不同干燥方法及其影響因子對(duì)玄參藥材初加工過程品質(zhì)形成的影響

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[摘要]以玄參為代表，探討現(xiàn)代枯燥方法及影響因子對(duì)其品質(zhì)的影響，優(yōu)選適合的玄參現(xiàn)代枯燥工藝，為根類中藥材的枯燥加工供給示范。采用控溫控濕枯燥、真空枯燥、微波真空枯燥、中短紅外枯燥等不同的枯燥方式和設(shè)備，設(shè)置與枯燥緊密相關(guān)的條件因子舉行枯燥加工，得到分析用玄參樣品；采用UPLC-MS/MS測(cè)定玄參中與中醫(yī)成果緊密相關(guān)的環(huán)烯醚萜類主要化學(xué)成分、苯丙素類主要化學(xué)成分的含量；采用紫外-可見分光光度法對(duì)玄參中多糖類成分舉行測(cè)定?？販乜貪窨菰?、中短紅外枯燥方法得到的藥材性狀符合2022年版《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)，微波真空枯燥及真空枯燥方法所得藥材性狀與藥典玄參性狀項(xiàng)下描述有確定的差異。與嶄新玄參相比，枯燥加工品中環(huán)烯醚萜苷類成分含量均有降低，苯丙素類安格洛苷-C的含量無(wú)明顯變化，毛蕊花糖苷的含量呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。優(yōu)化枯燥主要因子為控溫（70℃）、控濕（15%～10%），枯燥耗時(shí)較短，環(huán)烯醚萜苷類、苯丙素類和多糖類資源性化學(xué)成分含量穩(wěn)定在較高水平區(qū)間。采用控溫、控濕枯燥條件加工的玄參藥材外觀性狀與主要成果物質(zhì)的含量符合2022年版《中國(guó)藥典》規(guī)定，品質(zhì)較為優(yōu)良。該方法為玄參等根類中藥材的適合枯燥技術(shù)模范的研究制定供給了借鑒。

[關(guān)鍵詞]玄參；藥材初加工；枯燥技術(shù)；品質(zhì)評(píng)價(jià)

中藥材的質(zhì)量除與出產(chǎn)地、采收時(shí)間有關(guān)外，枯燥是其中的一個(gè)重要因素。現(xiàn)代的枯燥方法亦在藥材生產(chǎn)中得到了一些應(yīng)用，如紅外、遠(yuǎn)紅外枯燥等，適合枯燥薄層藥材。一些肉質(zhì)性、含糖量、含水量較高的根類藥材，如玄參、地黃等，需要“發(fā)汗”處置，將鮮藥材在逐步失水過程中通過反復(fù)聚積放置，使之所含水分重新分布，以利于藥材枯燥平勻，保證品質(zhì)[1]。但此傳統(tǒng)枯燥方式周期長(zhǎng)、效率低，不適合規(guī)?；?、標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，且存在藥材品質(zhì)難以保持一致、微生物污染、有效成分分解轉(zhuǎn)化等問題。

中藥玄參為玄參科植物玄參ScrophularianingpoensisHemsl.的枯燥根，具有涼血滋陰、清熱解毒成果[1]。研究說(shuō)明，與玄參中醫(yī)傳統(tǒng)成果和現(xiàn)代認(rèn)知的抗腫瘤、抗炎、解熱、抗血栓等作用緊密相關(guān)的化學(xué)成分主要是苯丙素苷類、環(huán)烯醚萜苷類等[2-3]。本文以玄參為代表，采用控溫控濕枯燥、真空枯燥、微波真空枯燥、中短紅外枯燥等現(xiàn)代枯燥方式與設(shè)備，通過對(duì)玄參性狀查看和主要成分的分析評(píng)價(jià)，為玄參枯燥工藝優(yōu)化研究供給依據(jù)，為根類中藥材的枯燥加工供給示范。

1材料

控溫控濕枯燥儀（南京研正設(shè)備廠）；SAK-W04805型中短紅外烘干儀（江蘇泰州圣泰科紅外科技有限公司）；LG0.2型真空冷凍枯燥儀（沈陽(yáng)航天新陽(yáng)速凍設(shè)備制造有限公司）；微波真空枯燥儀（南京研正微波設(shè)備廠）；ACS-30-電子計(jì)價(jià)稱（浙江永康市華鷹衡器有限公司）；艾德姆PMB53型水分測(cè)定儀（南京溫諾儀器設(shè)備有限公司）；WatersACQUITYUPLC系統(tǒng)（包括四元泵溶劑系統(tǒng)，在線脫氣機(jī)和自動(dòng)進(jìn)樣器；Waters公司，Milfford，USA）；XevoTQ檢測(cè)器（Waters公司）；MassLynxTM質(zhì)譜工作站軟件（Waters公司）；BT125型電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器公司）；EPED超純水系統(tǒng)（南京易普易達(dá)科技進(jìn)展有限公司）；KQ-250E型超聲波清洗器（昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司）；AnkeGL-16GII型離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）。

對(duì)照品梓醇（批號(hào)110808-202208）、哈巴苷（批號(hào)111729-202204）、毛蕊花糖苷（批號(hào)111530-202206）、哈巴俄苷（批號(hào)111730-202201）購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院，桃葉珊瑚苷（批號(hào)05-1008）購(gòu)自上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，安格洛苷-C（批號(hào)115909-140104）購(gòu)自南京春秋生物工程有限公司，純度經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)均大于98%。乙腈（色譜純，德國(guó)默克公司），超純水（EPED超純水系統(tǒng)制備）；其他試劑均為市售分析純。

2方法

2.1樣品的采集與枯燥方法

嶄新玄參藥材（2022年3月采自浙江省磐安市藥材種植基地）洗凈，分取鮮玄參藥材各1kg，采用控溫控濕枯燥、真空枯燥、微波真空枯燥、中短紅外枯燥等不同的枯燥方式和設(shè)備，設(shè)置與枯燥緊密相關(guān)的條件因子舉行枯燥加工。

2.2含量測(cè)定方法

2.2.1環(huán)烯醚萜類和苯丙素類成分測(cè)定

2.2.1.1對(duì)照品溶液制備細(xì)致稱取枯燥至恒重的對(duì)照品適量，加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為梓醇49.4mg·L-1，桃葉珊瑚苷720mg·L-1，哈巴苷555mg·L-1，毛蕊花糖苷218mg·L-1，安格洛苷-C235mg·L-1，哈巴俄苷272mg·L-1的對(duì)照品貯備液。分別將上述對(duì)照品溶液用甲醇等比稀釋，制成一系列不同濃度的對(duì)照品溶液，用以線性關(guān)系考察。對(duì)照品溶液在注入液相色譜儀前經(jīng)0.22μm微孔濾膜濾過。全體對(duì)照品溶液均在4℃條件下貯藏。

2.2.1.2供試品溶液制備取樣品粉末（粉碎后過80目篩）1.0g，細(xì)致稱定，置于100mL帶塞的錐形瓶中，細(xì)致參與100%甲醇50mL，稱定質(zhì)量，浸泡1h，室溫超聲提取45min后，取出放冷，再稱定質(zhì)量，加100%甲醇補(bǔ)足失重，搖勻，13000r·min-1離心10min，取上清液，經(jīng)0.22μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.2.1.3色譜分析條件ACQUITYTMUPLCBEHC18色譜柱（2.1mm×100mm，1.7μm）；滾動(dòng)相甲酸-水溶液（0.5%