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文檔簡介
超臨界流體萃取1第一頁,共三十六頁,2022年,8月28日§3.1概述
超臨界萃取是70年代興起的一門新興的分離技術(shù)。
100多年前,Hannay和Hogarth發(fā)現(xiàn)了處在超臨界狀態(tài)下的CO2無論對(duì)液體或固體都有顯著的溶解能力。
20世紀(jì)50年代美國科學(xué)家率先從理論上提出了將超臨界流體用于萃取分離的可能性,并于70年代,用超臨界CO2(SC-CO2)萃取乙醇獲得成功。2第二頁,共三十六頁,2022年,8月28日什么是超臨界:任何一種物質(zhì)都存在三種相態(tài)----氣相、液相、固相。三相呈平衡態(tài)共存的點(diǎn)叫三相點(diǎn)。液、氣兩相呈平衡狀態(tài)的點(diǎn)叫臨界點(diǎn)。在臨界點(diǎn)時(shí)的溫度和壓力稱為臨界溫度和臨界壓力。不同的物質(zhì)其臨界點(diǎn)所要求的壓力和溫度各不相同。超臨界流體(SCF)是指在臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上的流體。高于臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點(diǎn)的狀態(tài)稱為超臨界狀態(tài)。§3.2超臨界流體萃取的基本原理3第三頁,共三十六頁,2022年,8月28日超臨界流體萃取(SuperiticalFluidExtraction,以下簡稱SFE)是一項(xiàng)發(fā)展很快、應(yīng)用很廣的實(shí)用性新技術(shù)。傳統(tǒng)的提取物質(zhì)中有效成份的方法,如水蒸汽蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法等,其工藝復(fù)雜、產(chǎn)品純度不高,而且易殘留有害物質(zhì)。超臨界流體萃取是利用流體在超臨界狀態(tài)時(shí)具有密度大、粘度小、擴(kuò)散系數(shù)大等優(yōu)良的傳質(zhì)特性而成功開發(fā)的。它具有提取率高、產(chǎn)品純度好、流程簡單、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。4第四頁,共三十六頁,2022年,8月28日超臨界流體技術(shù)是近代分離科學(xué)中出現(xiàn)的高新技術(shù)。超臨界流體(supercriticalfluid,SCF):在臨界點(diǎn)以上物質(zhì)處于既非液體又非氣體的超臨界狀態(tài)。P/PaT/℃SolidGasLiquidSupercriticalfluidTriplepointCriticalpointDensitychangeable三相點(diǎn)臨界點(diǎn)超臨界流體5第五頁,共三十六頁,2022年,8月28日表3-1流體的一些物理性質(zhì)比較
流體密度(kg/m3)粘度(Pa·s)擴(kuò)散系數(shù)(m2/s)氣體1.010-6~10-510-5超臨界流體7.0×10210-510-7液體1.0×10310-410-9“超臨界狀態(tài)是一種亞穩(wěn)態(tài)”6第六頁,共三十六頁,2022年,8月28日1.超臨界流體的主要特征:超臨界流體的密度接近于液體。超臨界流體的擴(kuò)散系數(shù)介于氣態(tài)與液態(tài)之間,其粘度接近氣體。流體接近臨界區(qū),蒸發(fā)熱急劇下降,至臨界點(diǎn)則氣-液相界面消失,蒸發(fā)焓為零,比熱容也變?yōu)闊o限大。流體在其臨界點(diǎn)附近的壓力或溫度的微小變化都會(huì)導(dǎo)致流體密度相當(dāng)大的變化,從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。7第七頁,共三十六頁,2022年,8月28日ABA線:同一壓力下不同溫度時(shí)超臨界流體的密度差別很顯著A線與B線表示在304.9K時(shí)較小的壓力差別帶來顯著的密度差8第八頁,共三十六頁,2022年,8月28日2.超臨界萃取的特點(diǎn)Ep1T1Sp2T21234561—升壓裝置2,6—換熱器3—萃取器4—降壓閥5—分離器9第九頁,共三十六頁,2022年,8月28日超臨界萃取兼具精餾和液液萃取的特點(diǎn)操作參數(shù)易于控制溶劑可循環(huán)使用特別適合于分離熱敏性物質(zhì),且能實(shí)現(xiàn)無溶劑殘留10第十頁,共三十六頁,2022年,8月28日3.超臨界萃取使用的萃取劑極性、非極性萃取劑11第十一頁,共三十六頁,2022年,8月28日CO2最廣泛:CO2的臨界溫度接近于室溫(31.1oC),可防止熱敏性物質(zhì)的氧化和降解。