1重量分析法的分類和特點(diǎn)

一、重量分析法的分類和特點(diǎn)

1.概念：重量分析法是用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ葘⒃嚇又写郎y(cè)組分與其它組分分離，然后用稱量的方法測(cè)定該組分的含量。

2.分類：

(1)沉淀法：沉淀法是重量分析法中的主要方法，這種方法是利用試劑與待測(cè)組分生成溶解度很小的沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒成為組成一定的物質(zhì)，然后稱其質(zhì)量，再計(jì)算待測(cè)組分的含量。例如，測(cè)定試樣中SO42-含量。1：重量分析法的分類和特點(diǎn)例如，測(cè)定奶粉中水分的含量。（3）電解法利用電解的方法使待測(cè)金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，根據(jù)電極增加的質(zhì)量，求得其含量。（2）氣化法（又稱揮發(fā)法）利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其它方法使試樣中的待測(cè)組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣質(zhì)量的減少，計(jì)算該組分的含量；或者用吸收劑吸收逸出的組分，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計(jì)算該組分的含量。

3特點(diǎn)：

（1）重量分析法是經(jīng)典的化學(xué)分析法，它通過直接稱量得到分析結(jié)果，不需要從容量器皿中引入許多數(shù)據(jù)，也不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)作比較。對(duì)高含量組分的測(cè)定，重量分析比較準(zhǔn)確，一般測(cè)定的相對(duì)誤差不大于0.1%。對(duì)高含量的硅、磷、鎢、鎳、稀土元素等試樣的精確分析，至今仍常使用重量分析方法。

返回（2）重量分析法的不足之處是操作較繁瑣，耗時(shí)多，不適于生產(chǎn)中的控制分析；對(duì)低含量組分的測(cè)定誤差較大。二．重量分析法的主要操作過程1.溶解

將試樣溶解制成溶液。重量分析法的主要操作過程如下：2.沉淀

加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使與待測(cè)組分迅速定量反應(yīng)生成難溶化合物沉淀。

3.過濾和洗滌

過濾使沉淀與母液分開。洗滌沉淀是為了出去不揮發(fā)的鹽類雜質(zhì)和母液。洗滌時(shí)要選擇適當(dāng)?shù)南匆?，以防沉淀溶解或形成膠體。洗滌沉淀要采用少量多次的洗法。

4.烘干和灼燒

烘干可出去沉淀中水分和揮發(fā)性物質(zhì)，同時(shí)使沉淀組成達(dá)到恒定。烘干的溫度和時(shí)間隨著沉淀不同而異。灼燒可出去沉淀的水分和揮發(fā)物質(zhì)外，還可以初始生成的沉淀在高溫下轉(zhuǎn)化成恒定的沉淀。灼燒溫度一般在800度以上。以濾紙過濾的沉淀，常置于瓷坩堝中進(jìn)行烘干和灼燒。若沉淀需加氫氟酸處理，應(yīng)改用鉑坩堝。使用玻璃砂芯坩堝過濾的沉淀，應(yīng)在電烘箱里烘干。

5.稱量達(dá)到恒重

稱得沉淀質(zhì)量即可計(jì)算分析結(jié)果。不論沉淀是烘干或是灼燒，其最后稱量必須達(dá)到恒重。即沉淀反復(fù)烘干或灼燒經(jīng)冷卻稱量，直至兩次稱量的質(zhì)量不大于0.2mg。

三．沉淀重量法對(duì)沉淀形式和稱量形式的要求

沉淀形：沉淀出來的形式。稱量形：進(jìn)行稱量的形式?！俺恋硇巍焙汀胺Q量形”可能相同，也可能不同，

被測(cè)組分

沉淀形

稱量形

被測(cè)組分沉淀形稱量形例如：

四、沉淀形和稱量形

1.對(duì)沉淀形的要求

(1)沉淀要完全，沉淀的溶解度要小。要求測(cè)定過程中沉淀的溶解損失不應(yīng)超過分析天平的稱量誤差。一般要求溶解損失應(yīng)小于0.1mg。例如，測(cè)定Ca2+時(shí)，

