甲醇中微量氯離子含量的測(cè)定分光光度法

甲醇中微量氯離子含量的測(cè)定分光光度法范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定工業(yè)甲醇中氯離子含量小于20mg/L的樣品規(guī)范性引用文件GB601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原理/方法概要硫氰酸汞是極易溶解的電解質(zhì)，當(dāng)氯離子與硫氰酸汞作用時(shí)產(chǎn)生氯化汞沉淀，并定量的置換出硫氰酸根離子，此游離硫氰酸根與高鐵作用，生成橙紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物，此絡(luò)合物可以進(jìn)行比色測(cè)定，其反應(yīng)如下：2CI"+Hg(SCN)2=HgCl2；+2SCN"3(SCN)_+Fe3+=Fe(SCN)3試劑和材料分析方法中除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。分析方法中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。硫氰酸汞：分析純濃硝酸：分析純硫酸鐵銨：分析純95%乙醇：分析純氯化鉀：基準(zhǔn)試劑10%氫氧化鈉(M/M)6moI/L的硝酸溶液的配制：400ml濃硝酸溶于600ml水中硫氰酸汞溶液：稱取0.6g硫氰酸汞溶于200ml95%乙醇中。靜置三十分鐘后取上層清液。硫酸鐵銨溶液：稱取6g硫酸鐵銨溶于100ml,6mol/L的硝酸溶液中。于50°C加熱攪拌，待試劑全部溶解并澄清后方可使用。氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：氯化鉀在110°C下烘干約2h放入干燥器中冷卻后，稱2.103g溶于純水中，移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，此液1ml=1mg氯離子。氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：取上述儲(chǔ)備液5ml稀釋至500ml容量瓶至刻度。此液1ml=氯離子。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.12.1取一組50mL比色管，依次加入0,，1，3，5，7,10ml氯離子工作液（1mL=氯離子），相當(dāng)與含有氯離子0〃〃〃L，均加入超純蒸餾水稀釋到50mL。分別加入硫氰酸汞溶液4ml和硫酸亞鐵銨溶液8mL，加超純蒸餾水至刻度，并仔細(xì)混勻。4.12.3靜置10分鐘后用4cm比色皿，于460nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度。4.12.4以氯離子含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線陶瓷蒸發(fā)皿：250mL容量瓶：500mL比色管：50mL燒杯：1000mLPH廣泛試紙：1-14儀器恒溫水浴鍋：室溫-90C馬弗爐：室溫-1000C分光光度計(jì)：美國(guó)哈希DR5000分析步驟甲醇試樣預(yù)處理：取50mL甲醇試樣于250mL蒸發(fā)皿中，用10%NaOH調(diào)節(jié)PH值至8—9，在100C水浴中蒸干，取下后在600C馬弗爐內(nèi)灼燒40min,取出在室內(nèi)冷卻至室溫。.試樣制備操作步驟：用15mL超純水浸泡10min蒸發(fā)皿后，轉(zhuǎn)入50mL比色管中，再用20mL超純水洗滌蒸發(fā)皿，并小心轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，樣品先用試紙測(cè)試PH值，若呈堿性用10%硝酸中和，調(diào)至PH=7左右，稀釋到50mL.加4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸鐵銨溶液，搖勻后靜置10min。同時(shí)用50mL比色管加入超純水50mL,加4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸鐵銨溶液，搖勻后靜置10min,作為參比溶液，進(jìn)行比色。7.結(jié)果計(jì)算：氯離子=m（mg/L）m儀器顯示值注：結(jié)果保留兩位小數(shù)重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室、操作人員使用同一套儀器在相同操作條件下多次重復(fù)測(cè)定，分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差W10%。8.注意事項(xiàng)：此方法在分析前一定要保證比色管和移液管及比色皿的潔凈，要用超純水多次沖洗。吸取硫酸鐵銨溶液時(shí)，不得吸入有沉淀的溶液。附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由神華寧煤集團(tuán)煤炭化學(xué)工業(yè)分公司質(zhì)量管理部負(fù)