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1氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定牙膏中的氟實(shí)驗(yàn)報(bào)告試劑與儀器試劑(1) F-標(biāo)準(zhǔn)溶液(L):實(shí)驗(yàn)室提供;(2) TISAB(總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液):實(shí)驗(yàn)室提供,在500ml水中,加入57ml冰醋酸,的氯化鈉和的檸檬酸鈉,用水稀釋至1L,pH值為至。表一:TISAB的組成與離子強(qiáng)度組成C.Z.211NaCl(1mol/L)1X12+1;;12=2Hac(L)弱酸二NaAc(L):x+X二檸檬酸三鈉(L),.i 1-!■',Z.2=mol/LpH=?X+X—儀器pH510型pH計(jì)/離子計(jì);電磁攪拌器;氟離子選擇性電極,Ag/AgCl電極,超聲波清洗器?!?、Mmol/L的氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配置取50ml的容量瓶,加入L氟標(biāo)準(zhǔn)液,加入25mlTISAC,用水稀釋至刻度。照此法,配置?1丨的氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度差為10倍。標(biāo)準(zhǔn)氟工作曲線(xiàn)的制作利用PH510型pH計(jì)/離子計(jì),由稀至濃測(cè)量上述標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的電位值。以F-濃度的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),電位(mV)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖一。牙膏中氟含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取的牙膏樣品于小燒杯中,用25mlTISAB稀釋轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶。定容,超聲波震蕩幾分鐘。取待測(cè)液用以上PH510型pH計(jì)/離子計(jì)測(cè)量此時(shí)溶液的電位值,記錄于表一。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氟工作曲線(xiàn)以及樣品的電位值求出牙膏中所含有的氟的濃度,并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)。3結(jié)果與討論數(shù)據(jù)記錄表二:離子選擇性電極直接測(cè)量牙膏中氟含量的結(jié)果記錄表由工作曲線(xiàn)得知,線(xiàn)性回歸方程E/mV=「;(CF-/mol/L)+,故牙膏中的氟含量為:Cf-=10a[()/])=10心-10-4mol/L;則牙膏里的F-含量為:m=?I"I':'ii=;則牙膏里的F-含量為:w=_mg/g;以質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分含量表示:w,=%實(shí)驗(yàn)討論-?>:1C'L的氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置在配置溶液時(shí),每種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入了25mlTISAB試液,其目的是:(1) 作為緩沖液保持pH值在至,消除了OH-的干擾,并且不易形成氟化氫締合物;(2) 其檸檬酸鹽能絡(luò)合Al3+、Fe3+等使原來(lái)被它們締合的氟離子釋放出來(lái);(3) 保持溶液的總離子強(qiáng)度基本固定不變;(4) 加快平衡時(shí)間。工作曲線(xiàn)法與標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)劣比較工作曲線(xiàn)法具體方法是:用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,在與待測(cè)組分相同條件下,測(cè)量電位值,對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法的優(yōu)點(diǎn)是:繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)后測(cè)定工作就變得相當(dāng)簡(jiǎn)單,可直接從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)上讀出含量,因此特別適合于大量樣品的分析。標(biāo)準(zhǔn)加入法,又名標(biāo)準(zhǔn)增量法,具體方法是:將一定量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入待測(cè)樣品中,測(cè)定加入前后樣品的濃度。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度將比加入前的高,其增加的量應(yīng)等于加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含的待測(cè)物質(zhì)的量。如果樣品中存在干擾物質(zhì),則濃度的增加值將小于或大于理論值。工作曲線(xiàn)法適用于標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的基體和樣品的基體大致相同的情況,優(yōu)點(diǎn)是速度快,缺點(diǎn)是當(dāng)樣品基體復(fù)雜時(shí)不正確。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以有效克服上面所說(shuō)的缺點(diǎn),因?yàn)樗前褬悠泛蜆?biāo)準(zhǔn)混在一起同時(shí)測(cè)定的(“標(biāo)準(zhǔn)加入法”的叫法就是從這里來(lái)的),但就是速度很慢。工作曲線(xiàn)法可在樣品很多的時(shí)候使用,先做出曲線(xiàn),然后從曲線(xiàn)上找點(diǎn),那樣方便。標(biāo)準(zhǔn)加入法,適合數(shù)量少的時(shí)候用。氟離子含量過(guò)高對(duì)人體的傷害主要表現(xiàn)為氟骨癥和氟斑牙。氟斑牙的表現(xiàn)為牙齒畸形、軟化、牙釉質(zhì)失去光澤、變黃;氟骨癥的表現(xiàn)為骨骼變厚變軟、骨質(zhì)疏松、容易骨折。氟中毒晚期往往有慢性咳嗽、腰背及下肢疼痛、骨質(zhì)硬化、肌腱、韌帶鈣化和關(guān)節(jié)囊肥厚、骨質(zhì)增生、關(guān)節(jié)變形等。另外,機(jī)體代謝過(guò)程中所需要的某些酵素系統(tǒng)會(huì)被破壞,導(dǎo)致多器官病變。因此,專(zhuān)家提醒使用含氟牙膏的量一定要小,一般每次不超過(guò)1克,牙膏占到牙刷頭的五分之一到四分之一就可以了,無(wú)須擠滿(mǎn)牙刷頭。由于兒童使用牙刷還不熟練,有可能誤食含氟牙膏,危害身體健康,因此專(zhuān)家建議兒童不要使用含氟牙膏。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的牙膏含量是%,含量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有可能是導(dǎo)致誤差,是的牙膏中含氟量較低的步驟有:(1):牙膏在處理過(guò)程中,沒(méi)有完全溶解,導(dǎo)致氟離子沒(méi)有完全轉(zhuǎn)移至待測(cè)液中;(2):配置系列標(biāo)準(zhǔn)溶液等實(shí)驗(yàn)操作引起的誤差也可能導(dǎo)致結(jié)果偏小;(3):部分氟元素并不是以氟離子形式存在的,由于此法只能測(cè)以氟離子形式存在的氟元素。4結(jié)論本實(shí)驗(yàn)用氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定高露潔牙膏中氟的含量,以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)得牙膏中氟的含量為%的質(zhì)量含量,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《牙膏》GB8372-2008中
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