CaSO4Ksp=2.45×10-5

CaC2O4Ksp=1.78×10-9

。顯然，用（NH4）2C2O4作沉淀劑比用硫酸作沉淀劑沉淀的更完全。

（2）沉淀必須純凈，并易于過濾和洗滌。顆粒較大的晶體沉淀（如MgNH4PO4·6H2O）其表面積較小，吸附雜質(zhì)的機(jī)會(huì)較少，因此沉淀較純凈，易于過濾和洗滌。顆粒細(xì)小的晶形沉淀（如CaC2O4、BaSO4），由于某種原因其比表面積大，吸附雜質(zhì)多，洗滌次數(shù)也相應(yīng)增多。非晶形沉淀（如Al(OH)3、Fe(OH)3）體積龐大疏松、吸附雜質(zhì)較多，過濾費(fèi)時(shí)且不易洗凈。對(duì)于這類沉淀，必須選擇適當(dāng)?shù)某恋項(xiàng)l件以滿足對(duì)沉淀形式的要求。

（3）沉淀形應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形。例如Al3+的測(cè)定，

Al3+→[Al（C9H6NO）3]，在130℃烘干后即可稱量；

Al3+→Al(OH)3，

Al(OH)3→Al2O3在1200℃灼燒后，方可稱量。

因此，測(cè)定Al3+時(shí)選用前法比后法好。

2、對(duì)稱量形的要求

(1)稱量形的組成必須與化學(xué)式相符，這是定量計(jì)算的基本依據(jù)。例如測(cè)定Ca2+時(shí)，

CaC2O4

溫度過低時(shí)Ca2+

CaCO3500±25℃

CaO溫度過高時(shí)

(2)稱量形要有足夠的穩(wěn)定性，不易吸收空氣中的H2O和CO2

。例如：測(cè)定Ca2+時(shí)，若將Ca2+沉淀為CaC2O4·H2O，灼燒后得到CaO，易吸收空氣中H2O和CO2，因此，CaO不宜作為稱量形式。

(3)稱量形的摩爾質(zhì)量盡可能大，這樣可增大稱量形的質(zhì)量，以減小稱量誤差。例如在鋁的測(cè)定

[Al（C9H6NO）3]1.704gAl3+

0.1000g0.1888g

Al2O3四．沉淀劑的選擇

1.選用具有較好選擇性的沉淀劑

所選的沉淀劑只能和待測(cè)組分生成沉淀，而與試液中的其它組分不起用。例如：丁二酮肟和H2S都可以沉淀Ni2+，但在測(cè)定Ni2+時(shí)常選用前者。又如沉淀鋯離子時(shí)，選用在鹽酸溶液中與鋯有特效反應(yīng)的苦杏仁酸作沉淀劑，這時(shí)即使有鈦、鐵、鋇、鋁、鉻等十幾種離子存在，也不發(fā)生干擾。2.選用能與待測(cè)離子生成溶解度最小的沉淀的沉淀劑

所選的沉淀劑應(yīng)能使待測(cè)組分沉淀完全。

例如：生成難溶的鋇的化合物有BaCO3、BaCrO4、BaC2O4和BaSO4。根據(jù)其溶解度可知，BaSO4溶解度最小。因此以BaSO4的形式沉淀Ba2+比生成其它難溶化合物好。

3.盡可能選用易揮發(fā)或經(jīng)灼燒易除去的沉淀劑

這樣沉淀中帶有的沉淀劑即便未洗凈，也可以借烘干或灼燒而除去。一些銨鹽和有機(jī)沉淀劑都能滿足這項(xiàng)要求。例如：用氫氧化物沉淀Fe3+時(shí)，選用氨水而不用NaOH作沉淀劑。

4.選用溶解度較大的沉淀劑