光度－波長曲線即為吸取光譜曲線，又稱為吸取曲線。?29、梯度洗脫參考答案：在一個分析周期內，按照一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，成為梯度洗脫。３0、分派系數參考答案:在一定溫度和壓力下，達成分派平衡時,組分在固定相和流動相中平衡濃度的比值 31、色譜流出曲線參考答案：經色譜柱分離的組分依次流杰出譜柱進入檢測器，檢測器的響應信號對時間或流動相體積作圖得到的曲線稱為色譜流出曲線，又稱為色譜圖 32、紅移和藍移參考答案:紅移：由于結構或實驗條件的變化，使吸取峰向長波長方向移動的現象,也稱長移；藍移：由于結構或實驗條件的變化，使吸取峰向短波長方向移動的現象,也稱紫移 33、離子互換色譜法參考答案:運用被分離組分對離子互換劑離子互換能力(或選擇性系數)的差別而實現分離的色譜分析方法,重要用于離子型化合物的分離分析?34、靈敏度參考答案:又稱響應值或應答值,為響應信號變化與通過檢測器物質量變化之比 35、熒光效率參考答案:熒光效率：又稱熒光量子產率，指物質發(fā)射熒光的量子數與所吸取的激發(fā)光量子數的比值,常用Ψf表達 36、吸取光譜參考答案:吸取光譜:物質吸取相應的輻射能而產生的光譜 3７、助色團參考答案:有機化合物結構中雜原子的飽和基團,與生色團或飽和烴相連時，使相連生色團或飽和烴的紫外吸取向長波長方向移動或產生紫外吸取，并使吸取強度增長的基團 3８、發(fā)射光譜參考答案:發(fā)射光譜：構成物質的原子，離子或分子受到輻射能,熱能,電能或化學能的激發(fā)，躍遷到激發(fā)態(tài)，由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)或較低能態(tài)時以輻射的方式釋放能量而產生的光譜?39、薄層色譜法參考答案：將固定相均勻涂布于潔凈的玻璃板，鋁箔或塑料片上形成一均勻的薄層,將試樣溶液和對照溶液點于薄層板的一端,在密閉的容器(展開缸)中用適當的溶劑展開，而進行分離分析的方法。40、保存體積參考答案:組分從進樣開始到色譜柱后出現濃度極大值所通過的流動相體積?41、電磁波譜參考答案:電磁波譜：電磁波按照其波長或頻率的順序排列成譜，稱為電磁波譜?42、熒光光譜參考答案:熒光光譜:氣態(tài)金屬原子核物質分子受電磁輻射（一次輻射）激發(fā)后，能以發(fā)射輻射的形式（二次輻射）釋放能量返回基態(tài)，這種二次輻射稱為熒光或磷光，以熒光或磷光強度對波長作圖既得熒光光譜。 ４３、為什么雙聚焦質譜儀能提高儀器的分辨率？參考答案:答:因磁分析器重要具有方向聚焦和質量色散作用，雖然也具有能量色散作用，但卻不能消除同一質荷比的離子具有不同動能對分辨率的影響，如在磁分析器之前添加一靜電分析器構成雙聚焦質量分析器,由于靜電分析器具有能量色散和方向聚焦作用,消除了同一質荷比的離子動能分散對分辨率的影響,就可大大提高儀器的分辨率?44、試簡述紫外-可見分光光度計的重要部件。參考答案：答:紫外可見分光光度計的基本結構是由五個部分組成：即光源,單色器，吸取池,檢測器和信號指示系統(tǒng) 45、在核磁共振中,化學位移是如何產生的？參考答案：答：處在外磁場中的原子核，由于核外電子及其他因素的影響產生感應磁場,則實受場強為兩者的加和。根據Ｌarmor公式的修正式ν＝γ/2π（1-σ）H0可知,所處不同化學環(huán)境的同種核,由于進動頻率不同,化學位移值不同。46、質譜儀的性能指標有哪些?參考答案：答:質譜儀的性能指標重要有質量范圍,質量精度，分辨率與靈敏度等。47、哪些核種具有核磁共振現象參考答案：答:自旋量子數I≠0的原子核具有核磁共振現象。４8、試簡述紫外吸取光譜定性鑒別的依據參考答案:答：運用紫外吸取光譜的形狀,吸取峰的數目,各吸取峰的波長位置和相應的吸光系數等可對部分有機化合物進行定性鑒別4９、什么是色譜法?色譜法分離的原理是什么?參考答案:答：色譜法是一種物理或物理化學分離分析方法，與蒸餾,重結晶，溶劑萃取及沉淀法同樣,也是一種分離技術。(5分）其原理是運用各組分在固定相,流動相兩相中分派系數的不同，在兩相中進行反復的吸附和分派等，使差距積累實現差速遷移達成分離的目的。（5分） 50、某化合物A在薄層板上從原點遷移5.１cm，溶劑前沿距原點12.２cm計算化合物A的Rf值；在相同的薄層系統(tǒng)中,若溶劑前沿距原點展距為1５cm，則化合物A的斑點在此薄層板上距原點多遠。