CO2的臨界壓力(7.38MPa)處于中等壓力,易于達(dá)到。CO2具有無毒、無味、不燃、不腐蝕、價(jià)格便宜、易于精制、易于回收等優(yōu)點(diǎn)。SC-CO2還具有抗氧化滅菌作用,有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量。12第十二頁,共三十六頁,2022年,8月28日①等溫變壓工藝工藝流程:由萃取和分離兩步組成萃取塔(T,p1)分離器(T,p2)②等壓變溫工藝萃取塔(T1,p)換熱器分離器(T2,p)升溫節(jié)流閥減壓4.超臨界流體萃取-分離過程的基本模式13第十三頁,共三十六頁,2022年,8月28日③恒溫恒壓工藝萃取塔(T,p)吸附塔(T,p)
用吸附劑除去有害物質(zhì)14第十四頁,共三十六頁,2022年,8月28日(a)等溫法T1=T2,P1>P21.萃取釜2.減壓閥3.解吸釜4.壓縮機(jī)萃取釜解吸釜P1P21.等溫變壓工藝15第十五頁,共三十六頁,2022年,8月28日1.等溫變壓工藝等溫變壓工藝,即超臨界CO2的萃取和分離在同一溫度下進(jìn)行。萃取完后,通過節(jié)流降低操作壓力進(jìn)入分離系統(tǒng)。此時(shí)CO2流體對(duì)被萃取物的溶解力逐步減小,從而使被萃取物溶解出來得以分離,該工藝由于沒有溫度的變化,從而操作簡單,可實(shí)現(xiàn)對(duì)高沸點(diǎn)、熱敏性、易氧化物質(zhì)的接近常溫的萃取,特別適合于從天然產(chǎn)物中提香料,辛香料和藥用有效成份。16第十六頁,共三十六頁,2022年,8月28日
(b)等壓法T1<T2,P1=P21.萃取釜2.加熱器3.解析釜4.高壓泵5.冷卻器萃取釜冷卻器加熱器解吸釜T1T217第十七頁,共三十六頁,2022年,8月28日2.等壓變溫工藝等壓變溫工藝,即超臨界CO2流體的萃取和分離在同一壓力下進(jìn)行。萃取完后,通過熱交換升高操作溫度。CO2流體在特定的壓力下,其溶解力隨溫度的升高而迅速減小,從而使溶解在其中的物質(zhì)脫溶析出,得以分離。該工藝由于分離和萃取采用同一特點(diǎn)高壓,分離系統(tǒng)的投資相對(duì)增加,且由于分離中要提高溫度,對(duì)熱敏性物質(zhì)會(huì)有一定的影響。其優(yōu)點(diǎn)是壓縮能耗較少。18第十八頁,共三十六頁,2022年,8月28日19第十九頁,共三十六頁,2022年,8月28日(c)吸附法T1=T2,P1=P21.萃取釜,2.吸附劑,3.解析釜4.高壓泵吸附劑20第二十頁,共三十六頁,2022年,8月28日3.恒溫恒壓工藝(吸附劑法)恒溫恒壓萃取工藝,即萃取和分離在同樣的溫度和壓力下進(jìn)行。該工藝分離萃取取物需要持殊的吸附劑(如離于交換樹脂、活性炭等)進(jìn)行吸脫,一般用于去除有害物質(zhì),如從茶葉中脫除咖啡因。有時(shí)也稱吸附劑法。該工藝CO2流體始終處于恒定的超臨界狀態(tài),十分節(jié)能。但若采用較貴的吸附劑,則要在生產(chǎn)中增加吸附劑再生系統(tǒng)。21第二十一頁,共三十六頁,2022年,8月28日§3.3超臨界CO2萃取的特性1.超臨界CO2的溶劑功能溶解度參數(shù)說明:22第二十二頁,共三十六頁,2022年,8月28日2.溶質(zhì)在超臨界CO2的溶解度與選擇性溶質(zhì)在亞臨界與超臨界兩種狀態(tài)CO2中的溶解度行為具有連續(xù)性。CO2有極強(qiáng)的均一化作用,液態(tài)的及超臨界態(tài)的CO2能與眾多非極性、弱極性溶質(zhì)相混溶。脂肪烴和低極性的親脂性化合物的分子量增加,其在液體及超臨界CO2中的溶解度逐漸下降。強(qiáng)極性官能團(tuán)(-OH、-COOH)的引入會(huì)使化合物溶解度降低。液態(tài)及超臨界的CO2對(duì)于大多數(shù)礦物無機(jī)鹽、極性較強(qiáng)的物質(zhì)幾乎不溶。液態(tài)及超臨界態(tài)的CO2對(duì)相對(duì)分子質(zhì)量超過500的高分子化合物幾乎不溶。23第二十三頁,共三十六頁,2022年,8月28日3.使用夾帶劑的超臨界CO2萃取夾帶劑(entrainer,改性劑,modifier):為提高單一組分的超臨界溶劑對(duì)溶質(zhì)的萃取能力,依待萃溶質(zhì)的不同,適量加入適當(dāng)?shù)姆菢O性或極性溶劑做共同試劑(co-solvent)。作用機(jī)理:增加被分離組分在超臨界流體中的溶解度;在加入與溶質(zhì)起特定作用的適宜夾帶劑時(shí),可使該溶質(zhì)的選擇性(或分離因子)提高。類型:混溶的超臨界溶劑,其中含量少的被視為夾帶劑。亞臨界態(tài)的有機(jī)溶劑加入到純超臨界流體中。