參考答案:解:Rｆ＝Ｌ/L0=5.1/12．２＝0.４2L’=L０*Ｒｆ=15*０.42=6.351、在一色譜柱上，組分A流出需要15分鐘,組分Ｂ流出需要25分鐘,不被固定相滯留的組分Ｃ流出需要2.０分鐘。求:Ａ相對于B的相對保存值A通過流動相的時間占其流出總時間的百分率;B通過固定相的平均時間參考答案:解:(1)Ａ相對于Ｂ的相對保存值=ｔ’Ｒ(A)／t’R(B)=(15－2)/(２5-2）=0.5７(2)Ａ通過流動相的時間占其流出總時間的百分率=t0/tＲ（a)=2.0／15*1０0%=13.3％（3)B通過固定相的平均時間＝25.0-2.０=２３min52、具有何種結構的化合物能產生紫外吸取光譜？參考答案：具有π-π*，n-π*官能團結構的有機化合物可以產生紫外吸取光譜；紫外光譜是電子光譜,表現特性是帶狀光譜?53、紅外光譜中導致吸取峰數目少于基本振動數目的因素是什么？參考答案：紅外光譜中導致吸取峰數目少于基本振動數目的因素是（1)簡并;（2）紅外非活性振動。 54、原子吸取分析中,若采用火焰原子化法，是否火焰溫度越高,測定靈敏度就越高？為什么參考答案：不是。由于隨著火焰溫度的升高，激發(fā)態(tài)原子增長，電離度增大,基態(tài)原子減少。所以假如火焰溫度太高,反而也許會導致測定靈敏度減少。特別是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素，應使用低溫火焰。?５5、色譜分析中常用的定性分析方法有哪些參考答案:色譜分析中常用的定性分析方法有運用保存值定性(涉及對照品對照法,運用文獻數據-相對保存值或保存指數定性,加入對照品峰高增長法定性等)，運用選擇性檢測相應定性,兩譜連用定性（GC-ＭＳ,GC-FＴＩR,LC-MS,LC-ＮMR,LC-FＴIR) 5６、紅外光譜中，C-H和C-Cl鍵的伸縮振動峰何者強,為什么？參考答案:C-Cｌ鍵的伸縮振動峰強，因Cl的電負性比氫強，導致Ｃ－Ｃｌ鍵的偶極矩比C-H鍵的偶極矩大,因此C-Ｃl鍵的伸縮振動峰強。 57、質譜儀為什么需要高真空條件參考答案：質譜儀中的進樣系統(tǒng),離子源，質量分析器與檢測器都必須處在高真空狀態(tài)，否則會導致離子源燈絲損壞，副反映過多，本底增高,圖譜復雜化等一系列問題。?58、簡述吸附色譜，分派色譜，離子互換色譜,分子排阻色譜的分離原理參考答案：吸附色譜法是運用被分離組分對固定相表面吸附中心吸附能力的差別,即吸附系數的差別而實現分離的（5分)；分派色譜法是運用被分離組分在固定相或流動相中溶解度的差別，即在兩相間分派系數的差別而實現分離（5分）;離子互換色譜運用被分離組分對離子互換樹脂離子互換能力的差別,或選擇性系數的差別而實現分離(５分);分子排阻色譜法是根據被分離組分分子的線團尺寸，或對凝膠孔穴滲透系數的差別而實現分離(5分）。 ５9、在鄰苯二酚的1ＨNMR譜中,除了活潑氫信號外，會出現幾組共振信號?各自裂分為幾重峰？峰高比為多少？參考答案:在鄰苯二酚中除了2個酚羥基質子之外,剩余的4個芳香質子構成了ＡA’BB’自旋偶合系統(tǒng)，其中核磁共振氫譜中會出現兩組共振信號,(5分），各自裂分為二重峰（5分），各小峰峰高比約為１：１（5分)。60、原子吸取分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰溫度越高,測定靈敏度就越高?為什么參考答案：不是。由于隨著火焰溫度的升高，激發(fā)態(tài)原子增長，電離度增大，基態(tài)原子減少。所以假如火焰溫度太高,反而也許會導致測定靈敏度減少。特別是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應使用低溫火焰。 ６１、乙苯的1H－NMR譜中共有幾組共振信號，試描述它們的化學位移值，氫分布及峰形參考答案：乙苯中-CＨ2CＨ2基團構成Ａ2X3自旋體系,ＣＨ２質子化學位移值約為2.6，裂分為四重峰，各小峰強度比為1：３:3:1，氫分布為2；CH3質子化學位移值約為１.２,裂分為三重峰,各小峰峰強比為：1:2:１,氫分布為3；由于取代基為乙基，苯環(huán)上5個芳香質子所處化學環(huán)境基本相同，在低分辨率儀器測定期，呈現單峰,在高分辨率儀器測定期,呈現多重峰,氫分布為５．?62、請簡述吸附色譜的基本原理。參考答案：當色譜條件一定期，