24第二十四頁,共三十六頁,2022年,8月28日影響:溶劑的密度溶質(zhì)與夾帶劑分子間的相互作用。選擇:萃取段,夾帶劑與溶質(zhì)的相互作用能改善溶質(zhì)的溶解度和選擇性;分離段,夾帶劑與超臨界溶劑能較易分離,同時(shí)夾帶劑與目標(biāo)產(chǎn)物也較易分離;食品、醫(yī)藥工業(yè)中考慮夾帶劑的毒性等問題。25第二十五頁,共三十六頁,2022年,8月28日§3.5超臨界萃取過程的質(zhì)量傳遞1.超臨界流體萃取固體溶質(zhì)中的傳質(zhì)——內(nèi)擴(kuò)散和外擴(kuò)散之和控制溶質(zhì)遷移到超臨界流體步驟:溶質(zhì)從內(nèi)核表面脫附溶質(zhì)通過基體有機(jī)層擴(kuò)散至基體和SCF相界面溶質(zhì)在基體周圍的SCF滯留膜內(nèi)溶解溶質(zhì)擴(kuò)散通過SCF滯留膜到達(dá)SCF主體中A:脫附/動(dòng)力學(xué)過程控制B:溶解/洗脫過程控制26第二十六頁,共三十六頁,2022年,8月28日27第二十七頁,共三十六頁,2022年,8月28日超臨界流體萃取模型:超臨界流體擴(kuò)散進(jìn)入天然母體的微孔結(jié)構(gòu)被萃取成分在天然母體內(nèi)與超臨界流體發(fā)生溶劑化作用溶解在超臨界流體中的萃取物隨超臨界流體經(jīng)多孔的母體擴(kuò)散至流動(dòng)著的超臨界流體主體萃取物與超臨界流體主體在萃取區(qū)進(jìn)行質(zhì)量傳遞控制步驟2.傳質(zhì)模型核心收縮浸取模型擴(kuò)散理論模型28第二十八頁,共三十六頁,2022年,8月28日§3.6超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用1.超臨界萃取工藝流程的設(shè)計(jì)與設(shè)備壓縮機(jī)、高壓泵間歇式、連續(xù)并流/逆流萃取操作參數(shù):萃取壓強(qiáng)、溫度、萃取時(shí)間、溶劑與物料量比或溶劑流速分離操作參數(shù):分離溫度、壓強(qiáng)、相分離要求及過程中溶劑的回收和處理29第二十九頁,共三十六頁,2022年,8月28日2.超臨界萃取在天然產(chǎn)物加工中的應(yīng)用30第三十頁,共三十六頁,2022年,8月28日31第三十一頁,共三十六頁,2022年,8月28日32第三十二頁,共三十六頁,2022年,8月28日超臨界CO2萃取技術(shù)已應(yīng)用于許多領(lǐng)域,其中較為成熟地用于大規(guī)模:
1.以天然植物中提取香料植物中的香味成份是揮發(fā)性芳香精油,易揮發(fā),易受熱變性.這些成份的精油在超臨界CO2中的溶解度很大,而超臨界CO2萃取更為其提供了一個(gè)重要的低溫加工環(huán)境,十分有利于高收率地提取高純度的香料油。因此,超臨界萃取正逐步取代傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾和有機(jī)溶劑工藝而廣泛用于植物香科萃取提取工業(yè)中。日本、美國、德國和英國等國在80年代均巳建成工業(yè)裝置,單個(gè)高壓萃取釜的容積大多在300升以上,基本采用等溫變壓工藝。產(chǎn)品主要包括玫瑰花精油、薄荷精油、熏衣草精油和甜橙皮精油達(dá)幾十種。33第三十三頁,共三十六頁,2022年,8月28日2.從沙棘中提取沙棘油這是我國從事超臨界CO2萃取研究與開發(fā)的科技工作者取得的該技術(shù)成功應(yīng)用的領(lǐng)域之一。沙棘是一種抗早叢生植物,在我國黃河中上游流域及東北和新疆地區(qū)有大面積人工種植或野生區(qū)。對(duì)防風(fēng)固沙,改良土纓起到很好的作用。沙棘果中含油,是一種有藥療效果的高級(jí)油。傳統(tǒng)的提取工藝是以氮仿或植物油為萃取刑,存在時(shí)間長、收率低,純度低的缺點(diǎn)。用超監(jiān)界CO2進(jìn)行常溫萃取,萃取溫度在32—45℃、,壓力為10—30MPa,收率可達(dá)90%以上。目前在東北和內(nèi)蒙古等地已建成工業(yè)生產(chǎn)裝置,單釜容積最大的為300t。其工藝是等溫分級(jí)降壓分離,CO2循環(huán)使用。34第三十四頁,共三十六頁,2022年,8月28日
3.制取啤酒花浸膏從啤酒花中提取浸是膏國際上超臨界CO2萃取技術(shù)應(yīng)用最成功的項(xiàng)目。啤酒花是啤酒配制工業(yè)中重要的原料之一,其主要成份是含萍草圖類的酸和含蛇麻酮類的
-酸,使啤酒擁有特殊口感的苦味。-酸和
-酸在常溫下極不穩(wěn)定,易受光、熱、氧和細(xì)菌的作用而變質(zhì)失效,一般的酒花成品(散花和顆粒酒花)
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